本發(fā)明涉及一種巨電流變液用耐高溫聚醚改性硅油及其制備方法,屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
巨電流變液(GRF)是由介電顆粒均勻懸浮在非導(dǎo)電的連續(xù)相中的一類膠體,當(dāng)對GRF施加一定強(qiáng)度的電場時,其流變性能會立刻發(fā)生改變,由液體變?yōu)轭惞腆w態(tài),當(dāng)撤消電場時,又立即恢復(fù)成原來的液體。在電場中巨電流變液具有以下幾個特點(diǎn):(1)在液體和類固體之間快速轉(zhuǎn)換,即在靜態(tài)或低剪切速率下表觀粘度可發(fā)生很大變化,具有固體屬性的抗剪切能力;(2)液固之間的轉(zhuǎn)換是可逆的;(3)液固之間的轉(zhuǎn)換是可控的,只需對電場信號予以控制;(4)表觀粘度的改變是隨著電場強(qiáng)度的變化而連續(xù)變化的;(5)液固之間的轉(zhuǎn)換、表觀粘度的改變可以在毫秒之內(nèi)完成,響應(yīng)速度極高;(6)控制相變的能量極低。這些優(yōu)異的性能使其成為一種非常有潛力的新型智能材料,可廣泛應(yīng)用于機(jī)械工程、汽車行業(yè)、航空航天、國防等領(lǐng)域。
提高巨電流變液的流變性能主要從兩方面入手,一方面為通過極化理論設(shè)計(jì)介電顆粒的結(jié)構(gòu),另一方面為通過化學(xué)合成方法對其連續(xù)相進(jìn)行改性。目前,國內(nèi)外已開發(fā)了多種巨電流變液的介電顆粒及極性分子(或極性基團(tuán))體系,并建立了較為合理的機(jī)理模型;但國內(nèi)外對巨電流變液的連續(xù)相研究甚少,中國發(fā)明專利(申請?zhí)?0134686.5,公開號CN1357608A)提供了一種改性電流變液基液及其制備方法,該方法通過超聲作用把二甲基亞砜等添加劑均勻分散于硅油中制備成一種均勻復(fù)合乳液,作為電流變液的連續(xù)相。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對上述現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明提供了一種疏水性良好、零電場粘度低的巨電流變液用耐高溫聚醚改性硅油,本發(fā)明還提供了其制備方法,具有工藝簡單、操作方便、經(jīng)濟(jì)環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種巨電流變液用耐高溫聚醚改性硅油,是將聚醚嫁接到硅油分子中而成的,所述聚醚選自烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚、十四酸烯丙基聚醚酯、烯丙醇聚醚中一種或多種;所述硅油選自二甲基硅油、甲基苯基硅油、二乙基硅油中一種或多種。
所述巨電流變液用耐高溫聚醚改性硅油的制備方法,包括以下步驟:
(1)取10~30g溶劑、15~40g硅油和0.5~1.5g催化劑,混合混勻;
所述溶劑選自甲苯、異丙醇、二甲苯中一種或多種;
所述催化劑選自氯鉑酸;
(2)向步驟(1)所得溶液中通入氮?dú)?,保護(hù)5~8min;然后,在氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌并加熱到60~80℃,滴加8.5~28.5g聚醚,控制滴加速度在0.5~1.0mL/min;滴加完畢后,在氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌并加熱到90~110℃,回流4~6h,得反應(yīng)產(chǎn)物;
(3)將步驟(2)所得的反應(yīng)產(chǎn)物倒入減壓蒸餾燒瓶中,水浴加熱到60~80℃,并減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去未反應(yīng)的物質(zhì),即得巨電流變液用耐高溫聚醚改性硅油。
本發(fā)明的巨電流變液用耐高溫聚醚改性硅油,可作為連續(xù)相用于巨電流變液,與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下優(yōu)點(diǎn):
(1)現(xiàn)有技術(shù)的巨電流變液制備過程中,以常規(guī)硅油為連續(xù)相;本發(fā)明通過化學(xué)合成法制備耐高溫聚醚改性硅油作為巨電流變液的連續(xù)相,一方面提高巨電流變液的疏水性,降低其在儲存過程中的吸水性,提高其流變特性的穩(wěn)定性;另一方面通過改性,提高巨電流變液的耐高溫穩(wěn)定性。
(2)現(xiàn)有技術(shù)的巨電流變液的連續(xù)相,一般存在電流變效應(yīng)較低(即剪切強(qiáng)度較小),或高粘度的連續(xù)相接近于膏體等問題,實(shí)用性較差;本發(fā)明的耐高溫聚醚改性硅油用于巨電流變液時,在零電場下,粘度低,具有良好的流動性;在高電場下,剪切強(qiáng)度高,實(shí)用性強(qiáng)。
本發(fā)明的耐高溫聚醚改性硅油,具有良好的耐高溫性、良好的疏水性、零電場粘度低、無腐蝕性、無污染等特點(diǎn);將其用于巨電流變液的連續(xù)相時,具有良好的流動性、耐高溫性能良好、零電場剪切強(qiáng)度低、高電場剪切強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn);本發(fā)明的制備方法工藝簡單、安全可靠、操作方便、經(jīng)濟(jì)環(huán)保,易于規(guī)?;可a(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
下述實(shí)施例中所涉及的儀器、試劑、材料等,若無特別說明,均為現(xiàn)有技術(shù)中已有的常規(guī)儀器、試劑、材料等,可通過正規(guī)商業(yè)途徑獲得。下述實(shí)施例中所涉及的實(shí)驗(yàn)方法,檢測方法等,若無特別說明,均為現(xiàn)有技術(shù)中已有的常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法,檢測方法等。
