本發(fā)明屬于有機(jī)氟化工領(lǐng)域，具體涉及到一種高分子三相催化劑合成氟代碳酸乙烯酯的方法。
背景技術(shù)：
FEC（氟代碳酸乙烯酯）是近幾年開(kāi)發(fā)出來(lái)的重要含氟有機(jī)物，其在醫(yī)藥材料領(lǐng)域和鋰電池領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。氟代碳酸乙烯酯由于其含有C-F鍵而具有較高的電負(fù)性和較強(qiáng)的吸電子能力，可以在較低的還原電位下還原，使鋰電池負(fù)極表面形成阻力較小的SEI膜，提高鋰離子電池的循環(huán)穩(wěn)定性。另外FEC含有鹵素氟原子而具有阻燃性。氟代碳酸乙烯酯是一種重要的鋰電池電解液添加劑。
目前FEC的合成主要有三種方法：直接氟化法、鹵素交換法和電化學(xué)氟化法。專(zhuān)利CN1810764、CN104718198專(zhuān)利中涉及到用F2直接氟化的方法。但該方法F2毒性大、副反應(yīng)多、反應(yīng)難控制、對(duì)設(shè)備要求苛刻，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。電化學(xué)氟化大多局限于全氟有機(jī)物的生產(chǎn)，有機(jī)物的選擇性電化學(xué)氟化多應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室。目前用電化學(xué)氟化制備氟代碳酸乙烯酯的介紹很少。鹵素交換法制備氟代碳酸乙烯酯的合成專(zhuān)利較多，如CN103467436（環(huán)糊精作為相轉(zhuǎn)移催化劑）、CN102875521(杯芳烴為相轉(zhuǎn)移催化劑)、CN101210005(冠醚、PEG為相轉(zhuǎn)移催化劑)、CN101717391(離子液體為相轉(zhuǎn)移催化劑)。用兩相相轉(zhuǎn)移催劑過(guò)程中，催化效率不高，不易回收重復(fù)使用，產(chǎn)物純度最高達(dá)到99.9%。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種反應(yīng)條件溫和、催化效率高、催化劑容易回收重復(fù)使用、產(chǎn)品純度高的氟代碳酸乙烯酯的制備方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其步驟為：（1）將干燥處理的金屬氟化物和高聚物三相催化劑加入到反應(yīng)容器中，所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物其不含有結(jié)晶水，可以提高反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)，所述的高聚物三相催化劑與常用的兩相催化劑相比具有催化效率高、選擇性高，催化劑易回收利用的效果；（2）再向反應(yīng)容器中加入溶劑，最后向反應(yīng)體系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為20℃~50℃，反應(yīng)時(shí)間為3~5h；（3）反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾獲得粗品，然后用重結(jié)晶溶劑結(jié)晶，最后經(jīng)過(guò)減壓精餾工序，獲得純度大于99.95%的氟代碳酸乙烯酯。
優(yōu)選的，所述的高聚物三相催化劑是以大孔型氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子催化劑，其結(jié)構(gòu)如下：
式中聚合物交聯(lián)度4%~10%，式中的n=1,2,3,4。
優(yōu)選的，所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物為KF、KF·HF、KF·2HF其中的任意一種。
優(yōu)選的，所述的金屬氟化物干燥處理的工藝為在100~130℃下烘4~6h。
優(yōu)選的，所述的氯代碳酸乙烯酯與金屬氟化物的摩爾比：1:1~1:3；高聚物三相催化劑的質(zhì)量占氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：0.5%~5%。
優(yōu)選的，所述的溶劑為乙腈溶液，其質(zhì)量為金屬氟化物質(zhì)量的1~3倍。
優(yōu)選的，所述的重結(jié)晶溶劑選自乙醚、叔丁基甲醚、六氟丙甲醚、六氟丙乙醚其中的一種。
優(yōu)選的，所述的重結(jié)晶條件：重結(jié)晶溫度-10℃~0℃，重結(jié)晶溶劑與粗品氟代碳酸乙烯酯質(zhì)量比例1:1~1:7。
