本發(fā)明涉及一種制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐，尤其涉及一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法。

背景技術：

3，4，9，10-苝四甲酸二酐是苝系染(顏)料的重要中間體，下游的產(chǎn)品很多。紅色系的有：C.I.顏料紅123、C.I.顏料紅149、C.I.顏料紅178、C.I.顏料紅179、C.I.顏料紅190、C.I.顏料紅224、C.I.還原紅23、C.I.還原紅29、C.I.還原紅32和苝紅染料Lumogen Red F300；綠色系的有：C.I.溶劑綠5；紫色系的有：C.I.顏料紫29；棕色系的有：C.I.顏料棕26；黑色系的有：C.I.顏料黑32。傳統(tǒng)制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的工藝是用大量的濃硫酸在200℃以上的溫度將3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺水解制得。由于溫度太高，大量的底物被氧化或磺化導致收低很低，而且污染很嚴重。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術中存在的不足，提供一種利用超強酸作為催化劑來催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐，可以降低硫酸的用量，降低反應溫度從而提高3，4，9，10-苝四甲酸二酐的收率，也可以降低水解反應過程中產(chǎn)生和排放的二氧化硫的量的一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法。

本發(fā)明的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的：

一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步驟進行：

將300份3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺加入2000份90％～100％濃硫酸中，升溫至60～120℃保溫至物料全部溶解；然后降溫至80℃，向其中緩慢加入4.5份超酸催化劑，升溫至125℃保溫8小時，降溫至60℃過濾，用1500份85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。

作為優(yōu)選，權利要求1所述的溶解3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺的硫酸濃度為93％～96％。

作為優(yōu)選，所述的硫酸用量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的5～20倍。

作為優(yōu)選，所述的超酸催化劑為氟銻酸、魔酸和炭硼烷酸中的一種。

作為優(yōu)選，所述的超酸催化劑的加入量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的0.2～10％。

作為優(yōu)選，所述的水解溫度為90～220℃。

超強酸又稱“超酸”，是一類比100％濃硫酸的酸性還要強幾百萬倍甚至幾十億倍的酸。這類酸在化學和化學工業(yè)上極有應用價值，它是無機和有機的質子化試劑，又是活性極高的催化劑。過去一些在普通條件下難以實現(xiàn)或者根本無法實現(xiàn)的化學反應以超強酸為催化劑時，卻能順利的完成。

本發(fā)明可以降低硫酸的用量，降低水解反應過程中產(chǎn)生和排放的二氧化硫的量。

具體實施方式

下面通過實施例，，對本發(fā)明的技術方案作進一步具體的說明。

實施例1:一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步驟進行：

將300份3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺加入2000份90％濃硫酸中，升溫至60℃保溫至物料全部溶解；然后降溫至80℃，向其中緩慢加入4.5份超酸催化劑，升溫至125℃保溫8小時，降溫至60℃過濾，用1500份85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。

所述的硫酸用量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的5倍。

所述的超酸催化劑為氟銻酸。

所述的超酸催化劑的加入量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的0.2％。

所述的水解溫度為90℃。

實施例2:一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步驟進行：

將300份3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺加入2000份95％濃硫酸中，升溫至80℃保溫至物料全部溶解；然后降溫至80℃，向其中緩慢加入4.5份超酸催化劑，升溫至125℃保溫8小時，降溫至60℃過濾，用1500份85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。

所述的硫酸用量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的10倍。

所述的超酸催化劑為魔酸。

所述的超酸催化劑的加入量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的5％。

所述的水解溫度為120℃。

實施例3:一種超強酸催化水解制備3，4，9，10-苝四甲酸二酐的方法，按以下步驟進行：

將300份3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺加入2000份100％濃硫酸中，升溫至120℃保溫至物料全部溶解；然后降溫至80℃，向其中緩慢加入4.5份超酸催化劑，升溫至125℃保溫8小時，降溫至60℃過濾，用1500份85％的濃硫酸洗滌濾餅，然后將濾餅轉移至3000份水中，攪拌均勻后過濾，用水洗滌至中性得到3，4，9，10-苝四甲酸二酐。

所述的硫酸用量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的20倍。

所述的超酸催化劑為炭硼烷酸。

所述的超酸催化劑的加入量為3，4，9，10-苝四甲酰二亞胺重量的10％。

所述的水解溫度為220℃。