實(shí)施例1
步驟如下:
⑴在燒瓶中,加入10g甲苯、20g二乙基硅油、0.5g氯鉑酸。
⑵將步驟⑴的燒瓶,通入氮?dú)猓Wo(hù)5min后開始攪拌加熱。
⑶將步驟⑵的混合溶液在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱到80℃后,用滴液漏斗滴加10g烯丙醇聚醚,控制滴加速度0.5mL/min。
⑷將步驟⑶的混合溶液,在氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌加熱到95℃,并回流4h后,得到反應(yīng)產(chǎn)物。
⑸將步驟⑷的反應(yīng)產(chǎn)物倒入減壓蒸餾燒瓶中,水浴加熱到75℃,并減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去未反應(yīng)的物質(zhì),即為耐高溫聚醚改性二乙基硅油。
⑹將聚苯胺包覆聚偏氟乙烯摻雜二氧化鈦均勻分散在該耐高溫聚醚改性二乙基硅油中,聚苯胺包覆聚偏氟乙烯摻雜二氧化鈦的濃度為4g/mL,即為耐高溫巨電流變液;經(jīng)檢測,該耐高溫巨電流變液在90℃下密封放置30天不沉降,在空氣中敞開放置不吸水,剪切強(qiáng)度39.1KPa(電壓3kV),動態(tài)粘度92.2Pas(電壓3kV,剪切速率100s-1)。
所述聚苯胺包覆聚偏氟乙烯摻雜二氧化鈦是通過以下方法制備得到的(下同):
⑴將60mL鈦酸異丙酯溶于60mL無水乙醇,室溫下攪拌40min,得到均勻的溶液記為A液。
⑵將1.0g聚酰亞胺溶于15mL無水乙醇,室溫下攪拌30min,得到均勻的溶液記為B液。
⑶將B液逐滴加入到A液中,控制溶液的滴定速度0.17mL/min(控制反應(yīng)過程不小于1h);反應(yīng)至不再生產(chǎn)白色沉淀,用無水乙醇清洗,以除去白色沉淀中的雜質(zhì)。
⑷將步驟⑶的白色沉淀,在60℃下真空干燥5h,即為聚酰亞胺摻雜二氧化鈦。
⑸將1.6g聚乙烯醇溶于20mL無水乙醇,水浴加熱升溫到60℃,攪拌至完全溶解,并冷卻到室溫。
⑹將步驟⑷的聚酰亞胺摻雜二氧化鈦,加入到步驟⑸的已冷卻到室溫的聚乙烯醇溶液中,用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4.0,超聲分散攪拌10min,使聚酰亞胺摻雜二氧化鈦充分分散在聚乙烯醇溶液中,形成白色懸濁液。
⑺將步驟⑹的白色懸浮液加熱升溫至50℃,反應(yīng)20min。待反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,用氫氧化鈉溶液中和至pH值為6.9。
⑻將步驟⑺的溶液過濾,在50℃真空干燥3h,粉碎后,即為聚乙烯醇包覆聚酰亞胺摻雜二氧化鈦。
實(shí)施例2
步驟如下:
⑴在燒瓶中,加入18g異丙醇、30g二甲基硅油、0.9g氯鉑酸。
⑵將步驟⑴的燒瓶,通入氮?dú)?,保護(hù)8min后開始攪拌加熱。
⑶將步驟⑵的混合溶液在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱到75℃,滴加16g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚。
⑷將步驟⑶的混合溶液在氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌加熱到105℃,并回流5h后,得到反應(yīng)產(chǎn)物。
⑸將步驟⑷的反應(yīng)產(chǎn)物倒入減壓蒸餾燒瓶中,水浴加熱到65℃,并減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去未反應(yīng)的物質(zhì),即為耐高溫聚醚改性二甲基硅油。
⑹將聚苯胺包覆聚偏氟乙烯摻雜二氧化鈦均勻分散在該耐高溫聚醚改性二甲基硅油中,聚苯胺包覆聚偏氟乙烯摻雜二氧化鈦的濃度為3g/mL,即為耐高溫巨電流變液;經(jīng)檢測,該耐高溫巨電流變液在90℃下密封放置30天不沉降,在空氣中敞開放置不吸水,剪切強(qiáng)度38.9KPa(電壓3kV),動態(tài)粘度90.6Pas(電壓3kV,剪切速率100s-1)。
實(shí)施例3
步驟如下:
⑴在燒瓶中,加入30g二甲苯、40g甲基苯基硅油、1.5g氯鉑酸。
⑵將步驟⑴的燒瓶,通入氮?dú)獗Wo(hù),6min后開始攪拌加熱。
⑶將步驟⑵的混合溶液在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱到60℃后,滴加28.5g十四酸烯丙基聚醚酯。
⑷將步驟⑶的混合溶液在氮?dú)獗Wo(hù)下攪拌加熱到110℃,并回流5h后,得到反應(yīng)產(chǎn)物。
⑸將步驟⑷的反應(yīng)產(chǎn)物倒入減壓蒸餾燒瓶中,水浴加熱到80℃,并減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),除去未反應(yīng)的物質(zhì),即為耐高溫聚醚改性甲基苯基硅油。
⑹將聚苯胺包覆聚偏氟乙烯摻雜二氧化鈦均勻分散在該耐高溫聚醚改性甲基苯基硅油中,聚苯胺包覆聚偏氟乙烯摻雜二氧化鈦的濃度為5g/mL,即為耐高溫巨電流變液;經(jīng)檢測,該耐高溫巨電流變液在90℃下密封放置30天不沉降,在空氣中敞開放置不吸水,剪切強(qiáng)度40.8KPa(電壓3kV),動態(tài)粘度91.5Pas(電壓3kV,剪切速率100s-1)。
上述雖然結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行了描述,但并非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白,在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上,本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。