本發(fā)明涉及一種磷酸酯乳化劑及其制備方法，屬于乳化劑領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

乳化劑是能夠改善乳濁液中各種構(gòu)成相之間的表面張力，使之形成均勻穩(wěn)定的分散體系或乳濁液的物質(zhì)。乳化劑是表面活性物質(zhì)，分子中同時(shí)具有親水基和親油基，它聚集在油/水界面上，可以降低界面張力和減少形成乳狀液所需要的能量，從而提高乳狀液的能量。

磷酸酯乳化劑可以用來廣泛制備像純丙，乙丙和苯丙等乳液聚合物，特別是一種墨水顏料色漿預(yù)乳液的制備，這些聚合物可以應(yīng)用于乳膠漆，膠粘劑，紙張涂料和紡織工業(yè)中，預(yù)乳液可以用于墨水顏料色漿的制備。現(xiàn)有的一些乳化劑制備方法比較復(fù)雜，制備成本高，且得到的乳化劑的乳化效果不夠理想，穩(wěn)定性差，有些甚至還含有甲醛等物質(zhì)，不夠環(huán)保。所以需要一種經(jīng)濟(jì)廉價(jià)、穩(wěn)定性好、安全環(huán)保的乳化劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決以上現(xiàn)有難題，本發(fā)明公開了一種磷酸酯乳化劑及其制備方法。

一種磷酸酯乳化劑，由以下質(zhì)量份數(shù)的組份組成：異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物85-95份、50%次磷酸溶液0.1-0.5份、五氧化二磷5-15份、35%過氧化氫溶液0.1-0.5份、去離子水0.1-2份，所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物具有如下結(jié)構(gòu)式R₁O—(C₂H₄O)_n—R₂，其中R₁為C₁₀或C₁₃的任意一種異構(gòu)烷基，R₂為氫原子或者有機(jī)殘基，n為EO個(gè)數(shù)，所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物EO數(shù)為2-3、5-6、8-10、12和15的任意一種。

進(jìn)一步地，由以下質(zhì)量份數(shù)的組份組成：異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物88-92份、50%次磷酸溶液0.2-0.4份、五氧化二磷8-12份、35%過氧化氫溶液0.2-0.4份、去離子水0.5-1.5份。

進(jìn)一步地，由以下質(zhì)量份數(shù)的組份組成：異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物90份、50%次磷酸溶液0.2份、五氧化二磷10份、35%過氧化氫溶液0.35份、去離子水0.55份。

一種磷酸酯乳化劑的制備方法，包括以下步驟：

1） 首先在反應(yīng)釜中加入異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物，并設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為50-200rpm；

2） 再在使用中反應(yīng)釜加熱到45-70℃后，保溫30min；

3） 當(dāng)反應(yīng)釜溫度降低至低于45℃后，加入50%次磷酸溶液，加入完成后并混合攪拌10-60min；

4） 使用滴管滴加五氧化二磷，并在滴加過程中控制反應(yīng)釜溫度在45-70℃之間；

5） 五氧化二磷滴加完成后，保溫0.5-3h；

6） 給反應(yīng)釜加熱，并加熱至70-110℃，保溫1-1.5h；

7） 加入去離子水，并保持溫度在70-110℃之間，保溫1-1.5h；

8） 待反應(yīng)釜溫度冷卻至45-70℃后，加入35%過氧化氫溶液混合攪拌10-50min；

9） 將產(chǎn)品取出先通過1μm PP膜過濾，再通過300目不銹鋼過濾器過濾，得到最終產(chǎn)品。

進(jìn)一步地，步驟4）中使用滴管滴加五氧化二磷的速度為2s/滴。

有益效果：

1.本發(fā)明原料成本低，經(jīng)濟(jì)廉價(jià)。

2.本發(fā)明用途廣泛，不含有甲醛，安全環(huán)保。

3.本發(fā)明穩(wěn)定性好，乳化效果佳，被乳化后的物質(zhì)粒徑更小，分布更均勻，乳化后凝膠更少。

本發(fā)明改善了高分子薄膜的耐腐蝕性、熱穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性。

具體實(shí)施方式

結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。

本發(fā)明中涉及的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物來源型號(hào)為FANSAMAX TDA-20、TDA-30、TDA-50、TDA-60、TDA-80、TDA-90、TDA-100、IDA-50、IDA-90和RHODASURF BC-720、BC-610、BC-690、BC-840系列以及?？松梨贓-1302、E-1306、E-1308、E-1309、E-1310、E-1312、SF-90中的任意一種作為原料。

實(shí)施例一：一種磷酸酯乳化劑，由以下質(zhì)量份數(shù)的組份組成：異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物91份、50%次磷酸溶液0.2份、五氧化二磷8.5份、35%過氧化氫溶液0.35份、去離子水0.2份。

所述異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物具有如下結(jié)構(gòu)式R₁O—(C₂H₄O)_n—R₂，其中R₁為C₁₃一種異構(gòu)烷基，R₂為氫原子或者有機(jī)殘基，n為EO個(gè)數(shù)，所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物取EO數(shù)9的RHODASURF BC-690。

一種磷酸酯乳化劑的制備方法，包括以下步驟：

1） 首先在反應(yīng)釜中加入異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物，并設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為50rpm；

