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一種甜菜堿型兩性表面活性劑及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12542914閱讀:1089來源:國知局
一種甜菜堿型兩性表面活性劑及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及一種甜菜堿型兩性表面活性劑及其制備方法。



背景技術(shù):

兩性表面活性劑是指在同一分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)存在著被橋鏈(碳?xì)滏?、碳氟鏈?連接的一個(gè)或多個(gè)正、負(fù)電荷中心(或偶極中心)的表面活性劑,其生物降解性能好、低毒、抗靜電。兩性表面活性劑最早出現(xiàn)在20世紀(jì)30年代,后來逐步得到發(fā)展應(yīng)用,而我國在兩性表面活性劑方面的研發(fā)起步較晚,品種和產(chǎn)量與其他發(fā)達(dá)國家相比有很大差距。

國內(nèi)的表面活性劑以陰離子型表面活性劑和非離子表面活性劑為主,這兩類表面活性劑會(huì)污染環(huán)境,一般難以生物降解。烷基酰胺丙基甜菜堿是一種新型高效兩性表面活性劑,含有酰胺基團(tuán)和季胺基團(tuán),具有性能溫和、去污作用強(qiáng)、起泡性能好、調(diào)理性能優(yōu)越等優(yōu)點(diǎn),近幾年來被廣泛用于洗滌用品,特別是洗發(fā)香波、洗發(fā)膏等。目前,個(gè)人護(hù)理品行業(yè)烷基酰胺甜菜堿兩性表面活性劑的年用量約為十幾萬噸,市場前景廣闊。

烷基酰胺丙基甜菜堿的制備過程主要分為以下兩步:1)酰胺化反應(yīng):以脂肪酸和3-二甲胺基丙胺為原料制備烷基酰胺丙基二甲基叔胺;2)季胺化反應(yīng):以烷基酰胺丙基二甲基叔胺和氯乙酸鈉為原料,水和異丙醇作為反應(yīng)溶劑,制備烷基酰胺丙基甜菜堿。主要存在以下問題:1)酰胺化反應(yīng)的酸值難以降低,從而產(chǎn)率偏低,生產(chǎn)成本較高;2)大多以混合油脂酸為生產(chǎn)原料的,但這類油脂酸含有較多雜質(zhì),性質(zhì)不穩(wěn)定,也有以油脂酸甲酯為生產(chǎn)原料,但進(jìn)一步增加了生產(chǎn)成本;3)提純工藝比較簡單,得到的產(chǎn)品活性物質(zhì)含量低。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種甜菜堿型兩性表面活性劑及其制備方法。

本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:

一種甜菜堿型兩性表面活性劑,其結(jié)構(gòu)式為:

其中n為12或14或16。

上述甜菜堿型兩性表面活性劑的制備方法包括以下步驟:

1)酰胺化反應(yīng):將天然油脂酸熔化,加入3-二甲胺基丙胺,充分混勻,加入催化劑進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)5~7h后加入4A分子篩,繼續(xù)反應(yīng),反應(yīng)完畢后除去未反應(yīng)的3-二甲胺基丙胺和天然油脂酸,得到烷基酰胺丙基二甲基叔胺;

2)季胺化反應(yīng):將烷基酰胺丙基二甲基叔胺和氯乙酸鈉加入反應(yīng)器,加水至氯乙酸鈉溶解完全,再加入異丙醇,調(diào)節(jié)pH值至7~8,進(jìn)行季胺化反應(yīng),反應(yīng)完畢后除去異丙醇、水和未反應(yīng)的氯乙酸鈉,得到甜菜堿型兩性表面活性劑。

步驟1)所述的天然油脂酸的結(jié)構(gòu)式為:其中n為12或14或16。

步驟1)所述的催化劑為KOH、NaOH、NaF、CH3ONa中的一種,添加量為天然油脂酸質(zhì)量的0.3%~0.7%。

步驟1)所述的天然油脂酸、3-二甲胺基丙胺的摩爾比為1:(1.05~1.08)。

步驟1)所述的天然油脂酸、4A分子篩的質(zhì)量比為1:(0.33~0.46)。

步驟1)所述的酰胺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為160~180℃,反應(yīng)時(shí)間為9~11小時(shí)。

