本發(fā)明涉及一種用于例如聚烯烴(polyolefin)等塑料的透明劑粉體，尤涉及一種含有特定的二(芳香環(huán)亞甲基)-d-山梨糖醇二縮醛(di(arylidene)-d-sorbitol)的二縮醛透明劑粉體。本發(fā)明還涉及一種制備前述二縮醛透明劑粉體的方法。
背景技術(shù)：
：聚烯烴等塑料所制成的透明塑料產(chǎn)品，具有讓用戶便于觀察其內(nèi)容物等優(yōu)點，從而受到廣泛運用。二(芳香環(huán)亞甲基)-d-山梨糖醇二縮醛作為聚烯烴塑料的成核劑，有助于降低聚烯烴塑料在熔制過程中的成型時間，并改善聚烯烴塑料成形體的物理性質(zhì)。此外，二(芳香環(huán)亞甲基)-d-山梨糖醇二縮醛亦可作為透明劑以提高半結(jié)晶性的聚烯烴塑料成形體的透明度。一般認(rèn)為二(芳香環(huán)亞甲基)-d-山梨糖醇二縮醛作為聚烯烴塑料的透明劑的機制如下所述：首先，二縮醛透明劑粉體加入至聚烯烴塑料中并在適當(dāng)?shù)募庸囟认氯劢?，其后?dāng)聚烯烴塑料冷卻成型時，二縮醛透明劑粉體可結(jié)晶形成分散于聚烯烴塑料中的結(jié)晶網(wǎng)絡(luò)，進而形成許多的球形成核點，由于所述成核點的尺寸是小至不會散射可見光的程度，因此，所制得的聚烯烴塑料成形體便可呈現(xiàn)透明態(tài)樣，使透明塑料產(chǎn)品可被廣泛使用于家庭用品、大型整理箱、電子產(chǎn)品、醫(yī)療產(chǎn)品、汽車防凍液箱、食品包裝產(chǎn)品等領(lǐng)域。常見于專利文獻與商品的二(芳香環(huán)亞甲基)-d-山梨糖醇二縮醛包括有：1,3:2,4-二(4-甲苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛(1,3:2,4-di(4-methyl-benzylidene)-d-sorbitol(mdbs))、1,3:2,4-二(4-氯苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛(1,3:2,4-di(4-chloro-benzylidene)-d-sorbitol(cdbs))、1,3:2,4-二(4-乙苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛(1,3:2,4-di(4-ethyl-benzylidene)-d-sorbitol(edbs))、1,3:2,4-二(3,4-二甲苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛(1,3:2,4-di(3,4-dimethyl-benzylidene)-d-sorbitol(dmdbs))或二(甲基噻吩甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛(di(methyl-thenylidene)-d-sorbitol(mdts))等。隨著消費者追求塑料產(chǎn)品的安全性、更佳的透明性、外觀與質(zhì)量，如何精益求精的研究開發(fā)符合前述市場需求的塑料產(chǎn)品一直是相關(guān)產(chǎn)業(yè)的重要課題。然而，就現(xiàn)有的二縮醛透明劑粉體而言，至少存在有下列亟待解決或改善的問題。一、現(xiàn)有二縮醛透明劑粉體因粒徑微小化而造成分散性不足以及因儲存重壓而造成聚集等問題。當(dāng)所添加至聚烯烴塑料的現(xiàn)有二縮醛透明劑粉體粒徑過大，將導(dǎo)致聚烯烴塑料成形體中形成白點而成為瑕疵產(chǎn)品。然而，為了將現(xiàn)有二縮醛透明劑細研為小粒徑的粉體，則需耗費額外能量進行研磨處理，進而導(dǎo)致產(chǎn)量下降及成本提高。此外，粒徑微小化的二縮醛透明劑粉體除了容易發(fā)生顆粒的聚集現(xiàn)象的外，亦因摩擦力增加、水分貼附于所述現(xiàn)有二縮醛透明劑粉體表面的比例增加等現(xiàn)象，導(dǎo)致所述現(xiàn)有二縮醛透明劑粉體的流動性降低，且易黏著于工藝機具的內(nèi)壁。更嚴(yán)重的是，研磨處理產(chǎn)生的靜電除令所述現(xiàn)有二縮醛透明劑粉體在工藝中容易噴濺之外，亦使現(xiàn)有二縮醛透明劑粉體在聚烯烴塑工藝中發(fā)生粉體顆粒聚集的結(jié)塊現(xiàn)象，同樣造成聚烯烴塑料成形體與制品中形成白點而被認(rèn)定為瑕疵產(chǎn)品。例如，中國臺灣發(fā)明專利申請案公開第201439095號公報公開了改良二縮醛透明劑粉體的現(xiàn)有技術(shù)，其提供一種含有成分(a)：特定的二縮醛、成分(b)：聚氧乙烯山梨醇酐c8至c22脂肪酸酯以及成分(c)：特定的脂肪酸金屬鹽的組成物，其采用抗靜電劑與滑劑來避免現(xiàn)有二縮醛透明劑粉體儲藏中的結(jié)塊問題，并改善在移送的配管內(nèi)、供給箱內(nèi)、加料器內(nèi)等發(fā)生附著或架橋現(xiàn)象。然而，殘存的滑劑、抗靜電劑被推斷有劣化現(xiàn)有二縮醛透明劑粉體在塑料高溫加工時的耐熱性以及在食品包裝材料上安全性的疑慮，故其應(yīng)用性有待檢視。另外，美國發(fā)明專利申請案公開第2009/0111918號公報的技術(shù)內(nèi)容提出一種二縮醛透明劑的制法，其將芳香族醛、多元醇及酸性催化劑反應(yīng)后的組成物，并在工藝中加入經(jīng)有機硅烷處理且經(jīng)ph值介于5.5至8的硅灰處理以控制二縮醛粉體粒徑得到超粉體，所述二縮醛粉體應(yīng)用在塑料有能夠避免團聚的分散性，不易產(chǎn)生白點。然而，上述技術(shù)手段卻需要良好設(shè)備來控制超細粉體的粉塵的飄散。二、現(xiàn)有二縮醛透明劑粉體的流動性有待改善，以便使其容易操作?，F(xiàn)有技術(shù)為改善二縮醛透明劑粉體的流動性，經(jīng)常采用后混摻的流動劑例如硅灰(fumesilica，表面ph<4)、殘余少量脂肪酸的硬脂酸鈣與滑劑等。然而，當(dāng)此種二縮醛透明劑粉體應(yīng)用在聚烯烴高溫工藝時，微量殘酸容易在聚烯烴高溫工藝中加速塑料老化與黃變，而影響最終成型品外觀美感。例如，美國發(fā)明專利申請案公開第2007/0060697號公報等提到改善粉體流動性的現(xiàn)有技術(shù)，其所述技術(shù)內(nèi)容提出正是采用一種以酸性硅灰混摻商業(yè)化的二縮醛透明劑粉體組成，對現(xiàn)有二縮醛透明劑粉體的流動性有具體的幫助。然而，上述改良方法亦需要良好設(shè)備來控制超細粉體的粉塵的飄散。三、現(xiàn)有二縮醛透明劑粉體的耐熱性有待改善，以避免塑料加工時產(chǎn)生黃變、臭味逸散，同時防范成型品發(fā)生色偏等問題。例如，美國發(fā)明專利公告第4,429,140號公報公開了一種于酸性催化劑、疏水性有機溶劑及水溶性極性有機溶劑中令苯甲醛(benzaldehyde)或烷基縮醛衍生物(alkylacetalderivative)與山梨糖醇(sorbitol)進行縮醛反應(yīng)，而制得二苯亞甲基山梨糖醇二縮醛的透明劑(dbs)的技術(shù)，這早期的二縮醛在塑料加工常被提到會逸散特殊臭味。