本發(fā)明涉及導(dǎo)熱材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種應(yīng)用于安裝應(yīng)力敏感器件的泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著集成電路的不斷復(fù)雜化，電子集成板的組裝密度增大，單位面積下的發(fā)熱密度增高，且功能元器件微型化，對安裝應(yīng)力較為敏感，極易因應(yīng)力過大導(dǎo)致元器件損壞或可靠性下降，因此傳統(tǒng)導(dǎo)熱硅膠片（導(dǎo)熱墊片）已無法滿足現(xiàn)今乃至未來的發(fā)展需求。同時(shí)，隨著加工成本的提高，以勞動(dòng)密集型為主要操作方式的導(dǎo)熱墊片已不能滿足目前的成本需求，人工成本壓力增大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種應(yīng)用于安裝應(yīng)力敏感器件的泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料及其制備方法，其具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)，既可滿足敏感器件的導(dǎo)熱需求，還可以大大吸收在安裝時(shí)所產(chǎn)生的瞬間應(yīng)力，達(dá)到保護(hù)器件的作用，并且還能夠減少人工需求，并有效地提高生產(chǎn)效率和材料使用率。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案。
一種泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料，包括如下組份及其重量百分比含量：
乙烯基硅油 5%-10%；
甲基乙烯基硅膠 1%-5%；
含氫硅油 0.2%-0.7%；
催化劑 0.1%-0.5%；
偶聯(lián)劑 0.5%-1.3%；
導(dǎo)熱填料 余量。
進(jìn)一步地，所述乙烯基硅油為端乙烯基硅油，其粘度為200-700mPa·s，乙烯基含量為1-2 mol%。
進(jìn)一步地，所述甲基乙烯基硅膠為聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷，其分子量為45萬-70萬，乙烯基含量為0.1-0.3 mol%。
進(jìn)一步地，所述含氫硅油為甲基含氫硅油，且可在適當(dāng)溫度下與所述乙烯基硅油交聯(lián)，其粘度為10-50mm2/s，含氫量≥1.5%。
進(jìn)一步地，所述催化劑為鉑催化劑，其鉑含量為300-1000ppm。
進(jìn)一步地，所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種或至少兩種的混合物。
進(jìn)一步地，所述導(dǎo)熱填料為氧化鋁、氧化鋅、氮化硼、氮化鋁、二氧化硅中的一種或至少兩種的混合物。
進(jìn)一步地，所述導(dǎo)熱填料的粒度分布為：0.1-1um粒度分布范圍粉體重量比占3%-7%，5-10um粒度分布范圍粉體重量比占15%-25%，35-45um粒度分布范圍粉體重量比占68%-82%。
一種泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料的制備方法，包括如下步驟：
步驟一，將偶聯(lián)劑配成1%-4%濃度的稀釋液，分別噴灑在粒度為5-10um的導(dǎo)熱填料和粒度為35-45um的導(dǎo)熱填料表面，且對導(dǎo)熱填料不斷翻攪，使其均勻接觸到偶聯(lián)劑稀釋液，并在100-120℃烘箱中烘干處理，以對導(dǎo)熱填料進(jìn)行預(yù)處理；
步驟二，依次將乙烯基硅油、甲基乙烯基硅膠、含氫硅油及偶聯(lián)劑加入至雙行星攪拌機(jī)中，進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使甲基乙烯基硅膠均勻溶于乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步驟三，向步驟二制得的混合物中加入粒度為0.1-1um的導(dǎo)熱填料以及步驟一中預(yù)處理的導(dǎo)熱填料，在真空環(huán)境下進(jìn)行充分?jǐn)嚢?0-50分鐘，再加入所述催化劑，并真空攪拌5-10分鐘；
步驟四，將步驟三中制得的混合物放入100-120℃烘箱中進(jìn)行高溫交聯(lián)反應(yīng)，烘烤時(shí)間為30-60分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到所述填隙材料。
進(jìn)一步地，所述步驟一中配置偶聯(lián)劑稀釋液所用溶劑為蒸餾水或醇或水醇混合物，并加入醋酸作為水解催化劑。
本發(fā)明具有以下有益效果。
本發(fā)明所述泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料，具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)，既可滿足敏感器件的導(dǎo)熱需求，還可以大大吸收在安裝時(shí)所產(chǎn)生的瞬間應(yīng)力，達(dá)到保護(hù)器件的作用，并且還能夠減少人工需求，并有效地提高生產(chǎn)效率和材料使用率。