優(yōu)選的，所述的減壓精餾工藝：壓力1~5mmHg，溫度45~87℃。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：（1）本發(fā)明使用的經(jīng)過(guò)干燥處理的金屬氟化物，可以提高反應(yīng)速率，改善反應(yīng)條件；（2）大孔型氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子三相催化劑與常用的兩相催化劑相比，可以提高反應(yīng)選擇性，催化效率，反應(yīng)速率，催化劑易回收利用，重復(fù)利用率高，節(jié)約成本；（3）反應(yīng)粗品氟代碳酸乙烯酯用醚類(lèi)有機(jī)溶劑，在-10℃~0℃的工藝下重結(jié)晶可以獲得高純度的氟代碳酸乙烯酯，操作方便，工藝簡(jiǎn)單。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
實(shí)施例1
一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其步驟為：（1）將干燥處理的金屬氟化物和高聚物三相催化劑加入到反應(yīng)容器中，所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物其不含有結(jié)晶水，可以提高反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)，所述的高聚物三相催化劑與常用的兩相催化劑相比具有催化效率高、選擇性高，催化劑易回收利用的效果；（2）再向反應(yīng)容器中加入溶劑，最后向反應(yīng)體系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)時(shí)間為5h；（3）反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾獲得粗品，然后用重結(jié)晶溶劑結(jié)晶，最后經(jīng)過(guò)減壓精餾工序。
所述的高聚物三相催化劑是以大孔型氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子催化劑，其結(jié)構(gòu)如下：
式中聚合物交聯(lián)度4%，式中的n=1。
所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物為KF。
所述的KF干燥處理的工藝為在100℃下烘6h。
所述的氯代碳酸乙烯酯與KF的摩爾比為1:1；高聚物三相催化劑的質(zhì)量占氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5%。
所述的溶劑為乙腈溶液，其質(zhì)量為KF質(zhì)量的3倍。
所述的重結(jié)晶溶劑為乙醚。
所述的重結(jié)晶條件：重結(jié)晶溫度-10℃，乙醚與粗品氟代碳酸乙烯酯質(zhì)量比例為1:1。
所述的減壓精餾工藝：壓力1mmHg，溫度45℃。
經(jīng)所述制備方法獲得的氟代碳酸乙烯酯的收率為92%，純度為99.96%。
實(shí)施例2
一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其步驟為：（1）將干燥處理的金屬氟化物和高聚物三相催化劑加入到反應(yīng)容器中，所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物其不含有結(jié)晶水，可以提高反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)，所述的高聚物三相催化劑與常用的兩相催化劑相比具有催化效率高、選擇性高，催化劑易回收利用的效果；（2）再向反應(yīng)容器中加入溶劑，最后向反應(yīng)體系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為3h；（3）反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾獲得粗品，然后用重結(jié)晶溶劑結(jié)晶，最后經(jīng)過(guò)減壓精餾工序。
所述的高聚物三相催化劑是以大孔型氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子催化劑，其結(jié)構(gòu)如下：
式中聚合物交聯(lián)度10%，式中的n=2。
所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物為KF·HF。
所述的KF·HF干燥處理的工藝為在130℃下烘4h。
所述的氯代碳酸乙烯酯與KF·HF的摩爾比為1:3；高聚物三相催化劑的質(zhì)量占氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%。
所述的溶劑為乙腈溶液，其質(zhì)量為KF·HF質(zhì)量的2倍。
所述的重結(jié)晶溶劑為叔丁基甲醚。
所述的重結(jié)晶條件：重結(jié)晶溫度0℃，叔丁基甲醚與粗品氟代碳酸乙烯酯質(zhì)量比例為1:7。
所述的減壓精餾工藝：壓力5mmHg，溫度87℃。
經(jīng)所述制備方法獲得的氟代碳酸乙烯酯的收率為95%，純度為99.97%。
實(shí)施例3