美國發(fā)明專利公告第5,023,354號公報提出一種二縮醛的制法，以苯環(huán)芳香醛、一種具有5個或更多個羥基基團的多元醇、一種芳香苯磺酸在水溶液中進行縮合、中和過濾與洗滌后，可得到純度大于95％的1,3:2,4-二(取代苯甲亞基)山梨糖醇二縮醛。另外一篇美國發(fā)明專利公告第5,731,474號公報提供一種制備縮醛的方法，特征是使用苯環(huán)芳香醛(benzoicaldehyde)、具有5個以上的羥基基團的多元醇、酸性催化劑、疏水性有機液體介質(zhì)以及選自于二元醇、三元醇及四元醇群組的加工劑，混合加熱進行縮合反應(yīng)，后經(jīng)純化得到1,3:2,4-二(取代苯甲亞基)山梨糖醇二縮醛。雖然在美國發(fā)明專利公告第5,731,474號公報所記載實施例中提到的純度可達97％，但前述二篇美國發(fā)明專利公告公報皆未提及應(yīng)如何克服二縮醛應(yīng)用在塑料時會逸散特殊臭味與高溫黃變等缺點。中國臺灣發(fā)明專利申請案公開第200407376號公報、中國臺灣發(fā)明專利公告第i318994號公報以及歐洲專利組織發(fā)明專利公告第1505109號公報使用含有二縮醛及特定長鏈脂肪族醇或含有特定羥基羧酸的二縮醛組成物來作為聚烯烴用成核劑時，可降低二縮醛溶解于聚烯烴所需的溫度，間接使醛類逸散或是其他臭味物質(zhì)的分離受到抑制。此外，中國臺灣發(fā)明專利公告第i318994號公報更提出一種抑制劑，其包含二縮醛、c6至c32的飽和或不飽和脂肪族醇以及陰離子表面活性劑或至少一脂肪族胺的組合，來降低聚烯烴加工溫度，從而達到抑制氣味的目的。日本發(fā)明專利申請案公開第2012-233149號公報公開了含有二縮醛組合物的聚烯烴樹脂，所述組合物除了含有山梨醇糖二縮醛，也含有多羥基化合物、c10至c28飽和或不飽和脂肪酸的單酯化合物以及特定的堿金屬鹽化合物、苯并惡唑(benzoxazole)化合物或群青化合物(ultramarine)等，其是采用增加多種組成分來交互抑制由二縮醛化合物成型加工過程所產(chǎn)生的醛類的臭氣的分離以及抑制色相等，而以不損及樹脂成形體透明性為目的。然而，實際上塑料加工經(jīng)常需要提高溫度來達到成型的需要或增加透明效果，耐熱性不足的問題往往也造成成型品色相略差的困擾，且所采用的抑制劑組成物的化學(xué)結(jié)構(gòu)因具有高親油性，更有被油類食物分離出來的疑慮。此外，現(xiàn)有技術(shù)也有采用后混摻其他成核劑、著色劑、熒光增白劑、流動劑等添加物，來輔助山梨醇二縮醛透明劑得以應(yīng)用于聚烯烴塑料的技術(shù)手段，試圖讓聚烯烴塑料的外觀表現(xiàn)更佳，但卻常受限于混摻設(shè)備與計量造成粉體均勻度不佳、局部聚集或是沾黏的問題。此外，添加物的質(zhì)量與安全性，也常變相限制了成型品的用途。例如：中國大陸發(fā)明專利申請案公開第103391966號公報公開了多種不同有機或無機色料后混摻到山梨醇二縮醛透明劑粉體中，提升視覺感受，但未提及改善粉體的熱安定性、均勻性或分散性。中國發(fā)明專利申請案公開第1369519號公報公開了一種可透明化聚丙烯組合物，其中混摻兩種成分的成核劑0.01％至0.6％，此篇專利文獻的實施例1的組成中3988相對于滑石粉的比例為0.3％/0.05％、實施例2的組成中mk-1300相對于蒙脫土的比例為0.35％/0.04％。此外，中國發(fā)明專利申請案公開第104497423號公報提及以球磨機研磨將二苯甲亞基山梨糖醇二縮醛成核劑使負載于納米硅灰石表面，再與pp-r母粒、色母后混摻應(yīng)用作為耐沖擊的pp-r管材，未提到成核劑粉體特征，也未提及在聚丙烯的分散性與增透效果。美國發(fā)明專利公開第2006/0122294號公報曾公開了一種可透明且抗結(jié)塊的聚乙烯塑料組成物，含有聚乙烯樹脂55～88％，1,3:2,4-二(4-甲苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛重量比2％至20％、鋁硅酸鈉鈣水合物(如3μm至5μm的siltonjc-50)5％至20％重量比與酰胺類滑劑重量比5％。然而，上述專利文獻皆未提及如何改善分散性的問題，上述專利文獻皆未提及應(yīng)如何防范當(dāng)二縮醛透明劑搭配抗氧化劑、流動劑、填料、色料或是滑劑使用時，二縮醛可能受到這些添加劑熱安定性或是少量殘酸造成局部的分解，導(dǎo)致的塑料成型品的輕微黃變與透明度差異。中國臺灣發(fā)明專利申請案公開第201540762號公報的技術(shù)內(nèi)容公開了一種二縮醛透明劑制法，以氫化劑處理工藝容易產(chǎn)生氣味的雜質(zhì)并純化去除，可有效提升二縮醛純度。本發(fā)明將更進一步公開了其改良制法，在兼顧山梨糖醇二縮醛粉體的安全性與維持高純度為前提，改良工藝方法以改善現(xiàn)有二縮醛透明劑雜質(zhì)造成的負面影響，并且同時賦予粉體更佳的耐熱性、分散性與增透性，以更提升透明塑料成形體的整體性能。技術(shù)實現(xiàn)要素：有鑒于現(xiàn)有技術(shù)的缺點及問題，本發(fā)明目的在于提供一種改良二縮醛透明劑粉體，其適用于諸如聚烯烴等塑料以制備塑料成形體時，可發(fā)揮至少包括下列的發(fā)明效果：1.低黃度值、容易操作使用以及具有優(yōu)異的耐熱性。2.應(yīng)用在塑料加工過程中無特殊氣味。3.在塑料高溫下混練的耐受性較高。4.由二縮醛透明劑粉體所制得的最終塑料產(chǎn)品的顏色穩(wěn)定性佳。5.能提升包含二縮醛透明劑的最終塑料產(chǎn)品的透明外觀與視覺美感。為達成前述目的與技術(shù)效果，本發(fā)明所采取的技術(shù)手段是提供一種適用于聚烯烴的二縮醛透明劑粉體，其包含成分(a)特定的二縮醛化合物及成分(b)ph6至ph12的含硅無機化合物，適合聚烯烴塑料使用。本發(fā)明提出改良的二縮醛透明劑粉體能具有良好的流動性與不易造成粉塵逸散、經(jīng)儲藏后不易結(jié)塊的分散性，因此輸送操作性良好。此外，此發(fā)明的二縮醛組成物摻配至聚烯烴塑料，能發(fā)揮避免團聚的良好分散性，除了在聚烯烴塑料成形體增透與成核的表現(xiàn)均勻，更特別的是，在聚烯烴塑料高溫操作的耐受度高，不產(chǎn)生特殊氣味，且色相穩(wěn)定性佳。較佳的，本發(fā)明的二縮醛透明劑粉體是指組成中含有特定二縮醛化合物及均勻分散于其中的含硅無機化合物。優(yōu)選地，所述二縮醛透明劑粉體包含超過96.5wt％的二縮醛化合物及0.02wt％至3.0wt％的含硅無機化合物；優(yōu)選地，所述二縮醛透明劑粉體包含超過98.5wt％的二縮醛化合物及0.02wt％至1.5wt％的含硅無機化合物；優(yōu)選地，所述二縮醛透明劑粉體包含超過99wt％的二縮醛化合物及0.02wt％至1wt％的含硅無機化合物，又或者是0.2wt％至1wt％的含硅無機化合物；優(yōu)選地，所述二縮醛透明劑粉體包含超過99.5wt％的二縮醛化合物及0.02wt％至0.5wt％的含硅無機化合物；優(yōu)選地，所述二縮醛透明劑粉體包含超過99.8wt％的二縮醛化合物及0.02wt％至0.2wt％的含硅無機化合物。