本發(fā)明屬于酯的制備領(lǐng)域，具體涉及一種聚丁二酸丁二醇酯的制備方法。

背景技術(shù)：

聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是一種具有良好的熱性能、機(jī)械性能和加工性能的生物降解脂肪族聚酯，在可降解塑料中已經(jīng)得到應(yīng)用。但PBS纖維還沒有開發(fā)成功，如果PBS能夠紡制成纖維，與天然或再生纖維共混使用，將為世界可降解、環(huán)境友好型纖維的開發(fā)應(yīng)用，產(chǎn)生積極的推動作用。因此，優(yōu)化、改良PBS的合成條件和方式，提高PBS相對分子質(zhì)量和可紡性，為今后PBS進(jìn)行纖維紡制奠定基礎(chǔ)。

目前，對PBS及其共聚酯的研究最為廣泛。常用的PBS合成方法有熔融縮聚合法、擴(kuò)鏈法、溶液縮聚合以及溶液與熔融縮聚相結(jié)合法。但是，普遍存在制備方法復(fù)雜，難以推廣應(yīng)用的缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明旨在提供一種聚丁二酸丁二醇酯的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，包含以下步驟：

（1）酯化反應(yīng)：將0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL鈦酸丁酯加入到250 mL三口圓底燒瓶中，油浴加熱，攪拌下控制溫度為130-150℃，利用循環(huán)水真空泵減壓至-0.1MPa，反應(yīng)2h；

（2）縮聚反應(yīng)：通入氮?dú)?、攪拌，將油浴溫度升?20-230℃，撤去氮?dú)?，利用循環(huán)水真空泵減壓至-0.1MPa，恒溫反應(yīng)2h，停止加熱、攪拌，移出油浴，自然冷卻至室溫，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；

（3）聚丁二酸丁二醇酯的純化：將步驟（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在攪拌的條件下將粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL無水甲醇中，滴加完畢后，超聲處理30min，然后靜置30min，過濾，并用無水甲醇洗滌5次，真空干燥，即得聚丁二酸丁二醇酯。

優(yōu)選地，步驟（1）中溫度為140℃。

優(yōu)選地，步驟（2）中油浴的溫度為225℃。

優(yōu)選地，步驟（3）中真空干燥的條件為50℃下真空干燥5h。

優(yōu)選地，步驟（3）中超聲處理的功率為200W。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明提供的聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，操作簡單，制備成本低，制備得到的聚丁二酸丁二醇酯特性黏數(shù)達(dá)0.355。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，包含以下步驟：

（1）酯化反應(yīng)：將0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL鈦酸丁酯加入到250 mL三口圓底燒瓶中，油浴加熱，攪拌下控制溫度為130℃，利用循環(huán)水真空泵減壓至-0.1MPa，反應(yīng)2h；

（2）縮聚反應(yīng)：通入氮?dú)?、攪拌，將油浴溫度升?20℃，撤去氮?dú)猓醚h(huán)水真空泵減壓至-0.1MPa，恒溫反應(yīng)2h，停止加熱、攪拌，移出油浴，自然冷卻至室溫，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；

（3）聚丁二酸丁二醇酯的純化：將步驟（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在攪拌的條件下將粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL無水甲醇中，滴加完畢后，超聲處理30min，其中，超聲處理的功率為200W，然后靜置30min，過濾，并用無水甲醇洗滌5次，真空干燥，其中，真空干燥的條件為50℃下真空干燥5h，即得聚丁二酸丁二醇酯。

實(shí)施例2

聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，包含以下步驟：

（1）酯化反應(yīng)：將0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL鈦酸丁酯加入到250 mL三口圓底燒瓶中，油浴加熱，攪拌下控制溫度為150℃，利用循環(huán)水真空泵減壓至-0.1MPa，反應(yīng)2h；

（2）縮聚反應(yīng)：通入氮?dú)?、攪拌，將油浴溫度升?30℃，撤去氮?dú)?，利用循環(huán)水真空泵減壓至-0.1MPa，恒溫反應(yīng)2h，停止加熱、攪拌，移出油浴，自然冷卻至室溫，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；

（3）聚丁二酸丁二醇酯的純化：將步驟（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在攪拌的條件下將粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL無水甲醇中，滴加完畢后，超聲處理30min，其中，超聲處理的功率為200W，然后靜置30min，過濾，并用無水甲醇洗滌5次，真空干燥，其中，真空干燥的條件為50℃下真空干燥5h，即得聚丁二酸丁二醇酯。

實(shí)施例3

聚丁二酸丁二醇酯的制備方法，包含以下步驟：

（1）酯化反應(yīng)：將0.1moL丁二酸、0.11moL丁二醇以及0.01moL鈦酸丁酯加入到250 mL三口圓底燒瓶中，油浴加熱，攪拌下控制溫度為140℃，利用循環(huán)水真空泵減壓至-0.1MPa，反應(yīng)2h；

（2）縮聚反應(yīng)：通入氮?dú)?、攪拌，將油浴溫度升?25℃，撤去氮?dú)?，利用循環(huán)水真空泵減壓至-0.1MPa，恒溫反應(yīng)2h，停止加熱、攪拌，移出油浴，自然冷卻至室溫，得到粗的聚丁二酸丁二醇酯；

（3）聚丁二酸丁二醇酯的純化：將步驟（2）得到的粗聚丁二酸丁二醇酯用200mL三氯甲烷溶解，得到粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液，然后在攪拌的條件下將粗聚丁二酸丁二醇酯的三氯甲烷溶液滴加入100mL無水甲醇中，滴加完畢后，超聲處理30min，其中，超聲處理的功率為200W，然后靜置30min，過濾，并用無水甲醇洗滌5次，真空干燥，其中，真空干燥的條件為50℃下真空干燥5h，即得聚丁二酸丁二醇酯。