步驟2)所述的烷基酰胺丙基二甲基叔胺、氯乙酸鈉的摩爾比為1:(1.05~1.15)。

步驟2)所述的水、異丙醇的體積比為(1.5~2):1。

步驟2)所述的季胺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80~95℃,反應(yīng)時(shí)間為4~6小時(shí)。

本發(fā)明涉及到的反應(yīng)如下所示:

1)酰胺化反應(yīng):

2)季胺化反應(yīng):

本發(fā)明的有益效果是:

1)本發(fā)明的兩性表面活性劑基團(tuán)中含有酰胺鍵,改變了分子的性能,具有更好的泡沫穩(wěn)定性,性能溫和,其乳化性能明顯優(yōu)于十二烷基甜菜堿表面活性劑;

2)本發(fā)明的制備方法工藝簡單,生產(chǎn)成本低,所選用的反應(yīng)原料為天然油脂酸,其來源廣、綠色安全、可降解,并通過4A分子篩來吸收酰胺化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水,可以有效促進(jìn)反應(yīng)向正方向進(jìn)行,提高了產(chǎn)率。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的甜菜堿型兩性表面活性劑的紅外光譜圖。

圖2為實(shí)施例1制備的甜菜堿型兩性表面活性劑的核磁共振氫譜。

圖3為實(shí)施例1制備的甜菜堿型兩性表面活性劑的表面張力測(cè)試結(jié)果圖。

圖4為實(shí)施例1制備的甜菜堿型兩性表面活性劑對(duì)苯的增溶性測(cè)試結(jié)果圖。

圖5為4A分子篩對(duì)酰胺化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響測(cè)試結(jié)果圖。

具體實(shí)施方式

一種甜菜堿型兩性表面活性劑,其結(jié)構(gòu)式為:

其中n為12或14或16。

上述甜菜堿型兩性表面活性劑的制備方法包括以下步驟:

1)酰胺化反應(yīng):將天然油脂酸熔化,加入3-二甲胺基丙胺,充分混勻,加入催化劑進(jìn)行

酰胺化反應(yīng),反應(yīng)5~7h后加入4A分子篩,繼續(xù)反應(yīng),反應(yīng)完畢后除去未反應(yīng)的

3-二甲胺基丙胺和天然油脂酸,得到烷基酰胺丙基二甲基叔胺;

2)季胺化反應(yīng):將烷基酰胺丙基二甲基叔胺和氯乙酸鈉加入反應(yīng)器,加水至氯乙酸鈉溶

解完全,再加入異丙醇,調(diào)節(jié)pH值至7~8,進(jìn)行季胺化反應(yīng),反應(yīng)完畢后除去異

丙醇、水和未反應(yīng)的氯乙酸鈉,得到甜菜堿型兩性表面活性劑。

優(yōu)選的,步驟1)所述的天然油脂酸的結(jié)構(gòu)式為:其中n為12或14或16。

優(yōu)選的,步驟1)所述的催化劑為KOH、NaOH、NaF、CH3ONa中的一種,添加量為天然油脂酸質(zhì)量的0.3%~0.7%。

優(yōu)選的,步驟1)所述的天然油脂酸、3-二甲胺基丙胺的摩爾比為1:(1.05~1.08)。

優(yōu)選的,步驟1)所述的天然油脂酸、4A分子篩的質(zhì)量比為1:(0.33~0.46)。

優(yōu)選的,步驟1)所述的酰胺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為160~180℃,反應(yīng)時(shí)間為9~11小時(shí)。

優(yōu)選的,步驟2)所述的烷基酰胺丙基二甲基叔胺、氯乙酸鈉的摩爾比為1:(1.05~1.15)。

優(yōu)選的,步驟2)所述的水、異丙醇的體積比為(1.5~2):1。

優(yōu)選的,步驟2)所述的季胺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80~95℃,反應(yīng)時(shí)間為4~6小時(shí)。