依據(jù)本發(fā)明，所述二縮醛化合物是選自由下列通式(i)至(v)的結(jié)構(gòu)式所構(gòu)成的群組：其中r1及r2可為相同或相異的氫(hydrogen)、碳數(shù)介于1至4的烷基(alkylgroup)、碳數(shù)介于1至4的烷氧基(alkoxygroup)、碳數(shù)介于1至4的烷氧羰基(alkoxycarbonylgroup)、氟(fluoro)、氯(chloro)或溴(bromo)，a及b各自獨立為0至3的整數(shù)。舉例而言，所述二縮醛化合物包含1,3:2,4-二(5-甲基-2-噻吩甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛(1,3:2,4-di(5-methyl-2-thenylidene)-d-sorbitol)、1,3:2,4-二(4-甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛(1,3:2,4-di(4-methyl-benzylidene)-d-sorbitol)、1,3:2,4-二(4-正丁基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛(1,3:2,4-di(4-n-butyl-benzylidene)-d-sorbitol)或1,3:2,4-二(3,4-二甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛(1,3:2,4-di(3,4-dimethyl-benzylidene)-d-sorbitol)等，但并非僅限于此。本發(fā)明的含硅無機化合物是指在極性有機溶劑或水懸浮液中可分散均勻的含硅無機物細粉末。所述含硅無機化合物的粒徑中值為15微米以下，其ph值在6以上且在12以下。較佳的，所述含硅無機化合物的粒徑中值為10微米以下，其ph值在8以上且在10以下。舉例而言，于第一實施例中，所述含硅無機化合物是脫層的納米蒙脫土硅片(exfoliatedmontmorillonitesilicananomaterial)，所述脫層的納米蒙脫土硅片的粒徑中值小于1微米，且所述脫層的納米蒙脫土硅片的ph值在9以上且在10以下。于第二實施例中，所述含硅無機化合物為硅酸鎂鈉鋰(lithiummagnesiumsodiumoxidesilicate)，所述硅酸鎂鈉鋰的粒徑中值小于50納米，且所述硅酸鎂鈉鋰的ph值在9以上且在10以下。于第三實施例中，所述含硅無機化合物是含有三硫自由基陰離子的鋁硅酸鈉(sodiumaluminosilicatecontainingtrisulfurradicalanion(s3-))。較佳的，以所述二縮醛透明劑粉體的總重為基準(zhǔn)，所述含硅無機化合物的含量為0.02wt％至3.0wt％；更佳的，以所述二縮醛透明劑粉體的總重為基準(zhǔn)，所述含硅無機化合物的含量為0.02wt％至1.0wt％。本發(fā)明另關(guān)于一種二縮醛透明劑粉體的制法，其包括下列步驟其包括下列步驟：(1)將芳香族醛(aromaticaldehyde)、山梨糖醇與有機酸性催化劑在醇類溶劑反應(yīng)，生成特定的二縮醛混合物；(2)加入無機氫化劑以消除二縮醛混合物的雜質(zhì)；(3)加入ph6至ph12的含硅無機試劑；以及(4)過濾去除所述混合物中的雜質(zhì)，并且干燥所述混合物，以制得二縮醛透明劑粉體。本發(fā)明經(jīng)特定含硅無機試劑所改良的二縮醛透明劑粉體不僅能具有良好的流動性，同時能改善粉塵飄散、團聚等問題。更佳的是，本發(fā)明的二縮醛透明劑粉體相較于現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品更具有優(yōu)異的熱安定性、粉體外觀與顏色穩(wěn)定性。此外，本發(fā)明的二縮醛透明劑粉體于220℃至230℃的高溫下混練或由模頭射出時不會逸散難耐的異味，且由射出成型后的試片也不會有白點形成。更佳的是，此改良的二縮醛透明劑粉體對最終塑料產(chǎn)品的色相較佳，使其最終塑料產(chǎn)品的顏色穩(wěn)定性能顯著優(yōu)于常見的市售產(chǎn)品，進而有利于提升最終塑料產(chǎn)品的透明外觀與視覺美感。為達成前述目的與技術(shù)效果，本發(fā)明另提供一種二縮醛透明劑粉體的制法，其包括下列步驟：(a)于極性有機溶劑中混合芳香族醛、多元醇及酸性催化劑，以獲得第一反應(yīng)混合物，其中所述芳香族醛與所述多元醇的當(dāng)量比介于2:1至2:2之間；(b)將氫化劑及含硅無機試劑加入所述第一反應(yīng)混合物中，以獲得第二反應(yīng)混合物，其中所述氫化劑與所述芳香族醛的當(dāng)量比是大于0.01:1，所述含硅無機試劑的ph值在6以上且在12以下，且所述含硅無機試劑的重量是芳香族醛重量的0.02wt％至3.5wt％；以及(c)過濾及干燥所述第二反應(yīng)混合物，獲得二縮醛透明劑粉體。更具體而言，所述制法是包括下列步驟：(a)于極性有機溶劑中混合芳香族醛、多元醇及酸性催化劑，以獲得第一反應(yīng)混合物，其中所述芳香族醛與所述多元醇的當(dāng)量比介于2:1至2:2之間；(b1)將氫化劑加入所述第一反應(yīng)混合物中，以得到析出物，其中所述氫化劑與所述芳香族醛的當(dāng)量比是大于0.01:1；(b2)將含硅無機試劑加入所述析出物中，以獲得第二反應(yīng)混合物，所述含硅無機試劑的ph值在6以上且在12以下，且所述含硅無機試劑的重量是芳香族醛重量的0.02wt％至3.0wt％；以及(c)過濾所述第二反應(yīng)混合物，獲得經(jīng)過濾的第二反應(yīng)混合物，再干燥所述經(jīng)過濾的第二反應(yīng)混合物，以得到固態(tài)混合物，而后再解碎所述固態(tài)混合物，以獲得二縮醛透明劑粉體。經(jīng)過前述解碎步驟后，所制得的二縮醛透明劑粉體的粒徑分散效果可通過市售要求的粉體粒徑規(guī)格(即，d97低于45微米)；更佳的是，所制得的二縮醛透明劑粉體的d97可低于30微米，使其添加在聚烯烴塑料中能均勻地分散，進而增進、穩(wěn)定最終塑料產(chǎn)品的透明效果。依cas號碼具體舉例，本發(fā)明的含硅無機試劑的種類如下列第1至9種，但并非僅限于此。