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一種防火阻燃改性有機玻璃及其制備方法與流程

文檔序號:12402800閱讀:463來源:國知局

本發(fā)明涉及一種有機玻璃,尤其涉及一種防火阻燃改性有機玻璃及其制備方法。



背景技術(shù):

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),俗稱有機玻璃,又叫亞克力,具有極好的透光性能,可透過92%以上的太陽光,紫外線達(dá)73.5%;且機械強度較高,有一定的耐熱耐寒性、耐腐蝕,絕緣性能良好,尺寸穩(wěn)定,易于成型,但質(zhì)地較脆、表面硬度不夠、容易擦毛。常用于制作具有一定強度的透明結(jié)構(gòu)件,如油杯、車燈、儀表零件、光學(xué)鏡片和裝飾禮品等。

現(xiàn)有技術(shù)中的有機玻璃的防火阻燃性能無法滿足實際使用時的需求,因此亟需設(shè)計一種防火阻燃改性有機玻璃來解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

為解決背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提出一種防火阻燃改性有機玻璃及其制備方法,制備得到的改性有機玻璃具有優(yōu)異的防火阻燃性能。

本發(fā)明提出的一種防火阻燃改性有機玻璃,其原料按重量份包括:甲基丙烯酸甲酯8-16份、丙烯酸3-6份、偶氮二異丁腈1-3份、過氧化苯二甲酰2-5份、對叔丁基鄰苯二酚1-4份、氯化聚乙烯0.5-1.5份、二烷基二硫代磷酸鋅2-4份、N-羥甲基丙烯酰胺3-5份、聚亞苯基硫醚1-3份、四溴鄰苯二甲酸酐4-6份、含磷共聚物2-5份、氟化鈣1-3份、硅鋁酸鎂1-3份、硼酸2-5份、改性高嶺土4-6份。

優(yōu)選地,含磷共聚酯按如下工藝進(jìn)行制備:將磷酸三乙酯、乙二醇和對甲苯磺酸混合均勻,然后升溫至160-180℃,保溫15-35min,接著降溫至80-90℃,抽真空,然后加入甲基丙烯酸和苯混合均勻,升溫至100-120℃,保溫4-6h,然后降溫至50-70℃,蒸餾除去苯,接著減壓蒸餾,于150-180℃收集餾分,冷卻至室溫得到含磷共聚酯。

優(yōu)選地,含磷共聚酯的制備工藝中,磷酸三乙酯、乙二醇、對甲苯磺酸和甲基丙烯酸的重量比為2-5:1-3:3-5:2-6。

優(yōu)選地,改性高嶺土按如下工藝進(jìn)行制備:將高嶺土和二甲亞砜混合均勻,于75-85℃水浴鍋中攪拌7-9h,過濾后洗滌,接著于45-55℃真空干燥22-26h,研磨,然后加入醋酸鉀溶液混合均勻,于450-550r/min轉(zhuǎn)速攪拌8-12h,過濾后洗滌,于55-65℃真空干燥22-26h,冷卻至室溫得到改性高嶺土。

優(yōu)選地,改性高嶺土的制備工藝中,高嶺土、二甲亞砜和醋酸鉀溶液的重量比為4-8:2-4:1-3。

優(yōu)選地,醋酸鉀溶液的物質(zhì)的量濃度為4-6mol/L。

優(yōu)選地,其原料按重量份包括:甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、偶氮二異丁腈、過氧化苯二甲酰、聚亞苯基硫醚、四溴鄰苯二甲酸酐、含磷共聚物、氟化鈣、硅鋁酸鎂、硼酸和改性高嶺土的重量比為9-15:4-5:1.5-2.5:3-4:1.5-2.5:4.5-5.5:3-4:1.5-2.5:1.5-2.5:3-4:4.5-5.5。

優(yōu)選地,其原料按重量份包括:甲基丙烯酸甲酯9-15份、丙烯酸4-5份、偶氮二異丁腈1.5-2.5份、過氧化苯二甲酰3-4份、對叔丁基鄰苯二酚2-3份、氯化聚乙烯0.8-1.2份、二烷基二硫代磷酸鋅2.5-3.5份、N-羥甲基丙烯酰胺3.5-4.5份、聚亞苯基硫醚1.5-2.5份、四溴鄰苯二甲酸酐4.5-5.5份、含磷共聚物3-4份、氟化鈣1.5-2.5份、硅鋁酸鎂1.5-2.5份、硼酸3-4份、改性高嶺土4.5-5.5份。