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋和說明。

實(shí)施例1:

一種甜菜堿型兩性表面活性劑的制備方法包括以下步驟:

1)酰胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入25.6475g的棕櫚酸,升溫至80℃使得棕櫚酸慢慢熔化,再邊攪拌邊滴加10.728g的3-二甲胺基丙胺(棕櫚酸與3-二甲胺基丙胺的摩爾比為1:1.05),30min滴完,再加入0.177g的KOH作為催化劑,升溫至160℃,進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)6h后加入10g的4A分子篩,繼續(xù)反應(yīng)5h,反應(yīng)完畢后先減壓蒸餾除去粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的3-二甲胺基丙胺和副產(chǎn)物水,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的Na2CO3溶液洗滌除去未反應(yīng)的棕櫚酸,得到棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺,產(chǎn)率為93.42%;

2)季胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入34.06g的棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺和13.40g的氯乙酸鈉(棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺與氯乙酸鈉的摩爾比為1:1.15),再加入30.5g的水使氯乙酸鈉恰好溶解完全,再加入15.25g的異丙醇,調(diào)節(jié)pH在7~8之間,升溫至80℃進(jìn)行季胺化反應(yīng),每隔一個(gè)小時(shí)測(cè)定一次游離胺值,反應(yīng)6h后,轉(zhuǎn)化率不再增加,停止反應(yīng),得到粗產(chǎn)物,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去粗產(chǎn)物中的異丙醇和水,再加入3倍體積的異丙醇溶解過濾,除去未反應(yīng)的氯乙酸鈉,最后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收異丙醇,得到棕櫚酰胺丙基甜菜堿,即本發(fā)明的甜菜堿型兩性表面活性劑,產(chǎn)率為95.32%。

本實(shí)施例制備的棕櫚酰胺丙基甜菜堿的紅外光譜圖如圖1所示,其核磁共振氫譜如圖2所示(500MHz,DMSO)。

由圖1可知:3311.58cm-1處為氮?dú)滏IN-H的伸縮振動(dòng)吸收峰;2918.13cm-1、2850.62cm-1和1467.74cm-1處為碳?xì)滏IC-H的伸縮振動(dòng)吸收峰;1641.33cm-1處為酰胺鍵-CONH-的特征吸收峰;1552.61cm-1處為羧酸鹽的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰,而1398.31cm-1處為其對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰;1232.44cm-1處為碳氮鍵-C-N-的振動(dòng)吸收峰;721.33cm-1處為-(CH2)n-的搖擺振動(dòng)吸收峰。

由圖2可知:δ=7.75-7.72(s,1H,-CONH-),δ=4.43-4.09(s,2H,N+-CH2COO-),δ=3.37-3.34(s,6H,CH3-N+-CH3),δ=3.11-2.94(s,4H,-NH-CH2-CH2-CH2-N+),δ=2.17-2.12(s,2H,-CH2-CO-),δ=2.09-2.08(m,2H,-CH2-CH2-CH2-N+),δ=1.47-1.44(s,2H,-CH2-CH2-CONH-),δ=1.24-1.19(s,22H,-(CH2)11-),δ=1.12-1.03(s,2H,-CH2-CH3),δ=0.85(s,3H,-CH3)。

綜合圖1和圖2可知:上述工藝流程制備的棕櫚酰胺丙基甜菜堿產(chǎn)品雜質(zhì)少,純度較高。

實(shí)施例2:

一種甜菜堿型兩性表面活性劑的制備方法包括以下步驟:

1)酰胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入22.84g的肉豆蔻酸,升溫至80℃使得肉豆蔻酸慢慢熔化,再邊攪拌邊滴加10.73g的3-二甲胺基丙胺(肉豆蔻酸與3-二甲胺基丙胺的摩爾比為1:1.05),30min滴完,再加入0.17g的NaOH作為催化劑,升溫至160℃,進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)6h后加入10g的4A分子篩,繼續(xù)反應(yīng)5h,反應(yīng)完畢后先減壓蒸餾除去粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的3-二甲胺基丙胺和副產(chǎn)物水,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的Na2CO3溶液洗滌除去未反應(yīng)的肉豆蔻酸,得到肉豆蔻酰胺丙基二甲基叔胺,產(chǎn)率為92.31%;