1.cas號碼為12736-96-8，其可為hc-400(來自unimin,newcanaan,connectivut)，ph9.9，是含有粒徑中值為2.8微米的鋁硅酸鈉鉀(silicicacid,aluminumpotassiumsodiumsalt，又稱sodiumpotassiumaluminosilicate)；2.cas號碼為13983-17-0或7699-41-4，其可為wollastonite5000(來自nycominerals,calgary,alberta,canada)，一種硅礦石(wollastonite)成份，ph9.9的10％水懸浮液，其含有粒徑中值為2.2微米的硅酸鈣，化學(xué)式ca(sio3)；3.cas號碼為1327-39-5，其可為jc30(來自mizusawachemical,tokyo,japan)，是一種粒徑中值為3微米的鋁硅酸鈉鈣(silicicacid,aluminumsodiumsalt，又稱sodiumcalciumaluminosilicate)；4.cas號碼為1344-00-9，其可為17(來自solvay)或44ms(來自evonik,前身為degussa,essen,germany)，17是為ph9.5至ph10.5的5％水懸浮液，其含有平均粒徑為5微米至7微米的鋁硅酸鈉(silicicacid,aluminumsodiumsalt，又稱sodiumaluminosilicate)，而44ms是為ph11.5的10％水懸浮液，其含有平均粒徑為3.5微米的鋁硅酸鈉；5.cas號碼為12001-26-2，其可為suzoritemica400-hk(來自kingsmountainminerals/zemexindustrialminerals,atlanta,georgia)，ph9.2，屬于云母類(mica)，是一種粒徑中值為15微米的鋁硅酸鉀鎂(potassiummagnesiumaluminosilicate)；6.cas號碼為57455-37-5，可為群青(ultramarinblue)，又稱c.i.pigmentblue29(ph6至ph9)、ultramarinbluen-1200、ultramarinblueno.2000、ultramarinbluen-2041、ultramarinbluen-2350或ultramarinbluen-3152(ph8.5至ph10.5，取自daichikaeikogoco.,ltd.,japan)，是一種天然或合成的無機色料，即含有三硫自由基陰離子(s3-)的鋁硅酸鈉；7.cas號碼為1344-01-0，可為jc50(來自mizusawachemical,tokyo,japan)，ph7至ph9，其含有粒徑中值為5微米的鋁硅酸鈉鈣(silicicacid,aluminumcalciumsodiumsalt，又稱sodiumcalciumaluminosilicate)；8.cas號碼為1318-93-0，可為na+(來自southernclayproducts,gonzales,texas，ph9的2％水懸浮液)或nsp103(nanosilicateplate，來自捷捷納米公司，ph9至ph10的1wt％水懸浮液)，na+是一種改性的蒙脫土(montmorillonite)或水合硅酸鋁(hydratedaluminosilicate)，其化學(xué)式為(al1.33-1.67mg0.33-0.67)(ca0-1na0-1)0.33si4(oh)2o10·xh2o，而nsp103是一種脫層的納米蒙脫土硅片的水懸浮液(請參考我國專利發(fā)明公告第i270529號公報)，其粒徑中值小于1微米；9.cas號為227605-22-3，可為rd(來自southernclayproducts，ph9至ph10的2％水懸浮液)，其是一種合成的層狀硅酸鎂鈉鋰(lithiummagnesiumsodiumoxidesilicate)，化學(xué)式為li0.03mg0.39na0.07o0.15(si2o5)0.28，且其粒徑中值小于50納米。較佳的，本發(fā)明的含硅無機試劑可為至少一含硅無機物細粉末或含有含硅無機化合物的水懸浮液，所述水懸浮液的ph值為ph8至ph10，且其水懸浮液中含硅無機化合物的粒徑中值小于10微米。較佳的，本發(fā)明適用的芳香族醛與所述多元醇的當(dāng)量比介于2:1.05至2:1.3之間；本發(fā)明適用的氫化劑與所述芳香族醛的當(dāng)量比介于0.03:1至0.3:1之間。較佳的，所述含硅無機化合物的使用量為二縮醛重量的0.2wt％至1.0wt％之間。較佳的，本發(fā)明適用的芳香族醛可為噻吩甲醛類化合物(thiophenecarboxaldehydebasedcompound)、苯甲醛類化合物(benzaldehydebasedcompound)或其混合物。所述噻吩甲醛類化合物可為未經(jīng)取代的噻吩甲醛或經(jīng)1至3個取代基取代的噻吩甲醛，所述取代基是選自于下列所組成的群組：碳數(shù)介于1至4的烷基、碳數(shù)介于1至4的烷氧基、碳數(shù)介于1至4的烷氧羰基及鹵素(例如：氟、氯、溴)。舉例而言，所述噻吩甲醛類化合物為5-甲基-2-噻吩甲醛(5-methyl-2-thiophenecarboxaldehyde)，但并非僅限于此。此外，所述苯甲醛類化合物亦可為未經(jīng)取代的苯甲醛或經(jīng)1至3個取代基取代的苯甲醛，如前所述，所述取代基是選自于下列所組成的群組：碳數(shù)介于1至4的烷基、碳數(shù)介于1至4的烷氧基、碳數(shù)介于1至4的烷氧羰基及鹵素(例如：氟、氯、溴)。舉例而言，所述苯甲醛類化合物可為4-甲基苯甲醛(4-methylbenzaldehyde)、4-正丁基苯甲醛(4-butylbenzaldehyde)或3,4-二甲基苯甲醛(3,4-dimethylbenzaldehyde)，但并非僅限于此。較佳的，本發(fā)明適用的酸性催化劑可為硫酸(sulfuricacid)、磷酸(phosphoricacid)、鹽酸(hydrochloricacid)、甲磺酸(methanesulfonicacid)、樟腦磺酸(camphorsulfonicacid)、p-甲苯磺酸(p-toluenesulfonicacid)、萘磺酸(naphthalenesulfonicacid)或其組合物。較佳的，本發(fā)明適用的極性有機溶劑可為甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺(dimethylformamide)、乙腈(acetonitrile)、水或其組合，但并非僅限于此。依據(jù)本發(fā)明，用于與析出產(chǎn)物混合的溶液可為甲醇，但并非僅限于此。所述二縮醛透明劑的制法能在溫和的反應(yīng)條件下令高純度的產(chǎn)物析出，并將反應(yīng)物、中間物及雜質(zhì)等留在溶劑中，從而能夠經(jīng)過安全的過濾洗滌步驟直接將雜質(zhì)去除，并將最終產(chǎn)物分離出來，得到高純度的二縮醛透明劑。據(jù)此，本發(fā)明二縮醛透明劑的制法相較于現(xiàn)有的方法更具備安全、工藝簡易等優(yōu)點。較佳的，本發(fā)明適用的氫化劑可為氫化鈉(sodiumhydride，nah)、氫化鉀(potassiumhydride，kh)、氫化鋁(aluminiumhydride，alh)、氰基硼氫化鈉[sodiumcyanoborohydride，nabh3(cn)]、二異丁基氫化鋁[diisobutylaluminiumhydride，((i-c4h9)2alh)2]、硼氫化鋰(lithiumborohydride，libh4)、硼氫化鈉(sodiumborohydride，nabh4)、硼氫化鉀(potassiumborohydride，kbh4)、硼氫化鈣(calciumborohydride，ca(bh4)2)或其組合。