本發(fā)明涉及含氟精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種β-鹵素四氟丙酰氟的合成方法。
背景技術(shù)：
β-鹵素取代四氟丙酰氟，分子式：CF3CFXCOF(X＝Cl，Br，I，SCN)，是一種重要的化學(xué)合成中間體。利用其分子中存在的鹵素和?；Y(jié)構(gòu)，對該化合物進(jìn)行加成、分解、水解、胺解、醇解等反應(yīng)可以得到多種衍生物，如多氟丙酸、多氟烷氧基酰氟、多氟烷氧基聚醚等高附加值含氟精細(xì)化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于含氟醫(yī)藥、含氟農(nóng)藥、電子和精密儀器等領(lǐng)域。因此，采用低成本、容易大規(guī)模生產(chǎn)的工藝路線生產(chǎn)β-鹵素四氟丙酰氟就顯得尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的技術(shù)存在的不足，提供一種β-鹵素四氟丙酰氟的合成方法。
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)，一種β-鹵素四氟丙酰氟的合成方法，以六氟環(huán)氧丙烷為原料，在適宜反應(yīng)溫度，且在催化劑的作用下，六氟環(huán)氧丙烷與堿金屬鹵化物反應(yīng)生成β-鹵素四氟丙酰氟，反應(yīng)化學(xué)式如下：
制備方法如下：在具干冰冷凝回流器的干燥反應(yīng)器中，加入堿金屬鹵化物和催化劑，置于冰水浴中，在攪拌條件下，緩慢通入六氟環(huán)氧丙烷，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部無回流，繼續(xù)攪拌兩小時(shí)，用分液漏斗分離液體，常壓蒸餾，蒸餾過程中產(chǎn)生的氣體通入冷阱中收集，再轉(zhuǎn)入鋼瓶中，得到液態(tài)β-鹵素四氟丙酰氟。
本發(fā)明的有益效果為：提出了一種β-鹵素四氟丙酰氟的合成方法，原料的轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)品純度高，所得產(chǎn)品過分餾純度即可達(dá)到99％以上，將其與醇進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)可得純度99％的酯，制備方法生產(chǎn)步驟簡單、安全，反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)率高。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)說明。
實(shí)施例1：β-碘取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反應(yīng)器中，加入無水碘化鈉(150g)、無水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在攪拌條件下，緩慢通入六氟環(huán)氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部無回流，繼續(xù)攪拌兩小時(shí)。用分液漏斗分離液體，常壓蒸餾，蒸餾過程中產(chǎn)生的氣體通入冷阱中收集，再轉(zhuǎn)入鋼瓶中，得到液態(tài)β-碘取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初產(chǎn)品進(jìn)行氣相色譜測試，其中β-碘代四氟丙酰氟含量99％以上。
實(shí)施例2：β-溴取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反應(yīng)器中，加入無水溴化鈉(102g)、無水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在攪拌條件下，緩慢通入六氟環(huán)氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部無回流，繼續(xù)攪拌兩小時(shí)。用分液漏斗分離液體，常壓蒸餾，蒸餾過程中產(chǎn)生的氣體通入冷阱中收集，再轉(zhuǎn)入鋼瓶中，得到液態(tài)β-溴取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初產(chǎn)品進(jìn)行氣相色譜測試，其中β-溴代四氟丙酰氟含量99％以上。
實(shí)施例3：β-氯取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反應(yīng)器中，加入無水氯化鋰(42g)、無水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在攪拌條件下，緩慢通入六氟環(huán)氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部無回流，繼續(xù)攪拌兩小時(shí)。用分液漏
斗分離液體，常壓蒸餾，蒸餾過程中產(chǎn)生的氣體通入冷阱中收集，再轉(zhuǎn)入鋼瓶中，得到液態(tài)β-氯取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初產(chǎn)品進(jìn)行氣相色譜測試，其中β-氯代四氟丙酰氟含量99％以上。
本發(fā)明原料的轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)品純度高，所得產(chǎn)品過分餾純度即可達(dá)到99％以上，將其與醇進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)可得純度99％的酯，制備方法生產(chǎn)步驟簡單、安全，反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)率高。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。