2)季胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入31.26g的肉豆蔻酰胺丙基二甲基叔胺和13.40g的氯乙酸鈉(肉豆蔻酰胺丙基二甲基叔胺與氯乙酸鈉的摩爾比為1:1.15),再加入30.50g的水使氯乙酸鈉恰好溶解完全,再加入15.25g的異丙醇,調(diào)節(jié)pH在7~8之間,升溫至80℃進(jìn)行季胺化反應(yīng),每隔一個(gè)小時(shí)測(cè)定一次游離胺值,反應(yīng)6h后,轉(zhuǎn)化率不再增加,停止反應(yīng),得到粗產(chǎn)物,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去粗產(chǎn)物中的異丙醇和水,再加入3倍體積的異丙醇溶解過濾,除去未反應(yīng)的氯乙酸鈉,最后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收異丙醇,得到肉豆蔻酰胺丙基甜菜堿,即本發(fā)明的甜菜堿型兩性表面活性劑,產(chǎn)率為94.86%。

實(shí)施例3:

一種甜菜堿型兩性表面活性劑的制備方法包括以下步驟:

1)酰胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入25.64g的棕櫚酸,升溫至80℃使得棕櫚酸慢慢熔化,再邊攪拌邊滴加11.1169g的3-二甲胺基丙胺(棕櫚酸與3-二甲胺基丙胺的摩爾比為1:1.08),30min滴完,再加入0.18g的NaF作為催化劑,升溫至160℃,進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)6h后加入10g的4A分子篩,繼續(xù)反應(yīng)5h,反應(yīng)完畢后先減壓蒸餾除去粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的3-二甲胺基丙胺和副產(chǎn)物水,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的Na2CO3溶液洗滌除去未反應(yīng)的棕櫚酸,得到棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺,產(chǎn)率為89.46%;

2)季胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入34.16g的棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺和12.40g的氯乙酸鈉(棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺與氯乙酸鈉的摩爾比為1:1.06),再加入31g的水使氯乙酸鈉恰好溶解完全,再加入15.25g的異丙醇,調(diào)節(jié)pH在7~8之間,升溫至80℃進(jìn)行季胺化反應(yīng),每隔一個(gè)小時(shí)測(cè)定一次游離胺值,反應(yīng)持續(xù)6h,轉(zhuǎn)化率不再增加,停止反應(yīng),得到粗產(chǎn)物,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去粗產(chǎn)物中的異丙醇和水,再加入3倍體積的異丙醇溶解過濾,除去未反應(yīng)的氯乙酸鈉,最后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收異丙醇,得到棕櫚酰胺丙基甜菜堿,即本發(fā)明的甜菜堿型兩性表面活性劑,產(chǎn)率為76.22%。

實(shí)施例4:

一種甜菜堿型兩性表面活性劑的制備方法包括以下步驟:

1)酰胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入25.67g的棕櫚酸,升溫至80℃使得棕櫚酸慢慢熔化,再邊攪拌邊滴加11.43g的3-二甲胺基丙胺(棕櫚酸與3-二甲胺基丙胺的摩爾比為1:1.06),30min滴完,再加入0.190g的CH3ONa作為催化劑,升溫至160℃,進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)6h后加入10g的4A分子篩,繼續(xù)反應(yīng)5h,反應(yīng)完畢后先減壓蒸餾除去粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的3-二甲胺基丙胺和副產(chǎn)物水,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的Na2CO3溶液洗滌除去未反應(yīng)的棕櫚酸,得到棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺,產(chǎn)率為89.60%;