更佳的，所述氫化劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀。據(jù)此，選用上述氫化劑與芳香族醛作用，能確保二縮醛透明劑的工藝安全性。于此，所述氫化劑可以為粉體、錠劑或液體等型式與所述第一反應(yīng)混合物相互混合。市面上販賣的氫化劑包括：venpuretmaf(高純度的硼氫化鈉錠劑)、venpuretmsf(高純度的硼氫化鈉粉體)、venpuretm水溶液(含氫氧化鈉與硼氫化鈉的水溶液，濃度可調(diào)整)或venpuretmk(高純度的硼氫化鉀粉體)，但并非僅限于此。據(jù)此，本發(fā)明二縮醛透明劑粉體的制法于使用適當(dāng)?shù)臍浠瘎┡c第一反應(yīng)混合物作用后，可將殘余在第一反應(yīng)混合物中具有特殊氣味且熱安定性差的物質(zhì)反應(yīng)成低氣味且易于純化的物質(zhì)，再合并選用特定的極性有機溶劑與所述析出物混合，即可透過過濾、干燥等步驟制得實質(zhì)上不含有臭味與雜質(zhì)的高耐熱性的二縮醛透明劑粉體。較佳的，本發(fā)明的制法可得到高純度的二縮醛透明劑粉體，其二縮醛透明劑粉體的純度(以液相色層分析法(hplc)得到)可超過98.5％，且殘留于二縮醛透明劑粉體中的芳香族醛(雜質(zhì))的殘余量(以氣相色層分析法(gc)得到)可低于50ppm。更佳的是，二縮醛透明劑粉體的純度可達到超過99％，且未檢出有芳香族醛殘留。本發(fā)明亦提供一種低黃度值(yellowindex)的塑料組成物，其包含如前述的高耐熱性二縮醛透明劑粉末及聚烯烴塑料。較佳的，以整體塑料組成物的重量為基準(zhǔn)，高純度二縮醛透明劑粉體的含量是介于0.05wt％至0.5wt％，更佳是介于0.1wt％至0.3wt％。本發(fā)明所采用的聚烯烴樹脂具有5％至100％的結(jié)晶度，較佳為15％～95％范圍內(nèi)的結(jié)晶性樹脂，例如聚乙烯系樹脂、聚丙烯系樹脂或聚丁烯系樹脂等。制備聚合物時所使用的催化劑并無特別的限制，習(xí)知催化劑例如：自由基聚合催化劑(radicalpolymerizationcatalyst)、齊格勒-納塔型催化劑(ziegler-nattacatalyst)、以鹵化鎂為載體的過渡金屬化合物的催化劑(magnesiumhalidesupportedtransitionmetalcatalyst)、與烷基鋁化合物(如三乙基化鋁、二乙基氯化鋁等)組合成的催化劑、或各種茂金屬催化劑(metallocenecatalyst)等皆可適用。所述聚乙烯系樹脂可為高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、低密度聚乙烯、直鏈狀低密度聚乙烯或乙烯含量在50wt％以上的乙烯共聚物。聚丙烯系樹脂可為丙烯均聚合物(polypropylenehomopolymer)或丙烯含量在50wt％以上的丙烯共聚合物。所述聚丁烯系樹脂可為丁烯均聚合物(polybutylenehomopolymer)或丁烯含量50wt％以上的丁烯共聚合物。上述各項共聚物可為無規(guī)共聚物(randomcopolymer)或塊狀共聚物(blockcopolymer)，且所述多個樹脂的立體規(guī)則性可為順式結(jié)構(gòu)(cis-form)或反式結(jié)構(gòu)(trans-form)。構(gòu)成上述各種共聚物的共聚單體例如：乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、庚烯、辛烯、壬烯、癸烯、十一烷基烯、十二烷基烯等的α-烯烴(α-olefin)；1,4-橋甲撐基環(huán)己烯(1,4-bicyclo[2.2.1]hepta-2,5-diene)等雙環(huán)型單體(dicyclomonomer)；甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯等甲基丙烯酸酯類；醋酸乙酯(ethylacetate)；或馬來酸(maleicacid)等。本發(fā)明低黃度值的二縮醛透明劑粉體可與不同功能的塑料添加劑混合，以粉末狀、粉粒狀、錠劑、條柱狀呈現(xiàn)。配合的添加劑可依諸如《塑料添加劑手冊第五版》等所示，可選用的塑料添加劑例如：新戊四醇四[3-(3,5-二第三丁基-4-羥苯基)丙酸酯](pentaerythritoltetrakis(3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate)，商品名irganox1010、k-nox1010)、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羥基芐基)苯(1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl)benzene)，商品名irganox1330、k-nox230)、三(2,4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite，商品名irgafos168、k-nox168)、3,9-二[2,4-二叔丁基-苯氧基]-2,4,8,10-四氧雜-3,9-二磷雜螺[5.5]-十一烷(3,9-bis(2,4-di-tert-butyl-phenoxy)-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro[5.5]undecane，商品名irgafos126、k-nox626)、硬脂酸鈣(calciumstearate)等添加劑，但并非僅限于此處所例示的添加劑。附圖說明圖1是實施例4的二縮醛透明劑粉體于放大2000倍下觀察所得的電子顯微鏡影像圖。圖2是比較例2的二縮醛透明劑粉體于放大2000倍下觀察所得的電子顯微鏡影像圖。圖3是市售商品(genisetdxr)于放大2000倍下觀察所得的電子顯微鏡影像圖。圖4是實施例4的二縮醛透明劑粉體于放大5000倍下觀察所得的電子顯微鏡影像圖。圖5是比較例2的二縮醛透明劑粉體于放大5000倍下觀察所得的電子顯微鏡影像圖。圖6是市售商品(dxr)于放大5000倍下觀察所得的電子顯微鏡影像圖。圖7是實施例4與比較例2的二縮醛透明劑粉體的粉體流動函數(shù)圖(powderflowfunctiongraph)。具體實施方式以下配合圖式及本發(fā)明的較佳實施例，進一步闡述本發(fā)明為達成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段。就后述實施例1至實施例8及比較例1至比較例3所述關(guān)于二縮醛透明劑粉體所采用的物料來源、檢測方法、儀器條件等分別說明如下：1.收率(yield)：二縮醛透明劑粉體的理論重量是以芳香族醛為限量試劑所計算得到。所述產(chǎn)物的實際重量(經(jīng)純化、干燥后所得產(chǎn)物的重量)除以前述理論重量乘以100％，即為收率。2.