優(yōu)選地,其原料按重量份包括:甲基丙烯酸甲酯12份、丙烯酸4.5份、偶氮二異丁腈2份、過氧化苯二甲酰3.5份、對叔丁基鄰苯二酚2.5份、氯化聚乙烯1份、二烷基二硫代磷酸鋅3份、N-羥甲基丙烯酰胺4份、聚亞苯基硫醚2份、四溴鄰苯二甲酸酐5份、含磷共聚物3.5份、氟化鈣2份、硅鋁酸鎂2份、硼酸3.5份、改性高嶺土5份。

本發(fā)明的一種防火阻燃改性有機玻璃的制備方法,包括:將含磷不飽和酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、偶氮二異丁腈和過氧化苯二甲?;旌暇鶆颍郎刂?0-90℃,保溫1-3h,然后加入對叔丁基鄰苯二酚、氯化聚乙烯二烷基二硫代磷酸鋅、N-羥甲基丙烯酰胺、聚亞苯基硫醚、四溴鄰苯二甲酸酐、氟化鈣、硅鋁酸鎂、硼酸和改性高嶺土混合均勻,于室溫下磁力攪拌70-74h,然后升溫75-85℃,保溫15-35min,接著注入玻璃模具中,排氣,經(jīng)過低溫聚合,脫模后得到防火阻燃改性有機玻璃。

本發(fā)明的一種防火阻燃改性有機玻璃,其原料包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、偶氮二異丁腈、過氧化苯二甲酰、對叔丁基鄰苯二酚、氯化聚乙烯、二烷基二硫代磷酸鋅、N-羥甲基丙烯酰胺、聚亞苯基硫醚、四溴鄰苯二甲酸酐、含磷共聚物、氟化鈣、硅鋁酸鎂、硼酸和改性高嶺土。其中以甲基丙烯酸甲酯為主料,以丙烯酸、偶氮二異丁腈、過氧化苯二甲酰、對叔丁基鄰苯二酚、氯化聚乙烯、二烷基二硫代磷酸鋅、N-羥甲基丙烯酰胺、聚亞苯基硫醚、四溴鄰苯二甲酸酐、含磷共聚物、氟化鈣、硅鋁酸鎂、硼酸和改性高嶺土為輔料,添加氟化鈣、硅鋁酸鎂、硼酸和改性高嶺土作為填料,有效提高了本發(fā)明有機玻璃的防火阻燃性能。其中添加的含磷共聚物以磷酸三乙酯、乙二醇、對甲苯磺酸和甲基丙烯酸為原料,通過磷酸三乙酯與乙二醇進(jìn)行脫烷基化反應(yīng),再與甲基丙烯酸進(jìn)行酯化反應(yīng)制備含磷不飽和酯,再與甲基丙烯酸甲酯配合,有效提高了本發(fā)明改性有機玻璃的阻燃性能。添加的改性高嶺土以高嶺土、二甲亞砜和醋酸鉀溶液為原料,利用二甲亞砜在醋酸鉀溶液中對高嶺土進(jìn)行改性,制備得到的改性高嶺土有效提高了本發(fā)明改性有機玻璃的阻燃性能。本發(fā)明制備得到改性有機玻璃具有優(yōu)異的防火阻燃性能。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做出詳細(xì)說明,應(yīng)當(dāng)了解,實施例只用于說明本發(fā)明,而不是用于對本發(fā)明進(jìn)行限定,任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上所做的修改、等同替換等均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

具體實施反式中,甲基丙烯酸甲酯的重量份可以為8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份;丙烯酸的重量份可以為3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份、6份;偶氮二異丁腈的重量份可以為1份、1.5份、2份、2.5份、3份;過氧化苯二甲酰的重量份可以為2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份;對叔丁基鄰苯二酚的重量份可以為1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份;氯化聚乙烯的重量份可以為0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1.0份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份;二烷基二硫代磷酸鋅的重量份可以為2份、2.5份、3份、3.5份、4份;N-羥甲基丙烯酰胺的重量份可以為3份、3.5份、4份、4.5份、5份;聚亞苯基硫醚的重量份可以為1份、1.5份、2份、2.5份、3份;四溴鄰苯二甲酸酐的重量份可以為4份、4.5份、5份、5.5份、6份;含磷共聚物的重量份可以為2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份;氟化鈣的重量份可以為1份、1.5份、2份、2.5份、3份;硅鋁酸鎂的重量份可以為1份、1.5份、2份、2.5份、3份;硼酸的重量份可以為2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份;改性高嶺土的重量份可以為4份、4.5份、5份、5.5份、6份。

實施例1

本發(fā)明提出的一種防火阻燃改性有機玻璃,其原料按重量份包括:甲基丙烯酸甲酯12份、丙烯酸4.5份、偶氮二異丁腈2份、過氧化苯二甲酰3.5份、對叔丁基鄰苯二酚2.5份、氯化聚乙烯1份、二烷基二硫代磷酸鋅3份、N-羥甲基丙烯酰胺4份、聚亞苯基硫醚2份、四溴鄰苯二甲酸酐5份、含磷共聚物3.5份、氟化鈣2份、硅鋁酸鎂2份、硼酸3.5份、改性高嶺土5份。