2)季胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入34.01g的棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺和12.2g的氯乙酸鈉(棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺與氯乙酸鈉的摩爾比為1:1.05),再加入30g的水使氯乙酸鈉恰好溶解完全,再加入11.80g的異丙醇,調(diào)節(jié)pH在7~8之間,升溫至95℃進(jìn)行季胺化反應(yīng),每隔一個(gè)小時(shí)測(cè)定一次游離胺值,反應(yīng)6h后,轉(zhuǎn)化率不再增加,停止反應(yīng),得到粗產(chǎn)物,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去粗產(chǎn)物中的異丙醇和水,再加入3倍體積的異丙醇溶解過濾,除去未反應(yīng)的氯乙酸鈉,最后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收異丙醇,得到棕櫚酰胺丙基甜菜堿,即本發(fā)明的甜菜堿型兩性表面活性劑,產(chǎn)率為84.31%。

實(shí)施例5:

一種甜菜堿型兩性表面活性劑的制備方法包括以下步驟:

1)酰胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入25.63g的棕櫚酸,升溫至80℃使得棕櫚酸慢慢熔化,再邊攪拌邊滴加10.78g的3-二甲胺基丙胺(棕櫚酸與3-二甲胺基丙胺的摩爾比為1:1.05),30min滴完,再加入0.190g的NaOH作為催化劑,升溫至160℃,進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)6h后加入10g的4A分子篩,繼續(xù)反應(yīng)5h,反應(yīng)完畢后先減壓蒸餾除去粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的3-二甲胺基丙胺和副產(chǎn)物水,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的Na2CO3溶液洗滌除去未反應(yīng)的棕櫚酸,得到棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺,產(chǎn)率為89.31%;

2)季胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入34.39g的棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺和13.08g的氯乙酸鈉(棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺與氯乙酸鈉的摩爾比為1:1.11),再加入27g的水使氯乙酸鈉恰好溶解完全,再加入16.12g的異丙醇,調(diào)節(jié)pH在7~8之間,升溫至85℃進(jìn)行季胺化反應(yīng),每隔一個(gè)小時(shí)測(cè)定一次游離胺值,反應(yīng)6h后,轉(zhuǎn)化率不再增加,停止反應(yīng),得到粗產(chǎn)物,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去粗產(chǎn)物中的異丙醇和水,再加入3倍體積的異丙醇溶解過濾,除去未反應(yīng)的氯乙酸鈉,最后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收異丙醇,得到棕櫚酰胺丙基甜菜堿,即本發(fā)明的甜菜堿型兩性表面活性劑,產(chǎn)率為88.28%。

實(shí)施例6:

一種甜菜堿型兩性表面活性劑的制備方法包括以下步驟:

1)酰胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入25.65g的棕櫚酸,升溫至80℃使得棕櫚酸慢慢熔化,再邊攪拌邊滴加10.83g的3-二甲胺基丙胺(棕櫚酸與3-二甲胺基丙胺的摩爾比為1:1.06),30min滴完,再加入0.19g的KOH作為催化劑,升溫至160℃,進(jìn)行酰胺化反應(yīng),反應(yīng)6h后加入10g的4A分子篩,繼續(xù)反應(yīng)5h,反應(yīng)完畢后先減壓蒸餾除去粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的3-二甲胺基丙胺和副產(chǎn)物水,再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的Na2CO3溶液洗滌除去未反應(yīng)的棕櫚酸,得到棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺,產(chǎn)率為89.31%;

2)季胺化反應(yīng):在裝有回流冷凝器的三口燒瓶中加入34.39g的棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺和12.71g的氯乙酸鈉(棕櫚酰胺丙基二甲基叔胺與氯乙酸鈉的摩爾比為1:1.10),再加入27g的水使氯乙酸鈉恰好溶解完全,再加入16.12g的異丙醇,調(diào)節(jié)pH在7~8之間,升溫至85℃進(jìn)行季胺化反應(yīng),每隔一個(gè)小時(shí)測(cè)定一次游離胺值,反應(yīng)6h后,轉(zhuǎn)化率不再增加,停止反應(yīng),得到粗產(chǎn)物,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去粗產(chǎn)物中的異丙醇和水,再加入3倍體積的異丙醇溶解過濾,除去未反應(yīng)的氯乙酸鈉,最后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收異丙醇,得到棕櫚酰胺丙基甜菜堿,即本發(fā)明的甜菜堿型兩性表面活性劑,產(chǎn)率為84.62%。