2） 再在使用中反應(yīng)釜加熱到55℃后，保溫30min；

3） 當(dāng)反應(yīng)釜溫度降低至低于45℃后，加入50%次磷酸溶液，加入完成后并混合攪拌20min；

4） 使用滴管滴加五氧化二磷，滴加五氧化二磷的速度為2s/滴，并在滴加過程中控制反應(yīng)釜溫度在45-70℃之間；

5） 五氧化二磷滴加完成后，保溫1h；

6） 給反應(yīng)釜加熱，并加熱至80℃，保溫1h；

7） 加入去離子水，并保持溫度在70-110℃之間，保溫1h；

8） 待反應(yīng)釜溫度冷卻至55℃后，加入35%過氧化氫溶液混合攪拌20min；

9） 將產(chǎn)品取出先通過1μm PP膜過濾，再通過300目不銹鋼過濾器過濾，得到最終產(chǎn)品。

最終產(chǎn)品的指標(biāo)為在25℃下外觀為微濁粘稠液體，最大含水率0.8%，最大非離子物質(zhì)含量18%，色澤低于2.0 Gardner，酸值62.0-68.0 mgKOH/g，表面張力32-42 mN/m。

實(shí)施例二：一種磷酸酯乳化劑，由以下質(zhì)量份數(shù)的組份組成：異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物88份、50%次磷酸溶液0.2份、五氧化二磷11份、35%過氧化氫溶液0.2份、去離子水0.5份。

所述異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物具有如下結(jié)構(gòu)式R₁O—(C₂H₄O)_n—R₂，其中R₁為C₁₃一種異構(gòu)烷基，R₂為氫原子或者有機(jī)殘基，n為EO個(gè)數(shù)，所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物取EO數(shù)7的FANSAMAX IDA-70。

一種磷酸酯乳化劑的制備方法，包括以下步驟：

1） 首先在反應(yīng)釜中加入異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物，并設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為100rpm；

2） 再在使用中反應(yīng)釜加熱到60℃后，保溫30min；

3） 當(dāng)反應(yīng)釜溫度降低至低于45℃后，加入50%次磷酸溶液，加入完成后并混合攪拌30min；

4） 使用滴管滴加五氧化二磷，滴加五氧化二磷的速度為2s/滴，并在滴加過程中控制反應(yīng)釜溫度在45-70℃之間；

5） 五氧化二磷滴加完成后，保溫2h；

6） 給反應(yīng)釜加熱，并加熱至90℃，保溫1.5h；

7） 加入去離子水，并保持溫度在70-110℃之間，保溫1h；

8） 待反應(yīng)釜溫度冷卻至60℃后，加入35%過氧化氫溶液混合攪拌30min；

9） 將產(chǎn)品取出先通過1μm PP膜過濾，再通過300目不銹鋼過濾器過濾，得到最終產(chǎn)品。

最終產(chǎn)品的指標(biāo)為在25℃下外觀為微濁粘稠液體，最大含水率0.8%，最大非離子物質(zhì)含量10%，色澤低于2.0 Gardner，酸值75.0-85.0 mgKOH/g，表面張力30-40 mN/m。

實(shí)施例三：一種磷酸酯乳化劑，由以下質(zhì)量份數(shù)的組份組成：異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物90份、50%次磷酸溶液0.2份、五氧化二磷9份、35%過氧化氫溶液0.25份、去離子水0.4份。

所述異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物具有如下結(jié)構(gòu)式R₁O—(C₂H₄O)_n—R₂，其中R₁為C₁₀一種異構(gòu)烷基，R₂為氫原子或者有機(jī)殘基，n為EO個(gè)數(shù)，所述的異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物取EO數(shù)9的?？松梨赟F-90。

一種磷酸酯乳化劑的制備方法，包括以下步驟：

1） 首先在反應(yīng)釜中加入異構(gòu)醇聚氧乙烯醚類化合物，并設(shè)定攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為150rpm；

2） 再在使用中反應(yīng)釜加熱到65℃后，保溫30min；

3） 當(dāng)反應(yīng)釜溫度降低至低于45℃后，加入50%次磷酸溶液，加入完成后并混合攪拌50min；

4） 使用滴管滴加五氧化二磷，滴加五氧化二磷的速度為2s/滴，并在滴加過程中控制反應(yīng)釜溫度在45-70℃之間；

5） 五氧化二磷滴加完成后，保溫2.5h；

6） 給反應(yīng)釜加熱，并加熱至100℃，保溫1h；

7） 加入去離子水，并保持溫度在70-110℃之間，保溫1.5h；

8） 待反應(yīng)釜溫度冷卻至65℃后，加入35%過氧化氫溶液混合攪拌40min；

9） 將產(chǎn)品取出先通過1μm PP膜過濾，再通過300目不銹鋼過濾器過濾，得到最終產(chǎn)品。

最終產(chǎn)品的指標(biāo)為在25℃下外觀為微濁粘稠液體，最大含水率0.8%，最大非離子物質(zhì)含量10%，色澤低于2.0 Gardner，酸值65.0-75.0 mgKOH/g，表面張力30-40 mN/m。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。