實施例2

本發(fā)明提出的一種防火阻燃改性有機玻璃,其原料按重量份包括:甲基丙烯酸甲酯8份、丙烯酸6份、偶氮二異丁腈1份、過氧化苯二甲酰5份、對叔丁基鄰苯二酚1份、氯化聚乙烯1.5份、二烷基二硫代磷酸鋅2份、N-羥甲基丙烯酰胺5份、聚亞苯基硫醚1份、四溴鄰苯二甲酸酐6份、含磷共聚物2份、氟化鈣3份、硅鋁酸鎂1份、硼酸5份、改性高嶺土4份。

含磷共聚酯按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將2份磷酸三乙酯、3份乙二醇和3份對甲苯磺酸混合均勻,然后升溫至180℃,保溫15min,接著降溫至90℃,抽真空,然后加入2份甲基丙烯酸和苯混合均勻,升溫至120℃,保溫4h,然后降溫至70℃,蒸餾除去苯,接著減壓蒸餾,于150℃收集餾分,冷卻至室溫得到含磷共聚酯。

改性高嶺土按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將4份高嶺土和4份二甲亞砜混合均勻,于75℃水浴鍋中攪拌9h,過濾后洗滌,接著于45℃真空干燥26h,研磨,然后加入1份物質(zhì)的量濃度為6mol/L的醋酸鉀溶液混合均勻,于450r/min轉(zhuǎn)速攪拌12h,過濾后洗滌,于55℃真空干燥26h,冷卻至室溫得到改性高嶺土。

本發(fā)明的一種防火阻燃改性有機玻璃的制備方法,包括:將含磷不飽和酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、偶氮二異丁腈和過氧化苯二甲酰混合均勻,升溫至80℃,保溫3h,然后加入對叔丁基鄰苯二酚、氯化聚乙烯二烷基二硫代磷酸鋅、N-羥甲基丙烯酰胺、聚亞苯基硫醚、四溴鄰苯二甲酸酐、氟化鈣、硅鋁酸鎂、硼酸和改性高嶺土混合均勻,于室溫下磁力攪拌70h,然后升溫85℃,保溫15min,接著注入玻璃模具中,排氣,經(jīng)過低溫聚合,脫模后得到防火阻燃改性有機玻璃。

實施例3

本發(fā)明提出的一種防火阻燃改性有機玻璃,其原料按重量份包括:甲基丙烯酸甲酯16份、丙烯酸3份、偶氮二異丁腈3份、過氧化苯二甲酰2份、對叔丁基鄰苯二酚4份、氯化聚乙烯0.5份、二烷基二硫代磷酸鋅4份、N-羥甲基丙烯酰胺3份、聚亞苯基硫醚3份、四溴鄰苯二甲酸酐4份、含磷共聚物5份、氟化鈣1份、硅鋁酸鎂3份、硼酸2份、改性高嶺土6份。

含磷共聚酯按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將5份磷酸三乙酯、1份乙二醇和5份對甲苯磺酸混合均勻,然后升溫至160℃,保溫35min,接著降溫至80℃,抽真空,然后加入6份甲基丙烯酸和苯混合均勻,升溫至100℃,保溫6h,然后降溫至50℃,蒸餾除去苯,接著減壓蒸餾,于180℃收集餾分,冷卻至室溫得到含磷共聚酯。

改性高嶺土按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將8份高嶺土和2份二甲亞砜混合均勻,于85℃水浴鍋中攪拌7h,過濾后洗滌,接著于55℃真空干燥22h,研磨,然后加入3份物質(zhì)的量濃度為4mol/L的醋酸鉀溶液混合均勻,于550r/min轉(zhuǎn)速攪拌8h,過濾后洗滌,于65℃真空干燥22h,冷卻至室溫得到改性高嶺土。

本發(fā)明的一種防火阻燃改性有機玻璃的制備方法,包括:將含磷不飽和酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、偶氮二異丁腈和過氧化苯二甲酰混合均勻,升溫至90℃,保溫1h,然后加入對叔丁基鄰苯二酚、氯化聚乙烯二烷基二硫代磷酸鋅、N-羥甲基丙烯酰胺、聚亞苯基硫醚、四溴鄰苯二甲酸酐、氟化鈣、硅鋁酸鎂、硼酸和改性高嶺土混合均勻,于室溫下磁力攪拌74h,然后升溫75℃,保溫35min,接著注入玻璃模具中,排氣,經(jīng)過低溫聚合,脫模后得到防火阻燃改性有機玻璃。