一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其步驟為：（1）將干燥處理的金屬氟化物和高聚物三相催化劑加入到反應(yīng)容器中，所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物其不含有結(jié)晶水，可以提高反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)，所述的高聚物三相催化劑與常用的兩相催化劑相比具有催化效率高、選擇性高，催化劑易回收利用的效果；（2）再向反應(yīng)容器中加入溶劑，最后向反應(yīng)體系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為35℃，反應(yīng)時(shí)間為4h；（3）反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾獲得粗品，然后用重結(jié)晶溶劑結(jié)晶，最后經(jīng)過(guò)減壓精餾工序。
所述的高聚物三相催化劑是以大孔型氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子催化劑，其結(jié)構(gòu)如下：
式中聚合物交聯(lián)度8%，式中的n=3。
所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物為KF·2HF。
所述的KF·2HF干燥處理的工藝為在115℃下烘5h。
所述的氯代碳酸乙烯酯與KF·2HF的摩爾比為1:2；高聚物三相催化劑的質(zhì)量占氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2%。
所述的溶劑為乙腈溶液，其質(zhì)量為KF·2HF質(zhì)量的1倍。
所述的重結(jié)晶溶劑為六氟丙甲醚。
所述的重結(jié)晶條件：重結(jié)晶溫度-5℃，六氟丙甲醚與粗品氟代碳酸乙烯酯質(zhì)量比例為1:4。
所述的減壓精餾工藝：壓力3mmHg，溫度65℃。
經(jīng)所述制備方法獲得的氟代碳酸乙烯酯的收率為93%，純度為99.97%。
實(shí)施例4
一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其步驟為：（1）將干燥處理的金屬氟化物和高聚物三相催化劑加入到反應(yīng)容器中，所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物其不含有結(jié)晶水，可以提高反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)，所述的高聚物三相催化劑與常用的兩相催化劑相比具有催化效率高、選擇性高，催化劑易回收利用的效果；（2）再向反應(yīng)容器中加入溶劑，最后向反應(yīng)體系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間為3.5h；（3）反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾獲得粗品，然后用重結(jié)晶溶劑結(jié)晶，最后經(jīng)過(guò)減壓精餾工序。
所述的高聚物三相催化劑是以大孔型氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子催化劑，其結(jié)構(gòu)如下：
式中聚合物交聯(lián)度6%，式中的n=4。
所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物為KF。
所述的KF干燥處理的工藝為在110℃下烘5h。
所述的氯代碳酸乙烯酯與KF的摩爾比為1:2；高聚物三相催化劑的質(zhì)量占氯代碳酸乙烯酯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的為3%。
所述的溶劑為乙腈溶液，其質(zhì)量為KF質(zhì)量的2.5倍。
所述的重結(jié)晶溶劑為六氟丙乙醚。
所述的重結(jié)晶條件：重結(jié)晶溫度-4℃，六氟丙乙醚與粗品氟代碳酸乙烯酯質(zhì)量比例為1:6。
所述的減壓精餾工藝：壓力2mmHg，溫度57℃。
經(jīng)所述制備方法獲得的氟代碳酸乙烯酯的收率為93%，純度為99.96%。
對(duì)比例1
一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其步驟為：（1）將干燥處理的金屬氟化物和四丁基氯化銨兩相催化劑加入到反應(yīng)容器中，所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物其不含有結(jié)晶水，可以提高反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)，所述的高聚物三相催化劑與常用的兩相催化劑相比具有催化效率高、選擇性高，催化劑易回收利用的效果；（2）再向反應(yīng)容器中加入溶劑，最后向反應(yīng)體系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)時(shí)間為5h；（3）反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾獲得粗品，然后用重結(jié)晶溶劑結(jié)晶，最后經(jīng)過(guò)減壓精餾工序。
所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物為KF。