測(cè)試?yán)?/p>

1)表面張力測(cè)試

在24℃下對(duì)實(shí)施例1制備的棕櫚酰胺丙基甜菜堿進(jìn)行表面張力測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知:隨著表面活性劑濃度的不斷增加,溶液的表面張力逐漸降低,直到出現(xiàn)拐點(diǎn)后表面張力的變化趨于平緩,由此得到棕櫚酰胺丙基甜菜堿的臨界膠束濃度cmc為1.12×10-4mol/L,對(duì)應(yīng)的γcmc為31.63mN/m,具有較好的降低水的表面張力的性能,這得益于棕櫚酰胺丙基甜菜堿擁有的一個(gè)長鏈?zhǔn)杷榛?/p>

2)對(duì)苯的增溶性測(cè)試

對(duì)實(shí)施例1制備的棕櫚酰胺丙基甜菜堿進(jìn)行對(duì)苯的增溶性測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知:棕櫚酰胺丙基甜菜堿的增溶極限APAPB=0.498ml,計(jì)算得到棕櫚酰胺丙基甜菜堿的增溶能力X=4980ml/mol,因?yàn)楹铣傻淖貦磅0繁鸩藟A具有長鏈?zhǔn)杷耍栽摫砻婊钚詣┑木奂瘮?shù)比較大,從而使得增溶于膠束內(nèi)核的非極性烴類的增溶量增加,具有較好的增溶性能。

3)乳化性能測(cè)試

對(duì)實(shí)施例1制備的棕櫚酰胺丙基甜菜堿和十二烷基甜菜堿進(jìn)行乳化性能測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如表1所示:

表1棕櫚酰胺丙基甜菜堿和十二烷基甜菜堿在不同油相中的乳化性能

由表1可知:實(shí)施例1制備的棕櫚酰胺丙基甜菜堿對(duì)不同油相的乳化能力大小的順序如下:苯>松節(jié)油>液體石蠟>四氟乙烯,且其對(duì)苯、松節(jié)油和四氟乙烯的乳化性能均明顯優(yōu)于十二烷基甜菜堿。主要是因?yàn)楸景l(fā)明的烷基酰胺丙基甜菜堿型表面活性劑基團(tuán)中引入了酰胺基團(tuán),改變了分子的性能,使其具有更好的泡沫穩(wěn)定性、溫和性,在配方中起到增加粘度的作用,可大大改善配伍和溶解性能,擴(kuò)大了其應(yīng)用范圍,且合成產(chǎn)物的長鏈中含有十六個(gè)原子數(shù)且具有很好的降低水的表面張力的能力,使得其乳化過程中界面膜的強(qiáng)度增強(qiáng),乳化性也隨之提高。

4)4A分子篩對(duì)酰胺化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響

在160℃,酸與胺摩爾比為1:1.05,ω(KOH)=0.5%的條件下,對(duì)比酰胺化反應(yīng)過程中添加和不添加4A分子篩,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間的變化,測(cè)試結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知:在5h以前,添加和不添加4A分子篩反應(yīng)轉(zhuǎn)化率都是隨時(shí)間快速增長的,5h以后不添加4A分子篩的那組的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率基本穩(wěn)定,升高不明顯,但是添加4A分子篩的那組的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率繼續(xù)升高,最終的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率明顯高于不添加4A分子篩的那組,反應(yīng)進(jìn)行的更加徹底,主要是因?yàn)?A分子篩可以吸收酰胺化反應(yīng)產(chǎn)生的水,從而促使反應(yīng)正向進(jìn)行,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率也隨之提高。因此,選擇在酰胺化反應(yīng)進(jìn)行5~7h后加入4A分子篩更為合適。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式,但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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