本發(fā)明較所述泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料導(dǎo)熱墊片優(yōu)勢在于安裝時(shí)，材料對元器件的應(yīng)力較小，可通過變形吸收外界瞬間產(chǎn)生的應(yīng)力，從而保護(hù)元器件，以避免元器件損壞；本發(fā)明較導(dǎo)熱膏優(yōu)勢在于，導(dǎo)熱膏適用于填充“零對零”接觸縫隙，無法填充元器件間較大的縫隙或間隙，而本發(fā)明所述泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料，因其對器件表面具有優(yōu)異的潤濕性，和內(nèi)在的直立觸變性，適用于各種規(guī)格縫隙，并且使用后不會發(fā)生滑移和溢出問題發(fā)生。
本發(fā)明中有機(jī)物基體之間的充分交聯(lián)，和偶聯(lián)劑之間的搭配，使得最終產(chǎn)品具有優(yōu)異的可靠性能，在200℃內(nèi)、1000小時(shí)長期老化試驗(yàn)中，產(chǎn)品性能無變化，且未發(fā)生干裂，變粉等失效結(jié)果。
具體實(shí)施方式
以下是本發(fā)明的實(shí)施例一。
一種泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，取硅烷偶聯(lián)劑2g，異丙醇80g，醋酸0.2g，制備成偶聯(lián)劑稀釋液，并將偶聯(lián)劑稀釋液分別均勻噴灑至粒度為5um和35um球形氧化鋁表面，其中，5um球形氧化鋁為186.4g，35um球形氧化鋁為717.64g，噴灑過程中對球形氧化鋁不斷翻攪，使之與偶聯(lián)劑稀釋液充分接觸，并將其放置在110℃烘箱中進(jìn)行烘干作業(yè)，以對導(dǎo)熱填料進(jìn)行預(yù)處理；
步驟二，依次將50g端乙烯基硅油、10g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、2g甲基含氫硅油和3g鈦酸酯偶聯(lián)劑加入至雙行星攪拌機(jī)中，進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均勻溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液?/p>
步驟三，取27.96g粒度為0.3um的球形氧化鋁，并依次將27.96g的0.3um球形氧化鋁、186.4g預(yù)處理的5um球形氧化鋁和717.64g預(yù)處理的35um球形氧化鋁加入至雙行星攪拌機(jī)中，與步驟二制得的混合物充分混合，真空攪拌40分鐘，再加入1g鉑催化劑，并真空攪拌5分鐘；
步驟四，將步驟三制得的混合物放入120℃烘箱中進(jìn)行高溫交聯(lián)反應(yīng)，烘烤時(shí)間為50分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料。
本實(shí)施例的測試方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型號導(dǎo)熱系數(shù)測試儀對實(shí)施例進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測試，評估其導(dǎo)熱能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型號的手持式點(diǎn)膠設(shè)備對實(shí)施例進(jìn)行吐膠量測試，評估其施膠效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型號快速壓縮試驗(yàn)機(jī)對實(shí)施例進(jìn)行壓縮試驗(yàn)測試，評估其形變與力的關(guān)系。
本實(shí)施例測試結(jié)果如下：
導(dǎo)熱系數(shù)：4.55W/mK；
吐膠量：17g/min（90psi氣壓下）；
壓力：27.3psi（50%壓縮變形下，壓縮速度10mm/min）。
測試結(jié)果說明，對比同等導(dǎo)熱系數(shù)的導(dǎo)熱墊片，在同等測試條件下，該導(dǎo)熱墊片壓縮50%所受壓力為126psi。從結(jié)果上證明，本發(fā)明可以大大降低器件的承受應(yīng)力。
以下是本發(fā)明的實(shí)施例二。
一種泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，取鋁酸酯偶聯(lián)劑3g，蒸餾水110g，醋酸0.1g，制備成偶聯(lián)劑稀釋液，并將偶聯(lián)劑稀釋液分別均勻噴灑至粒度為10um和40um球形氧化鋅表面，其中，10um球形氧化鋅為161.64g，40um球形氧化鋅為862.08g，噴灑過程中對球形氧化鋅不斷翻攪，使之與偶聯(lián)劑稀釋液充分接觸，并將其放置在120℃烘箱中進(jìn)行烘干作業(yè)，以對導(dǎo)熱填料進(jìn)行預(yù)處理；
步驟二，依次將84g端乙烯基硅油、24g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、3.6g甲基含氫硅油和5.4g鋁酸酯偶聯(lián)劑加入至雙行星攪拌機(jī)中，進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均勻溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液?/p>
步驟三，取53.88g粒度為0.6um的球形氧化鋁，并依次將53.88g的0.6um球形氧化鋁、161.64g預(yù)處理的10um球形氧化鋅和862.08g預(yù)處理的40um球形氧化鋅加入至雙行星攪拌機(jī)中，與步驟二制得的混合物充分混合，真空攪拌35分鐘，再加入2.4g鉑催化劑，并真空攪拌7分鐘；