所述的KF干燥處理的工藝為在100℃下烘6h。
所述的氯代碳酸乙烯酯與KF的摩爾比為1:1；四丁基氯化銨兩相催化劑的質(zhì)量占氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5%。
所述的溶劑為乙腈溶液，其質(zhì)量為KF質(zhì)量的3倍。
所述的重結(jié)晶溶劑為乙醚。
所述的重結(jié)晶條件：重結(jié)晶溫度-10℃，乙醚與粗品氟代碳酸乙烯酯質(zhì)量比例為1:1。
所述的減壓精餾工藝：壓力1mmHg，溫度45℃。
經(jīng)所述制備方法獲得的氟代碳酸乙烯酯的收率為87%，純度為99.9%。
對(duì)比例2
一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其步驟為：（1）將干燥處理的金屬氟化物和四丁基氯化銨兩相催化劑加入到反應(yīng)容器中，所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物其不含有結(jié)晶水，可以提高反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)，所述的高聚物三相催化劑與常用的兩相催化劑相比具有催化效率高、選擇性高，催化劑易回收利用的效果；（2）再向反應(yīng)容器中加入溶劑，最后向反應(yīng)體系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為3h；（3）反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾獲得粗品，然后用重結(jié)晶溶劑結(jié)晶，最后經(jīng)過(guò)減壓精餾工序。
所述的高聚物三相催化劑是以大孔型氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子催化劑，其結(jié)構(gòu)如下：
式中聚合物交聯(lián)度10%，式中的n=2。
所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物為KF·HF。
所述的KF·HF干燥處理的工藝為在150℃下烘4h。
所述的氯代碳酸乙烯酯與KF·HF的摩爾比為1:3；高聚物三相催化劑的質(zhì)量占氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%。
所述的溶劑為乙腈溶液，其質(zhì)量為KF·HF質(zhì)量的2倍。
所述的重結(jié)晶溶劑為叔丁基甲醚。
所述的重結(jié)晶條件：重結(jié)晶溫度0℃，叔丁基甲醚與粗品氟代碳酸乙烯酯質(zhì)量比例為1:7。
所述的減壓精餾工藝：壓力5mmHg，溫度87℃。
經(jīng)所述制備方法獲得的氟代碳酸乙烯酯的收率為83%，純度為99.90%。
對(duì)比例3
一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其步驟為：（1）將干燥處理的金屬氟化物和高聚物三相催化劑加入到反應(yīng)容器中，所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物其不含有結(jié)晶水，可以提高反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)，所述的高聚物三相催化劑與常用的兩相催化劑相比具有催化效率高、選擇性高，催化劑易回收利用的效果；（2）再向反應(yīng)容器中加入溶劑，最后向反應(yīng)體系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)時(shí)間為5h；（3）反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾獲得粗品，然后用重結(jié)晶溶劑結(jié)晶，最后經(jīng)過(guò)減壓精餾工序。
所述的高聚物三相催化劑是以大孔型氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子催化劑，其結(jié)構(gòu)如下：
式中聚合物交聯(lián)度4%，式中的n=1。
所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物為KF。
所述的KF干燥處理的工藝為在80℃下烘6h。
所述的氯代碳酸乙烯酯與KF的摩爾比為1:1；高聚物三相催化劑的質(zhì)量占氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5%。
所述的溶劑為乙腈溶液，其質(zhì)量為KF質(zhì)量的3倍。
所述的重結(jié)晶溶劑為乙醚。
所述的重結(jié)晶條件：重結(jié)晶溫度-10℃，乙醚與粗品氟代碳酸乙烯酯質(zhì)量比例為1:1。
所述的減壓精餾工藝：壓力1mmHg，溫度45℃。
經(jīng)所述制備方法獲得的氟代碳酸乙烯酯的收率為80%，純度為99.93%。
對(duì)比例4