熔點(tm)與結(jié)晶溫度(tc)：于實驗中使用示差掃描熱分析儀(differentialscanningcalorimeterthermalanalyzer，購自mettler公司，機型為dsc821e)測量實施例1至實施例8及比較例1至比較例3的二縮醛透明劑粉體，以每分鐘上升10℃的加熱速率，由室溫升溫至290℃，測量粉體的熔點及其結(jié)晶溫度(又稱成核溫度)。于此，“mettlertoledo”為mettlertoledo公司的注冊商標(biāo)。3.傅立葉變換紅外線光譜(ftir)：于實驗中，先將各樣品與溴化鉀(kbr)以重量比為1:50至1:100的比例混合，再利用瑪瑙研缽充分研磨后壓成錠后，使用傅立葉變換紅外線光譜的儀器(thermo330ft-ir光譜儀)，進行傅立葉變換紅外線光譜官能團特征測定。掃描范圍從4000cm-1到400cm-1?！皀icolet”及“thermonicolet”為thermonicolet公司的注冊商標(biāo)。4.氫核磁共振光譜(1h-nmrspectroscopy)：于實驗中，將各樣品以溶劑氘代二甲基亞砜(deuterateddimethylsulfoxide(d6-dmso))溶解后，選用儀器機型nmr-400，以磁場400mhz進行分析。“varian”為varian公司的注冊商標(biāo)。所述氫核磁共振光譜的分析結(jié)果是以化學(xué)位移(峰形、氫原子數(shù)目)表示。其中化學(xué)位移以δ表示，單位為ppm；峰形中s代表單峰(singlet)、d代表二重峰(doublet)、t代表三重峰(triplet)、dd代表雙二重峰(doubletofdoublets)、td代表三雙重峰(tripletofdoublets)、m代表多重峰(multiplet)、br.代表寬帶吸收峰。“varian”為varian公司的注冊商標(biāo)。5.吸光值(abs)：于實驗中，將樣品以二甲基亞砜溶解配制成1000ppm的溶液，使用紫外線/可見光分光光譜儀(uv/visspectrophotometer)測試吸收峰的吸光值。所選用儀器機型為日本分光株式會社jascov-550。6.灰份：于實驗中，精秤1克的待測樣品(以此為初始重量w0)，放入高溫爐，于600℃±25℃加熱3小時，取出觀察粉體顏色；再次放入高溫爐，升溫至800℃±25℃后持溫2小時，確認(rèn)碳消耗完全，殘渣呈灰白色時，取出放在干燥箱，冷卻至室溫后秤重，得到殘余重量(w1)；再以如下的算式計算得到灰份：7.液相色層分析(lc)的純度：于實驗中選用2487液相色層分析儀(管柱類型則選用100的rp-18，長度25公分、直徑4厘米、膜厚5微米、外溫30℃)，沖提溶劑是液相色層等級乙腈/水(體積比為650/350)，以0.8毫升/分鐘的流速、樣品注入量為20微升進行分析。待測粉末樣品以二甲基甲酰胺溶解后以甲醇稀釋，使樣品濃度為1000ppm。所述“waters”及“l(fā)ichrospher”分別為waters公司及merck公司的商標(biāo)。紫外線偵測波長及滯留時間依所測樣品的種類而有所不同，如下所述：1,3:2,4-二(5-甲基-2-噻吩甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛：254納米，3.32分鐘；1,3:2,4-二(4-甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛：254納米，4.93分鐘；1,3:2,4-二(3,4-二甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛：254納米，6.24分鐘；1,3:2,4-二(4-正丁基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛：254納米，21.32分鐘。以上各種芳香族醛的滯留時間會隨氣相色層分析儀機型不同與管柱理論板數(shù)的變動而略為偏移。8.芳香族醛的殘余量：于實驗中選用機型gc-2014的氣相色層分析儀(管柱類型選用j&w的hp-1，長30米、直徑0.32厘米、膜厚0.25微米)，將其注射器溫度設(shè)定為220℃，偵測器溫度設(shè)定為280℃，以氦為載流氣體，流速為每分鐘2毫升，分流比為10：1；升溫梯度是于起始100℃持溫3分鐘，再以每分鐘上升15℃的升溫速率，終溫于230℃持溫9分鐘進行量測。不同芳香族醛的滯留時間相異，如下所示：5-甲基-2-噻吩甲醛：5.23分鐘。4-甲基苯甲醛：4.83分鐘。3,4-二甲基苯甲醛：6.51分鐘。4-正丁基苯甲醛：6.32分鐘。以上各種芳香族醛的滯留時間會隨氣相色層分析儀機型不同與管柱理論板數(shù)的變動而略為偏移。于芳香族醛殘余量的試驗方法中，是取1克的二縮醛透明劑粉體，并以甲醇稀釋分散至10毫升，超音波震蕩30分鐘后過濾，取濾液定量。若未看到芳香族醛吸收峰，則以未檢出表示。前述所選用的儀器偵測極限為1ppm、樣品偵測極限為10ppm?！皊himadzu”為島津制作所股份有限公司的注冊商標(biāo)。9.黃度(yi)：于實驗中采用hunterlabez色差計進行分析，分析數(shù)據(jù)的正數(shù)值越高表示樣品偏黃，負數(shù)值越低表示樣品偏藍，數(shù)值接近0則接近白色。每個樣品測試三次取平均值?！癱olorflex”為hunterassociateslaboratory公司的商標(biāo)。10.粒徑：于實驗中選用beckman(貝克曼庫爾特)ls13320/iso13320-1機型的雷射粒徑儀，采用微量模塊進行分析?！癰eckmancoulter”為beckmancoulter公司的商標(biāo)。實驗中的取樣量為15毫克，樣品加入乙醇分散至100毫升，以超音波震蕩1分鐘后，注入微量模塊的容器中至遮蔽率達10％開始分析，記錄97％粒子的粒徑(d97)與粒子的平均粒徑，每個樣品測試三次取平均值。11.芳香族醛的物料說明：i.5-甲基-2-噻吩甲醛(sigma-aldrich試藥，casno.13679-70-4，5-methyl-2-thiophenecarboxaldehyde，純度為98％)；ii.4-甲基苯甲醛(三菱瓦斯化學(xué)公司制造，商品名ptal，純度>99％)；iii.3,4-二甲基苯甲醛(選自三菱瓦斯化學(xué)公司制造，商品名3,4-dbal，純度>99％)；iv.4-正丁基苯甲醛(三菱瓦斯化學(xué)公司制造，商品名nbbal，純度>98％)；以及v.d-山梨糖醇(大陸石家莊瑞雪制藥，純度>99％)。12.市售聚烯烴塑料的物料說明：i.globalenest611：一般級聚丙烯無規(guī)共聚合物(polypropylenerandomcopolymer)，熔融指數(shù)(230℃，2.16kg)為每10分鐘1.8克，由臺灣李長榮化學(xué)公司制造。ii.tairiprot3002：吹塑級聚丙烯無規(guī)共聚合物，熔融指數(shù)(230℃,2.16kg)為每10分鐘1.6克，由臺灣臺化公司制造。iii.