本發(fā)明涉及二苯甲酮生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種二苯甲酮的生產(chǎn)制備工藝。

背景技術(shù)：

隨著現(xiàn)在工業(yè)化的不斷發(fā)展，人們在生活水平提升的同時，也會對于生活品質(zhì)的追求越來越高，特別是對于日用化工產(chǎn)品的使用。

二苯甲酮是紫外線吸收劑、有機顏料、醫(yī)藥、香料、殺蟲劑的中間體。醫(yī)藥工業(yè)中用于生產(chǎn)雙環(huán)己哌啶、苯甲托品氫溴酸鹽、苯海拉明鹽酸鹽等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制劑和香料定香劑。能賦予香精以甜的氣息，用在多種香水和皂用香精中?？捎糜谡{(diào)配杏仁、桃子、奶油、椰子等食用香精。

正是由于二苯甲酮在生活中應用廣泛，使得對于二苯甲酮的生產(chǎn)品質(zhì)要求也越來越高，在現(xiàn)在的傳統(tǒng)工藝制備過程中，生產(chǎn)二苯甲酮精制的收率低，嚴重影響了其二苯甲酮的使用和推廣。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種二苯甲酮的生產(chǎn)制備工藝，使得二苯甲酮的制備純度進一步提升。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

一種二苯甲酮的生產(chǎn)制備工藝，操作步驟如下所示：

1)將干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反應罐中，并且在攪拌條件下添加催化劑三氯化鋁，加熱回流反應，將反應液導入到冰水中分層，取油層經(jīng)過干燥、減壓、分餾、結(jié)晶、干燥，得粗二苯甲酮；

2)將步驟1)制備的粗二苯甲酮置于精餾塔中，減壓條件下加熱到170-185℃；

3)步驟2)中精餾塔精餾終點為精餾塔的塔溫為220-230℃。

優(yōu)選地，所述的步驟1)的加熱反應回流4-5小時，至無氯化氫氣體排除即可反應加熱結(jié)束。

優(yōu)選地，所述的步驟2)中精餾塔塔頂?shù)牡膲毫?00-300Pa，溫度為110-130℃。

優(yōu)選地，所述的步驟2)中精餾塔的回流比為3:1。

優(yōu)選地，所述的步驟2)中加熱的溫度為175-185℃。

優(yōu)選地，所述的步驟3)中精餾終點為精餾塔的塔溫為225-230℃。

本發(fā)明提供了一種二苯甲酮的生產(chǎn)制備工藝，通過先將苯與苯甲酰氯進行反應，制備出粗的二苯甲酮，克服了因原料來源不同和生產(chǎn)工藝的差異，會產(chǎn)生雜質(zhì)，然后通過精餾塔精餾操作，能夠得到高純度高質(zhì)量的二苯甲酮(純度＞99.89％)，同時特控制了整個工藝的制備成分，在實際工業(yè)生產(chǎn)中可被進一步推廣應用。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明的實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1：

本實施例提供一種二苯甲酮的生產(chǎn)制備工藝，操作步驟如下所示：

1)將干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反應罐中，并且在攪拌條件下添加催化劑三氯化鋁，加熱回流反應，將反應液導入到冰水中分層，取油層經(jīng)過干燥、減壓、分餾、結(jié)晶、干燥，得粗二苯甲酮；

2)將步驟1)制備的粗二苯甲酮置于精餾塔中，減壓條件下加熱到170-185℃；

3)步驟2)中精餾塔精餾終點為精餾塔的塔溫為220-230℃。

步驟1)的加熱反應回流4-5小時，至無氯化氫氣體排除即可反應加熱結(jié)束。

步驟2)中精餾塔塔頂?shù)牡膲毫?00-300Pa，溫度為110-130℃。

步驟2)中精餾塔的回流比為3:1。

實施例2：

本實施例提供一種二苯甲酮的生產(chǎn)制備工藝，操作步驟如下所示：

1)將干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反應罐中，并且在攪拌條件下添加催化劑三氯化鋁，加熱回流反應，將反應液導入到冰水中分層，取油層經(jīng)過干燥、減壓、分餾、結(jié)晶、干燥，得粗二苯甲酮；

2)將步驟1)制備的粗二苯甲酮置于精餾塔中，減壓條件下加熱到175-185℃；

3)步驟2)中精餾塔精餾終點為精餾塔的塔溫為225-230℃。

步驟1)的加熱反應回流4-5小時，至無氯化氫氣體排除即可反應加熱結(jié)束。

步驟2)中精餾塔塔頂?shù)牡膲毫?00-300Pa，溫度為110-130℃。

步驟2)中精餾塔的回流比為3:1。

實施例3：

本實施例提供一種二苯甲酮的生產(chǎn)制備工藝，操作步驟如下所示：

1)將干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反應罐中，并且在攪拌條件下添加催化劑三氯化鋁，加熱回流反應，將反應液導入到冰水中分層，取油層經(jīng)過干燥、減壓、分餾、結(jié)晶、干燥，得粗二苯甲酮；

2)將步驟1)制備的粗二苯甲酮置于精餾塔中，減壓條件下加熱到170-185℃；

3)步驟2)中精餾塔精餾終點為精餾塔的塔溫為220-230℃。

通過先將苯與苯甲酰氯進行反應，制備出粗的二苯甲酮，克服了因原料來源不同和生產(chǎn)工藝的差異，會產(chǎn)生雜質(zhì)，然后通過精餾塔精餾操作，能夠得到高純度高質(zhì)量的二苯甲酮(純度＞99.89％)，同時特控制了整個工藝的制備成分，在實際工業(yè)生產(chǎn)中可被進一步推廣應用。

以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。