步驟四，將步驟三制得的混合物放入120℃烘箱中進(jìn)行高溫交聯(lián)反應(yīng)，烘烤時(shí)間為45分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料。
本實(shí)施例的測試方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型號導(dǎo)熱系數(shù)測試儀對實(shí)施例進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測試，評估其導(dǎo)熱能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型號的手持式點(diǎn)膠設(shè)備對實(shí)施例進(jìn)行吐膠量測試，評估其施膠效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型號快速壓縮試驗(yàn)機(jī)對實(shí)施例進(jìn)行壓縮試驗(yàn)測試，評估其形變與力的關(guān)系。
本實(shí)施例測試結(jié)果如下：
導(dǎo)熱系數(shù)：3.14W/mK；
吐膠量：44g/min（90psi氣壓下）；
壓力：4.9psi（50%壓縮變形下，壓縮速度10mm/min）。
測試結(jié)果說明，對比同等導(dǎo)熱系數(shù)的導(dǎo)熱墊片，在同等測試條件下，該導(dǎo)熱墊片壓縮50%所受壓力為81psi。從結(jié)果上證明，本發(fā)明可以大大降低器件的承受應(yīng)力。
以下是本發(fā)明的實(shí)施例三。
一種泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，取鈦酸酯偶聯(lián)劑2g，乙醇100g，醋酸0.1g，制備成偶聯(lián)劑稀釋液，并將偶聯(lián)劑稀釋液分別均勻噴灑至粒度為5um和40um球形氧化鋁表面，其中，5um球形氧化鋁為174.61g，40um球形氧化鋁為656.07g，噴灑過程中對球形氧化鋁不斷翻攪，使之與偶聯(lián)劑稀釋液充分接觸，并將其放置在100℃烘箱中進(jìn)行烘干作業(yè)，以對導(dǎo)熱填料進(jìn)行預(yù)處理；
步驟二，依次將82g端乙烯基硅油、28g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、5g甲基含氫硅油和7g鈦酸酯偶聯(lián)劑加入至雙行星攪拌機(jī)中，進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁咕鄱谆谆蚁┗柩跬榫鶆蛉苡诙艘蚁┗栌椭?，形成透明溶液?/p>
步驟三，取43.32g粒度為0.5um的球形氧化鋁，并依次將43.32g的0.5um球形氧化鋁、174.61g預(yù)處理的5um球形氧化鋁和656.07g預(yù)處理的40um球形氧化鋁加入至雙行星攪拌機(jī)中，與步驟二制得的混合物充分混合，真空攪拌40分鐘，再加入4g鉑催化劑，并真空攪拌5分鐘；
步驟四，將步驟三制得的混合物放入120℃烘箱中進(jìn)行高溫交聯(lián)反應(yīng)，烘烤時(shí)間為40分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料。
本實(shí)施例的測試方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型號導(dǎo)熱系數(shù)測試儀對實(shí)施例進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測試，評估其導(dǎo)熱能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型號的手持式點(diǎn)膠設(shè)備對實(shí)施例進(jìn)行吐膠量測試，評估其施膠效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型號快速壓縮試驗(yàn)機(jī)對實(shí)施例進(jìn)行壓縮試驗(yàn)測試，評估其形變與力的關(guān)系。
本實(shí)施例測試結(jié)果如下：
導(dǎo)熱系數(shù)：3.62W/mK；
吐膠量：53g/min（90psi氣壓下）；
壓力：2.6psi（50%壓縮變形下，壓縮速度10mm/min）。
測試結(jié)果說明，對比同等導(dǎo)熱系數(shù)的導(dǎo)熱墊片，在同等測試條件下，該導(dǎo)熱墊片壓縮50%所受壓力為87psi。從結(jié)果上證明，本發(fā)明可以大大降低器件的承受應(yīng)力。
以下是本發(fā)明的實(shí)施例四。
一種泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，取硅烷偶聯(lián)劑6g，蒸餾水180g，醋酸0.3g，制備成偶聯(lián)劑稀釋液，并將偶聯(lián)劑稀釋液分別均勻噴灑至粒度為7um球形氧化鋁和45um球形團(tuán)聚氮化硼表面，其中，7um球形氧化鋁為375.54g，45um球形團(tuán)聚氮化硼為1229.04g，噴灑過程中對導(dǎo)熱填料不斷翻攪，使之與偶聯(lián)劑稀釋液充分接觸，并將其放置在100℃烘箱中進(jìn)行烘干作業(yè)，以對導(dǎo)熱填料進(jìn)行預(yù)處理；
