本發(fā)明涉及聚氨酯工業(yè)領(lǐng)域,具體涉及大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備方法。
背景技術(shù):
生物質(zhì)多元醇與石油類多元醇相比,能耗降低23%,非可再生資源消耗降低61%,溫室氣體排放減少36%,以其替代石油基多元醇生產(chǎn)聚氨酯已成為聚氨酯材料發(fā)展的重要方向。大豆油作為最廉價(jià)豐富的植物油,通過(guò)分子改性制成大豆油基多元醇,可用于聚氨酯合成,由此生產(chǎn)的聚氨酯產(chǎn)品不僅安全衛(wèi)生,還表現(xiàn)出更好的機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性和耐化學(xué)品性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單,方便加工,且能保證產(chǎn)品質(zhì)量,提高產(chǎn)品性能的大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備方法。
本發(fā)明大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備方法,包括以下步驟:
第一步,固體酸催化劑的制備
將8.25g八水合氧氯化鋯、2.13g 九水合硅酸鈉,加入到150mL去離子水中,在攪拌條件下加入1 mol/L氨水,調(diào)節(jié)溶液pH值為10,得到Zr的氫氧化物水凝膠,將水凝膠靜置老化12 h,過(guò)濾除去水溶液,將濾餅用去離子水洗滌至無(wú)氯離子,再轉(zhuǎn)移到烘箱中于110度干燥12 h,研磨成粉狀;用2 mol/L硫酸溶液按照5mL/g的液固比浸漬30 min,之后過(guò)濾,用100mL去離子水洗滌3次;將浸漬物在110度干燥12h,最后放入馬弗爐中于500度條件下焙燒3-3.5h,制得固體酸催化劑;
第二步,大豆油基多元醇的制備
將環(huán)氧大豆油、甲醇、上步驟制得的固體酸加入到反應(yīng)釜中,固體酸催化劑的使用量為環(huán)氧大豆油質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1%,充氮?dú)庵脫Q空氣后密閉反應(yīng)器,在攪拌條件下將反應(yīng)物加熱至110度反應(yīng)2 h,冷卻至室溫,過(guò)濾出催化劑,濾液在70度抽真空脫除甲醇后得到大豆油多元醇;
第三步,大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備
在氮?dú)獗Wo(hù)下,采用預(yù)聚體法制備聚氨酯,將大豆油多元醇和聚醚多元醇混合,加入4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯,在80度下反應(yīng)2 h后,用二正丁胺法測(cè)定游離的NCO含量,按擴(kuò)鏈系數(shù)0.95加入1,4-丁二醇,攪拌混合均勻后澆注到100度的平板鋼制模具中,并進(jìn)行硫化,在90度烘箱中老化24 h。
優(yōu)選地,第二步中甲醇和環(huán)氧大豆油的摩爾比為50:1。
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單,方便加工,且能保證產(chǎn)品質(zhì)量,提高產(chǎn)品性能。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一:
本發(fā)明大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備方法,包括以下步驟:
第一步,固體酸催化劑的制備
將8.25g八水合氧氯化鋯、2.13g 九水合硅酸鈉,加入到150mL去離子水中,在攪拌條件下加入1 mol/L氨水,調(diào)節(jié)溶液pH值為10,得到Zr的氫氧化物水凝膠,將水凝膠靜置老化12 h,過(guò)濾除去水溶液,將濾餅用去離子水洗滌至無(wú)氯離子,再轉(zhuǎn)移到烘箱中于110度干燥12 h,研磨成粉狀;用2 mol/L硫酸溶液按照5mL/g的液固比浸漬30 min,之后過(guò)濾,用100mL去離子水洗滌3次;將浸漬物在110度干燥12h,最后放入馬弗爐中于500度條件下焙燒3-3.5h,制得固體酸催化劑;
第二步,大豆油基多元醇的制備
將環(huán)氧大豆油、甲醇、上步驟制得的固體酸加入到反應(yīng)釜中,固體酸催化劑的使用量為環(huán)氧大豆油質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1%,充氮?dú)庵脫Q空氣后密閉反應(yīng)器,在攪拌條件下將反應(yīng)物加熱至110度反應(yīng)2 h,冷卻至室溫,過(guò)濾出催化劑,濾液在70度抽真空脫除甲醇后得到大豆油多元醇;
第三步,大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備
在氮?dú)獗Wo(hù)下,采用預(yù)聚體法制備聚氨酯,將大豆油多元醇和聚醚多元醇混合,加入4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯,在80度下反應(yīng)2 h后,用二正丁胺法測(cè)定游離的NCO含量,按擴(kuò)鏈系數(shù)0.95加入1,4-丁二醇,攪拌混合均勻后澆注到100度的平板鋼制模具中,并進(jìn)行硫化,在90度烘箱中老化24 h。
實(shí)施例二:
本發(fā)明大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備方法,包括以下步驟:
第一步,固體酸催化劑的制備
將8.25g八水合氧氯化鋯、2.13g 九水合硅酸鈉,加入到150mL去離子水中,在攪拌條件下加入1 mol/L氨水,調(diào)節(jié)溶液pH值為10,得到Zr的氫氧化物水凝膠,將水凝膠靜置老化12 h,過(guò)濾除去水溶液,將濾餅用去離子水洗滌至無(wú)氯離子,再轉(zhuǎn)移到烘箱中于110度干燥12 h,研磨成粉狀;用2 mol/L硫酸溶液按照5mL/g的液固比浸漬30 min,之后過(guò)濾,用100mL去離子水洗滌3次;將浸漬物在110度干燥12h,最后放入馬弗爐中于500度條件下焙燒3-3.5h,制得固體酸催化劑;
第二步,大豆油基多元醇的制備
將環(huán)氧大豆油、甲醇、上步驟制得的固體酸加入到反應(yīng)釜中,固體酸催化劑的使用量為環(huán)氧大豆油質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1%,充氮?dú)庵脫Q空氣后密閉反應(yīng)器,在攪拌條件下將反應(yīng)物加熱至110度反應(yīng)2 h,冷卻至室溫,過(guò)濾出催化劑,濾液在70度抽真空脫除甲醇后得到大豆油多元醇;
第三步,大豆油基多元醇改性聚氨酯彈性體的制備
在氮?dú)獗Wo(hù)下,采用預(yù)聚體法制備聚氨酯,將大豆油多元醇和聚醚多元醇混合,加入4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯,在80度下反應(yīng)2 h后,用二正丁胺法測(cè)定游離的NCO含量,按擴(kuò)鏈系數(shù)0.95加入1,4-丁二醇,攪拌混合均勻后澆注到100度的平板鋼制模具中,并進(jìn)行硫化,在90度烘箱中老化24 h。
第二步中甲醇和環(huán)氧大豆油的摩爾比為50:1。
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單,方便加工,且能保證產(chǎn)品質(zhì)量,提高產(chǎn)品性能。