本發(fā)明涉及一種采用TBA工藝生產(chǎn)高取代度HEC的制備方法，屬于HEC制備技術領域。

背景技術：

目前采用IPA體系生產(chǎn)HEC的方法為國內(nèi)主要的HEC生產(chǎn)方法，該工藝存在缺陷：該工藝生產(chǎn)的HEC的取代度基本在1.5以下，該取代度的產(chǎn)品只能適合于對于防霉穩(wěn)定性要求不是很高的用途使用，而對于涂料等防霉穩(wěn)定性要求較高的用途，該類型的產(chǎn)品遠遠不能達到需求。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對上述缺陷，目的在于提供一種制備出高取代度HEC的采用TBA工藝生產(chǎn)高取代度HEC的制備方法。

為此本發(fā)明采用的技術方案是：本發(fā)明采用TBA溶液，其中按質(zhì)量比叔丁醇和水，叔丁醇：水=85-90：10-15，將精制棉粉碎后加入到TBA溶液中攪拌分散均勻。

具體的說按照以下步驟進行：

1）先將精制棉粉碎后，加入到TBA中，攪拌分散均勻；

2）然后加入液堿進行堿化，堿化溫度25-30℃，反應1.5-3.0h；

3）堿化結束后，溶液溫度降低到10-15℃度的時候，再加入EO攪拌均勻后，加熱到70-85℃，反應2-6h；

4）然后采用醋酸或者硝酸或者兩者的混合溶液去中和，中和后溶液的PH在6-7.5；

5）中和完后，采用丙酮與水的混合溶液去洗滌纖維素醚漿料；

6）最后加入乙二醛進行交聯(lián)反應；

7）洗滌，干燥。

所述3）步驟中，采用兩步反應法，具體如下：當溶液溫度降低到10-15℃度的時候，加入EO后反應2-6h后，然后再次加入EO反應2-6h。

所述第一次加入的EO和第二次加入的EO其質(zhì)量比為35-65%:35-65%。

所述堿液濃度采用質(zhì)量濃度為45%-55%的氫氧化鈉溶液。

按質(zhì)量比所述叔丁醇：水=88：12。

本發(fā)明的優(yōu)點是：經(jīng)本發(fā)明工藝生產(chǎn)的HEC，其取代度可以很輕易的達到2.0以上，甚至3.0以上，這樣就可以生產(chǎn)具有防霉穩(wěn)定性的產(chǎn)品，可以為市場提供具有該要求的產(chǎn)品，減少產(chǎn)品發(fā)霉降解的風險。

具體實施方式

實施例一：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（叔丁醇：水=85:15），然后加入800Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg （50%）氫氧化鈉的溶液，堿化1.5h，堿化溫度為25℃。然后加入900Kg的環(huán)氧乙烷，醚化5h，反應溫度為85℃。加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后用丙酮水的混合溶液進行洗滌后干燥獲得產(chǎn)品。

通過GC氣象色譜測得產(chǎn)品的取代度為2.0，48h加酶粘度降解率為32%。

實施例二：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（叔丁醇：水=88:12），然后加入800Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg （50%）氫氧化鈉的溶液，堿化1.5h，堿化溫度為30℃。然后加入950Kg的環(huán)氧乙烷，醚化5h，反應溫度為85℃。加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后用丙酮水的混合溶液進行洗滌后干燥獲得產(chǎn)品。

通過GC氣象色譜測得產(chǎn)品的取代度為2.3，48h加酶粘度降解率為26%。

實施例三：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（叔丁醇：水=85:15），然后加入800Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg （50%）氫氧化鈉的溶液，堿化2h，堿化溫度為25℃。然后加入450Kg的環(huán)氧乙烷，醚化4h，再加入500Kg的環(huán)氧乙烷醚化5h，反應溫度為85℃。加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后用丙酮水的混合溶液進行洗滌后干燥獲得產(chǎn)品。

通過GC氣象色譜測得產(chǎn)品的取代度為3.0，48h加酶粘度降解率為20%。

實施例四：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（叔丁醇：水=88:12），然后加入800Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg （50%）氫氧化鈉的溶液，堿化2h，堿化溫度為25℃。然后加入450Kg的環(huán)氧乙烷，醚化4h，再加入500Kg的環(huán)氧乙烷醚化5h，反應溫度為85℃。加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后用丙酮水的混合溶液進行洗滌后干燥獲得產(chǎn)品。

通過GC氣象色譜測得產(chǎn)品的取代度為3.3，48h加酶粘度降解率為15%。

實施例五：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（叔丁醇：水=88:12），然后加入800Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg （50%）氫氧化鈉的溶液，堿化2h，堿化溫度為25℃。然后加入400Kg的環(huán)氧乙烷，醚化3h，加入400Kg的環(huán)氧乙烷醚化2h，再加入400Kg的環(huán)氧乙烷，醚化3h，反應溫度為85℃。加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后用丙酮水的混合溶液進行洗滌后干燥獲得產(chǎn)品。

通過GC氣象色譜測得產(chǎn)品的取代度為3.2，48h加酶粘度降解率為18%。

超過兩次以上的醚化反應，產(chǎn)品的取代度沒有太大的提高，質(zhì)量基本沒有變化，但會造成生產(chǎn)成本的增加，生產(chǎn)時間的增加。

酶降解方法為：向1%纖維素醚水溶液中加入10ul的千分之一的酶溶液，48h后測定粘度。