本發(fā)明涉及一種磷系阻燃聚酯的合成方法。
背景技術(shù)：
據(jù)報(bào)道，世界阻燃聚酯纖維的產(chǎn)量已占聚酯纖維總產(chǎn)量的10％～15％。國(guó)外對(duì)磷系阻燃共聚酯的研究較我國(guó)廣泛而深入，有關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道較多。國(guó)外已工業(yè)化的阻燃聚酯纖維品種，主要是采用共聚阻燃改性方法。如日本東祥紡公司的heim和gh、意大利snia公司的wistofr、德國(guó)hoechst公司的treviracs系列、美國(guó)杜邦公司的dacro-900e等。在過(guò)去的幾年里，世界范圍的立法和市場(chǎng)要求已促使阻燃劑朝著低煙、零鹵、無(wú)毒這一趨勢(shì)發(fā)展，取而代之的將是磷系阻燃劑的廣泛應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種低煙、零鹵、無(wú)毒磷系阻燃聚酯的合成方法。
其特征在于所述的方法為：
a.酯交換：將dmt、eg、cpa和酯交換催化劑醋酸錳加入2.5l反應(yīng)釜中，檢查系統(tǒng)氣密性，充氮排除釜體內(nèi)空氣。于160～220℃、常壓下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，分餾柱溫度控制為60～70℃，脫出甲醇和水，當(dāng)酯交換率達(dá)到96％以上時(shí)，將生成的對(duì)苯二甲酸二乙二醇酯(bhet)和cpa的雙羥基化合物(cpae)趁熱導(dǎo)入縮聚釜。
b.聚合：酯交換后的物料導(dǎo)入縮聚釜后，加入縮聚催化劑醋酸銻、穩(wěn)定劑、抗氧劑、消光劑。首先，在240～260℃低真空反應(yīng)0.5h，然后升溫，在260～280℃高真空(體系壓力＜50pa)反應(yīng)2h左右，當(dāng)攪拌功率達(dá)到相應(yīng)值時(shí)，終止反應(yīng)，經(jīng)氮?dú)庀婵眨美渌坭T帶，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，不僅降低材料的熱釋放速率，具有較好的阻燃性，而且也降低腐蝕或有毒氣體以及煙的釋放量，因而具有不污染環(huán)境的特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明：本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
磷系阻燃聚酯的合成方法：
酯交換：將dmt、eg、cpa和酯交換催化劑醋酸錳加入2.5l反應(yīng)釜中，檢查系統(tǒng)氣密性，充氮排除釜體內(nèi)空氣。于160～220℃、常壓下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，分餾柱溫度控制為60～70℃，脫出甲醇和水，當(dāng)酯交換率達(dá)到96％以上時(shí)，將生成的對(duì)苯二甲酸二乙二醇酯(bhet)和cpa的雙羥基化合物(cpae)趁熱導(dǎo)入縮聚釜。
聚合：酯交換后的物料導(dǎo)入縮聚釜后，加入縮聚催化劑醋酸銻、穩(wěn)定劑、抗氧劑、消光劑。首先，在240～260℃低真空反應(yīng)0.5h，然后升溫，在260～280℃高真空(體系壓力＜50pa)反應(yīng)2h左右，當(dāng)攪拌功率達(dá)到相應(yīng)值時(shí)，終止反應(yīng)，經(jīng)氮?dú)庀婵眨美渌坭T帶，切粒，即得到磷系阻燃聚酯。
zra3磷系阻燃聚酯：
(1)w(cpa)：4.5％
(2)熔點(diǎn)：240℃
(3)熔融結(jié)晶溫度：169℃
(4)玻璃化溫度：75℃
(5)特性粘數(shù)：0.673cm3·g-1
(6)氧指數(shù)：32.8％
(7)纖度：149dt
(8)強(qiáng)力：2.95cn·dt-1
(9)伸長(zhǎng)率：29.8％
(10)拉伸性能：好。