步驟二，依次將180g端乙烯基硅油、70g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、12g甲基含氫硅油和16g硅烷偶聯(lián)劑加入至雙行星攪拌機(jī)中，進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均勻溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液?/p>
步驟三，取102.42g粒度為0.6um的球形氧化鋁，并依次將102.42g的0.8um球形氧化鋁、375.54g預(yù)處理的7um球形氧化鋁和1229.04g預(yù)處理的45um球形團(tuán)聚氮化硼加入至雙行星攪拌機(jī)中，與步驟二制得的混合物充分混合，真空攪拌30分鐘，再加入9g鉑催化劑，并真空攪拌7分鐘；
步驟四，將步驟三制得的混合物放入120℃烘箱中進(jìn)行高溫交聯(lián)反應(yīng)，烘烤時(shí)間為30分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料。
本實(shí)施例的測試方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型號導(dǎo)熱系數(shù)測試儀對實(shí)施例進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測試，評估其導(dǎo)熱能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型號的手持式點(diǎn)膠設(shè)備對實(shí)施例進(jìn)行吐膠量測試，評估其施膠效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型號快速壓縮試驗(yàn)機(jī)對實(shí)施例進(jìn)行壓縮試驗(yàn)測試，評估其形變與力的關(guān)系。
本實(shí)施例測試結(jié)果如下：
導(dǎo)熱系數(shù)：3.87W/mK；
吐膠量：15g/min（90psi氣壓下）；
壓力：15.7psi（50%壓縮變形下，壓縮速度10mm/min）。
測試結(jié)果說明，對比同等導(dǎo)熱系數(shù)的導(dǎo)熱墊片，在同等測試條件下，該導(dǎo)熱墊片壓縮50%所受壓力為105psi。從結(jié)果上證明，本發(fā)明可以大大降低器件的承受應(yīng)力。
以下是本發(fā)明的實(shí)施例五。
一種泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，取硅烷偶聯(lián)劑3.1g，無水乙醇250g，醋酸0.4g，制備成偶聯(lián)劑稀釋液，并將偶聯(lián)劑稀釋液分別均勻噴灑至粒度為5um抗水解氮化鋁和45um球形氮化鋁表面，其中，5um抗水解氮化鋁為217.8g，45um球形氮化鋁為653.4g，噴灑過程中對球形氮化鋁不斷翻攪，使之與偶聯(lián)劑稀釋液充分接觸，并將其放置在100℃烘箱中進(jìn)行烘干作業(yè)，以對導(dǎo)熱填料進(jìn)行預(yù)處理；
步驟二，依次將110g端乙烯基硅油、55g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、7.7g甲基含氫硅油和11.2g硅烷偶聯(lián)劑加入至雙行星攪拌機(jī)中，進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均勻溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液?/p>
步驟三，取36.3g粒度為1um的氮化鋁，并依次將36.3g的1um氮化鋁、217.8g預(yù)處理的5um抗水解氮化鋁和653.4g預(yù)處理的45um球形氮化鋁加入至雙行星攪拌機(jī)中，與步驟二制得的混合物充分混合，真空攪拌40分鐘，再加入5.5g鉑催化劑，并真空攪拌7分鐘；
步驟四，將步驟三制得的混合物放入110℃烘箱中進(jìn)行高溫交聯(lián)反應(yīng)，烘烤時(shí)間為30分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到泥狀導(dǎo)熱界面填隙材料。
本實(shí)施例的測試方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型號導(dǎo)熱系數(shù)測試儀對實(shí)施例進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測試，評估其導(dǎo)熱能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型號的手持式點(diǎn)膠設(shè)備對實(shí)施例進(jìn)行吐膠量測試，評估其施膠效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型號快速壓縮試驗(yàn)機(jī)對實(shí)施例進(jìn)行壓縮試驗(yàn)測試，評估其形變與力的關(guān)系。
本實(shí)施例測試結(jié)果如下：
導(dǎo)熱系數(shù)：4.13W/mK；
吐膠量：39g/min（90psi氣壓下）；
壓力：19.1psi（50%壓縮變形下，壓縮速度10mm/min）。
測試結(jié)果說明，對比同等導(dǎo)熱系數(shù)的導(dǎo)熱墊片，在同等測試條件下，該導(dǎo)熱墊片壓縮50%所受壓力為109psi。從結(jié)果上證明，本發(fā)明可以大大降低器件的承受應(yīng)力。