巴塞爾moplenrp242g(lyondellbasellindustries)：具低熔融流動指數(shù)的耐化學(xué)耐沖擊級無規(guī)聚丙烯共聚合物，熔融指數(shù)(230℃,2.16kg)為每10分鐘0.15克，由泰國hmcpolymer公司制造。iv.borealisrb307mo：吹塑級聚丙烯無規(guī)共聚合物，熔融指數(shù)(230℃,2.16kg)為每10分鐘1.5克，由北歐化工公司制造。v.titanprosm198：注塑與吹塑級聚丙烯無規(guī)共聚合物，熔融指數(shù)(230℃,2.16kg)為每10分鐘1.6克，由馬來西亞大騰石化公司制造。vi.engage8480：乙烯-辛烯共聚合物，熔融指數(shù)(190℃,2.16kg)為每10分鐘1克，由美國陶氏化學(xué)公司制造。13.在本說明書中被用以作為比較對象的二縮醛透明劑市售商品舉例說明如下：i.1,3:2,4-二(4-甲苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛(mdbs)：如3940(購自美商美利肯公司)或lm30(購自日商新日本理化)的市售商品。ii.1,3:2,4-二(3,4-二甲苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛(dmdbs)：檢測樣品得自常見的市售商品，如3988i(購自美商美利肯公司)、dxr(購自rita公司)。實施例1本實施例是關(guān)于1,3:2,4-二(5-甲基-2-噻吩甲亞基)-d-山梨糖醇(1,3:2,4-di(5-methyl-2-thenylidene)-d-sorbitol)二縮醛透明劑粉體的制備，其步驟包括：(a)將d-山梨糖醇(19.0克、0.104摩爾)、甲磺酸(0.4克)、5-甲基-2-噻吩甲醛(25.0克、0.198摩爾)及甲醇(150克)加入500毫升四頸瓶中，并于瓶中裝置溫度計、氮氣通氣管及機械攪拌器，于室溫反應(yīng)45小時，得到第一反應(yīng)混合物。(b)將第一反應(yīng)混合物吸濾去除母液，重新加入新的甲醇(100克)，將10％氫氧化鈉水溶液慢慢加入到反應(yīng)瓶，中和至ph>7時，接著加入硼氫化鉀粉體(0.30克，純度>96％)與0.15克的群青(ultramarineblue，casno.57455-37-5)，持續(xù)攪拌一小時后，得到第二反應(yīng)混合物。(c)將所述第二反應(yīng)混合物過濾，收集固體析出物。接著，以40wt％的甲醇水溶液洗滌所述固體析出物，經(jīng)干燥解碎后得到1,3:2,4-二(5-甲基-2-噻吩甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛的近白色粉體28.4克，產(chǎn)率72.1％(理論重量39.4克)。相對于所述粉體的總重，前述群青的含量約為0.5wt％。實施例1的二縮醛透明劑粉體的分析結(jié)果如下：i.熔點：198.78℃。ii.1h-nmr光譜分析(400mhz,d6-dmso)：δ6.89(d,2h),6.69(d,2h),5.79(s,2h),4.79(d,1h),4.41(t,1h),4.17-4.00(m,3h),3.88(s,1h),3.80-3.78(m,1h),3.75-3.65(m,1h),3.60-3.55(m,1h),3.50-3.40(m,1h),2.42(s,6h)。iii.ftir光譜分析：λ3222,2918,2866,1497,1449,1398,1371,1341,1266,1227,1164,1133,1110,1081,1167,1021,1000,960,884,858,802,769,667,614,570,544,486cm-1。iv.uv/vis光譜分析：波長262納米的吸亮度為2.1820；波長292納米的吸亮度為1.0658；波長649納米的吸亮度為0.0036。v.灰份分析值：0.51％。vi.純度：99.6％。vii.芳香族醛殘余量：5-甲基-2-噻吩甲醛未檢出。比較例1參考我國發(fā)明專利公告第i353998號的說明書的實施例四，制備現(xiàn)有含有1,3:2,4-二(5-甲基-2-噻吩甲亞基)-d-山梨糖醇(1,3:2,4-di(5-methyl-2-thenylidene)-d-sorbitol)二縮醛與經(jīng)有機硅烷處理的硅灰的組成物，其步驟包括有：(a)將d-山梨糖醇(20.0克、0.110摩爾)、甲磺酸(1.00克)、5-甲基-2-噻吩甲醛(25.0克、0.198摩爾)及甲醇(200毫升)加入1升四頸瓶中，并于瓶中裝置溫度計、氮氣通氣管及機械攪拌器，于室溫反應(yīng)48小時，得到第一反應(yīng)混合物。(b)加入4％的氫氧化鈉溶液，將第一反應(yīng)混合物的酸堿值中和至ph8至ph9。加入3.0克經(jīng)有機硅烷處理的硅灰(ts-720)攪拌均勻，得到第二反應(yīng)混合物。(c)將所述第二反應(yīng)混合物過濾得到濾餅，再用40％甲醇水溶液洗滌濾餅，經(jīng)干燥解碎得到30.7克微黃近白色的粉末組成物。比較例1的粉末組成物的分析結(jié)果如下：i.熔點：212.5℃。ii.ftir光譜分析：λ3287,2919,1678,1498,1457,1398,1377,1341,1265,1226,1164,1081,1056,1021,960,894,802,769,671,644,614,584,485cm-1。iii.灰份分析值：9.2％。iv.純度：93.70％。實施例2本實施例是關(guān)于1,3:2,4-二(3,4-二甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇(1,3:2,4-di(3,4-dimethyl-benzylidene)-d-sorbitol)二縮醛透明劑粉體的制備，其步驟包括有：(a)將d-山梨糖醇(4000克、22摩爾)、甲基磺酸(100克)、3,4-二甲基苯甲醛(5300克，39.5摩爾)及甲醇(40公升)加入到80升小型反應(yīng)器中，裝置溫度計、氮氣通氣管及機械攪拌器，于室溫環(huán)境中攪拌42小時，得到第一反應(yīng)混合物。(b)自所述第一反應(yīng)混合物吸濾去除母液，重新加入新的甲醇(20公升)，再于第一反應(yīng)混合物中慢慢加入含12％的硼氫化鈉水溶液(200克)及群青1.28克，攪拌1小時后，得到第二反應(yīng)混合物。(c)將所述第二反應(yīng)混合物過濾，得到濾餅。再以40％甲醇水溶液洗滌所述濾餅，經(jīng)干燥后得到1,3:2,4-二(3,4-二甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛的白色粉體6613克(理論重量8185克)，收率80.8％。相對于所述粉體的總重，前述群青的含量約為0.02wt％。實施例2的二縮醛透明劑粉體的分析結(jié)果如下：i.熔點：為274.45℃；結(jié)晶溫度為：227.99℃。