一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其步驟為：（1）將干燥處理的金屬氟化物和高聚物三相催化劑加入到反應(yīng)容器中，所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物其不含有結(jié)晶水，可以提高反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)，所述的高聚物三相催化劑與常用的兩相催化劑相比具有催化效率高、選擇性高，催化劑易回收利用的效果；（2）再向反應(yīng)容器中加入溶劑，最后向反應(yīng)體系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)時(shí)間為5h；（3）反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾獲得粗品，然后用重結(jié)晶溶劑結(jié)晶，最后經(jīng)過(guò)減壓精餾工序。
所述的高聚物三相催化劑是以大孔型氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子催化劑，其結(jié)構(gòu)如下：
式中聚合物交聯(lián)度10%，式中的n=2。
所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物為KF·HF。
所述的KF·HF干燥處理的工藝為在130℃下烘4h。
所述的氯代碳酸乙烯酯與KF·HF的摩爾比為1:3；高聚物三相催化劑的質(zhì)量占氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%。
所述的溶劑為乙腈溶液，其質(zhì)量為KF·HF質(zhì)量的2倍。
所述的重結(jié)晶溶劑為叔丁基甲醚。
所述的重結(jié)晶條件：重結(jié)晶溫度-15℃，叔丁基甲醚與粗品氟代碳酸乙烯酯質(zhì)量比例為1:7。
所述的減壓精餾工藝：壓力5mmHg，溫度87℃。
經(jīng)所述制備方法獲得的氟代碳酸乙烯酯的收率為90%，純度為99.82%。
對(duì)比例5
一種高純度氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其步驟為：（1）將干燥處理的金屬氟化物和高聚物三相催化劑加入到反應(yīng)容器中，所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物其不含有結(jié)晶水，可以提高反應(yīng)速率，減少副反應(yīng)，所述的高聚物三相催化劑與常用的兩相催化劑相比具有催化效率高、選擇性高，催化劑易回收利用的效果；（2）再向反應(yīng)容器中加入溶劑，最后向反應(yīng)體系中滴加氯代碳酸乙烯酯，所述反應(yīng)體系的反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)時(shí)間為5h；（3）反應(yīng)液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、蒸餾獲得粗品，然后用重結(jié)晶溶劑結(jié)晶，最后經(jīng)過(guò)減壓精餾工序。
所述的高聚物三相催化劑是以大孔型氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯為載體且含有聚乙氧基鏈和季銨鹽雙功能的高分子催化劑，其結(jié)構(gòu)如下：
式中聚合物交聯(lián)度10%，式中的n=2。
所述的干燥處理過(guò)的金屬氟化物為KF·HF。
所述的KF·HF干燥處理的工藝為在130℃下烘4h。
所述的氯代碳酸乙烯酯與KF·HF的摩爾比為1:3；高聚物三相催化劑的質(zhì)量占氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%。
所述的溶劑為乙腈溶液，其質(zhì)量為KF·HF質(zhì)量的2倍。
所述的重結(jié)晶溶劑為叔丁基甲醚。
所述的重結(jié)晶條件：重結(jié)晶溫度5℃，叔丁基甲醚與粗品氟代碳酸乙烯酯質(zhì)量比例為1:7。
所述的減壓精餾工藝：壓力5mmHg，溫度87℃。
經(jīng)所述制備方法獲得的氟代碳酸乙烯酯的收率為88%，純度為99.92%。
結(jié)果分析
①對(duì)比例1與實(shí)施例1相比，區(qū)別特征在于，對(duì)比例1采用了一種傳統(tǒng)的兩相催化劑，其所獲得的的氟代碳酸乙烯酯的收率及純度較低，分別為87%、99.91%，可知三項(xiàng)催化劑具有極好的催化效率。
②對(duì)比例2與實(shí)施例2，對(duì)比例3與實(shí)施例1相比，在相同的干燥時(shí)間下，區(qū)別特征在于所述的金屬氟化物干燥處理的溫度偏高或偏低，分別為150℃、80℃，可見(jiàn)，過(guò)高或過(guò)低的干燥溫度會(huì)影響金屬氟化物的表面結(jié)構(gòu)從而影響其活性，降低氟代碳酸乙烯酯的收率和純度。
對(duì)比例4、對(duì)比例5與實(shí)施例1相比，區(qū)別特征在于所述的重結(jié)晶溫度偏高或偏低，分別為-15℃、5℃，可見(jiàn)，過(guò)高或過(guò)低的重結(jié)晶溫度降低重結(jié)晶過(guò)程的收率和氟代碳酸乙烯酯的純度。