本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑N-環(huán)己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的生產(chǎn)方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑CZ生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化促進(jìn)劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)，提高生產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，CZ是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促進(jìn)劑。促進(jìn)劑CZ是一種高度活潑的后效性半超速促進(jìn)劑，抗焦燒性能優(yōu)良，加工安全，硫化時(shí)間短。文獻(xiàn)(精細(xì)化工，2006，23:923)報(bào)道了催化氧化法合成CZ的方法。將促進(jìn)劑M(2-疏醇基苯并噻唑)、環(huán)己胺、催化劑、水加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使用的環(huán)己胺量大，且促進(jìn)劑CZ的收率不高，只能達(dá)到90％左右，原因是M和環(huán)己胺由于成鹽溫度在常溫下進(jìn)行，成鹽時(shí)為固體(M)液體(環(huán)己胺)，所以成鹽率不高，達(dá)不到98％以上，是造成此法收率不高的主要原因。文獻(xiàn)(廣西化工，1994，23：58)報(bào)道了促進(jìn)劑CZ的快速合成方法。將促進(jìn)劑M、環(huán)己胺、催化劑、水加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，抽濾、水洗、過濾、干燥得產(chǎn)品。此方法促進(jìn)劑CZ收率也是只有90％左右，原因也是M和環(huán)己胺成鹽率不高造成的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的問題，本發(fā)明提出一種以甲醇為溶劑、粗M(沒有提純的2-疏醇基苯并噻唑)為原料、次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑CZ的方法。該方法操作簡單，生產(chǎn)環(huán)節(jié)少、產(chǎn)生的廢水量少、環(huán)己胺用量小、M和環(huán)己胺成鹽率高，使CZ得收率達(dá)到了99％。

本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)：

一種生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑CZ的方法，按甲醇與環(huán)己胺的體積比為2：1混合液體加入到氧化器中，在攪拌的條件下，加入熔融的溫度在170℃到180℃粗M，使粗M和環(huán)己胺生成M-環(huán)己胺鹽，然后向溶液中滴加次氯酸鈉溶液，80-120分鐘后，取樣觀察，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品。

優(yōu)選甲醇與環(huán)己胺160-240ml時(shí)，加入熔融的170℃到180℃粗M100-140g。

優(yōu)選攪拌轉(zhuǎn)速為400-800轉(zhuǎn)/分鐘。

優(yōu)選次氯酸鈉質(zhì)量含量為12-18％溶液。

優(yōu)選次氯酸鈉以1-5ml/分鐘的流速滴加。

促進(jìn)劑CZ的收率達(dá)到99％以上，收率高的原因是甲醇是很好的有機(jī)溶劑，M可溶于甲醇中，并且加入熔融的溫度在170℃到180℃粗M，成鹽是液體(M甲醇)液體(環(huán)己胺)成鹽，比現(xiàn)有技術(shù)固體(M)液體(環(huán)己胺)成鹽率高，成鹽時(shí)的溫度也比現(xiàn)有技術(shù)高50℃左右，成鹽率達(dá)到了98％以上。此法環(huán)己胺用量少，減少了M提純工序、老工藝中的打漿工序和蒸餾環(huán)己胺工序，減少生產(chǎn)CZ的環(huán)節(jié)，使生產(chǎn)的廢水較老工藝減少70％以上，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

按甲醇與環(huán)己胺的體積比為2：1混合液體160ml加入到氧化器中，在攪拌轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入熔融的170℃到180℃粗M120g，充分?jǐn)嚢?，使粗M和環(huán)己胺生成M-環(huán)己胺鹽，然后以1ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為12％的次氯酸鈉溶液，80分鐘后，取樣觀察，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品。促進(jìn)劑CZ的收率達(dá)到99％以上。

實(shí)施例2：

按甲醇與環(huán)己胺的體積比為2：1混合液體200ml加入到氧化器中，在攪拌轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入熔融的170℃到180℃粗M100g，充分?jǐn)嚢?，使粗M和環(huán)己胺生成M-環(huán)己胺鹽，然后以3ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為15％的次氯酸鈉溶液，100分鐘后，取樣觀察，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品。促進(jìn)劑CZ的收率達(dá)到99％以上。

實(shí)施例3：

按甲醇與環(huán)己胺的體積比為2：1混合液體240ml加入到氧化器中，在攪拌轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，加入熔融的170℃到180℃粗M140g，充分?jǐn)嚢瑁勾諱和環(huán)己胺生成M-環(huán)己胺鹽，然后以5ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質(zhì)量含量為18％的次氯酸鈉溶液，120分鐘后，取樣觀察，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑CZ產(chǎn)品。促進(jìn)劑CZ的收率達(dá)到99％以上。