實施例4

本發(fā)明提出的一種防火阻燃改性有機玻璃,其原料按重量份包括:甲基丙烯酸甲酯9份、丙烯酸5份、偶氮二異丁腈1.5份、過氧化苯二甲酰4份、對叔丁基鄰苯二酚2份、氯化聚乙烯1.2份、二烷基二硫代磷酸鋅2.5份、N-羥甲基丙烯酰胺4.5份、聚亞苯基硫醚1.5份、四溴鄰苯二甲酸酐5.5份、含磷共聚物3份、氟化鈣2.5份、硅鋁酸鎂1.5份、硼酸4份、改性高嶺土4.5份。

含磷共聚酯按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將3份磷酸三乙酯、2.5份乙二醇和3.5份對甲苯磺酸混合均勻,然后升溫至175℃,保溫18min,接著降溫至88℃,抽真空,然后加入3份甲基丙烯酸和苯混合均勻,升溫至115℃,保溫4.5h,然后降溫至65℃,蒸餾除去苯,接著減壓蒸餾,于155℃收集餾分,冷卻至室溫得到含磷共聚酯。

改性高嶺土按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將5份高嶺土和3.5份二甲亞砜混合均勻,于78℃水浴鍋中攪拌8.5h,過濾后洗滌,接著于48℃真空干燥25h,研磨,然后加入1.5份物質(zhì)的量濃度為5.5mol/L的醋酸鉀溶液混合均勻,于480r/min轉(zhuǎn)速攪拌11h,過濾后洗滌,于58℃真空干燥25h,冷卻至室溫得到改性高嶺土。

本發(fā)明的一種防火阻燃改性有機玻璃的制備方法,包括:將含磷不飽和酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、偶氮二異丁腈和過氧化苯二甲?;旌暇鶆?,升溫至82℃,保溫2.5h,然后加入對叔丁基鄰苯二酚、氯化聚乙烯二烷基二硫代磷酸鋅、N-羥甲基丙烯酰胺、聚亞苯基硫醚、四溴鄰苯二甲酸酐、氟化鈣、硅鋁酸鎂、硼酸和改性高嶺土混合均勻,于室溫下磁力攪拌71h,然后升溫82℃,保溫18min,接著注入玻璃模具中,排氣,經(jīng)過低溫聚合,脫模后得到防火阻燃改性有機玻璃。

實施例5

本發(fā)明提出的一種防火阻燃改性有機玻璃,其原料按重量份包括:甲基丙烯酸甲酯15份、丙烯酸4份、偶氮二異丁腈2.5份、過氧化苯二甲酰3份、對叔丁基鄰苯二酚3份、氯化聚乙烯0.8份、二烷基二硫代磷酸鋅3.5份、N-羥甲基丙烯酰胺3.5份、聚亞苯基硫醚2.5份、四溴鄰苯二甲酸酐4.5份、含磷共聚物4份、氟化鈣1.5份、硅鋁酸鎂2.5份、硼酸3份、改性高嶺土5.5份。

含磷共聚酯按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將4份磷酸三乙酯、1.5份乙二醇和4.5份對甲苯磺酸混合均勻,然后升溫至165℃,保溫32min,接著降溫至82℃,抽真空,然后加入5份甲基丙烯酸和苯混合均勻,升溫至105℃,保溫5.5h,然后降溫至55℃,蒸餾除去苯,接著減壓蒸餾,于175℃收集餾分,冷卻至室溫得到含磷共聚酯。

改性高嶺土按如下工藝進(jìn)行制備:按重量份將7份高嶺土和2.5份二甲亞砜混合均勻,于82℃水浴鍋中攪拌7.5h,過濾后洗滌,接著于52℃真空干燥23h,研磨,然后加入2.5份物質(zhì)的量濃度為4.5mol/L的醋酸鉀溶液混合均勻,于520r/min轉(zhuǎn)速攪拌9h,過濾后洗滌,于62℃真空干燥23h,冷卻至室溫得到改性高嶺土。

本發(fā)明的一種防火阻燃改性有機玻璃的制備方法,包括:將含磷不飽和酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、偶氮二異丁腈和過氧化苯二甲?;旌暇鶆?,升溫至88℃,保溫1.5h,然后加入對叔丁基鄰苯二酚、氯化聚乙烯二烷基二硫代磷酸鋅、N-羥甲基丙烯酰胺、聚亞苯基硫醚、四溴鄰苯二甲酸酐、氟化鈣、硅鋁酸鎂、硼酸和改性高嶺土混合均勻,于室溫下磁力攪拌73h,然后升溫78℃,保溫32min,接著注入玻璃模具中,排氣,經(jīng)過低溫聚合,脫模后得到防火阻燃改性有機玻璃。

以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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