ii.1h-nmr光譜分析(400mhz,d6-dmso)：δ7.23-7.11(m,6h),5.58(s,2h),4.81(d,1h),4.41(t,1h),4.14-4.09(m,3h),3.88(s,1h),3.81-3.74(m,2h),3.65-3.57(m,1h),3.50-3.40(m,1h),2.24(s,12h)。iii.ftir光譜分析：λ3212,2939,2858,1505,1453,1400,1372,1340,1262,1245,1213,1168,1125,1098,1068,1026,998,898,881,857,824,790,769,714,668,632,578,543,475,436cm-1。iv.uv/vis光譜分析：波長265納米的吸亮度為1.5606；波長649納米的吸亮度為0.0007。v.灰份分析值：0.01％。vi.純度：99.75％。vii.芳香族醛殘余量：3,4-二甲基苯甲醛未檢出。實施例3至6實施例3至6同于前述實施例2，亦關(guān)于1,3:2,4-二(3,4-二甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛透明劑粉體的制備。其相異的處在于：實施例3至6分別選用不同種類的含硅無機試劑，即實施例3至5是選用casno.57455-37-5的群青為含硅無機試劑，實施例6則是選用casno.1344-00-9的17為含硅無機試劑。實施例3至6采用的用量如下表1所示。實施例3至6所得到的白色粉體皆無臭味，且皆未被檢出含有3,4-二甲基苯甲醛。根據(jù)上述檢測方法，所制得的白色粉體的收率、熔點、結(jié)晶溫度、灰份與uv/vis吸收光譜等成品特征是如表1所示。此外，用于比較的市售商品3988i及dxr(1,3:2,4-di(3,4-dimethyl-benzylidene)-d-sorbitol)中皆未含有群青，且其根據(jù)上述檢測方法所得到的熔點、結(jié)晶溫度、灰份與uv/vis吸收光譜等成品特征亦列示于表1中。表1：制備實施例3至6的二縮醛透明劑粉體所用的含硅無機試劑的用量以及實施例3至6的二縮醛透明劑粉體與市售商品3988i及dxr的收率(單位：％)、灰份分析值(單位：％)、熔點(tm，單位：℃)、結(jié)晶溫度(tc，單位：℃)、于波長262至265納米及波長649納米的吸亮度(abs)除了上述表1所列的分析結(jié)果，實施例3至6的二縮醛透明劑粉體的特征分析結(jié)果另列如下：i.實施例3分析結(jié)果如下：i.純度：99.69％。ii.ftir光譜分析：λ3212,3014,2939,2858,1505,1452,1400,1371,1339,1308,1262,1245,1213,1168,1126,1097,1058,1026,997,898,881,857,824,790,769,713,668,632,578,543,436cm-1。iii.以實施例3的二縮醛透明劑粉體的總重為基準(zhǔn)，群青的用量為0.2wt％。ii.實施例4分析結(jié)果：i.純度：99.66％。ii.ftir光譜分析：λ3213,2939,2859,1505,1453,1400,1371,1340,1262,1247,1213,1168,1125,1098,1058,1026,998,898,881,857,824,790,770,668,632,578,543,436cm-1。iii.以實施例4的二縮醛透明劑粉體的總重為基準(zhǔn)，群青的用量為0.5wt％。iii.實施例5分析結(jié)果：i.純度：99.69％。ii.ftir光譜分析：λ3216,2939,2859,1619,1505,1453,1400,1371,1340,1261,1246,1212,1168,1125,1098,1057,1026,998,898,881,858,824,790,770,713,669,632,579,544,437cm-1。iii.以實施例5的二縮醛透明劑粉體的總重為基準(zhǔn)，群青的用量為1.0wt％。iv.實施例6分析結(jié)果：i.純度：99.68％。ii.ftir光譜分析：λ3215,2939,2858,1505,1452,1400,1371,1340,1327,1308,1262,1246,1213,1170,1125,1099,1057,1026,998,981,899,881,858,824,790,770,578,543,436cm-1。iii.以實施例6的二縮醛透明劑粉體的總重為基準(zhǔn)，17的用量為0.5wt％。比較例2本比較例是關(guān)于1,3:2,4-二(3,4-二甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇(1,3:2,4-di(3,4-dimethyl-benzylidene)-d-sorbitol)二縮醛粉體的制備，其步驟包括有：(a)將d-山梨糖醇(4000克、22摩爾)、甲基磺酸(100克)、3,4-二甲基苯甲醛(5300克，39.5摩爾)及甲醇(40公升)加入到80升小型反應(yīng)器中，裝置溫度計、氮氣通氣管及機械攪拌器，于室溫環(huán)境中攪拌42小時，得到第一反應(yīng)混合物。(b)自所述第一反應(yīng)混合物吸濾去除母液，重新加入新的甲醇(30公升)，再加入4％氫氧化鈉溶液將其中和至ph8至ph9后，得到混合溶液。(c)攪拌所述混合溶液1小時后過濾，得到濾餅。以40％甲醇水溶液洗滌所述濾餅，經(jīng)干燥后得到1,3:2,4-二(3,4-二甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛的白色粉體6450克(理論重量8185克)，收率78.8％。比較例2的粉體的分析結(jié)果如下：i.熔點：274.86℃；結(jié)晶溫度：227.47℃。ii.ftir光譜分析：λ3212,3015,2953,2939,2857,1506,1453,1400,1372,1340,1327,1308,1262,1246,1213,1170,1125,1115,1098,1068,1057,1026,998,981,935,899,881,858,824,790,769,713,669,632,579,543,436cm-1。iii.灰份分析值：0.01％。iv.純度：98.62％。v.芳香族醛殘余量：3,4-二甲基苯甲醛的殘余量為120ppm。實施例7本實施例是關(guān)于1,3:2,4-二(4-甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇(1,3:2,4-di(4-methyl-benzylidene)-d-sorbitol)二縮醛粉體的制備，其步驟包括有：(a)將d-山梨糖醇(56.78克、0.312摩爾)、樟腦磺酸(1.8克)、4-甲基苯甲醛(68.1克，0.567摩爾)及甲醇(500克)加入到1升四頸瓶中，裝置溫度計、氮氣通氣管及機械攪拌器，于室溫環(huán)境中攪拌40小時，得到第一反應(yīng)混合物。(b)自所述第一反應(yīng)混合物吸濾去除母液，重新加入新的甲醇(250克)，并于第一反應(yīng)混合物中，在攪拌下將ph值調(diào)整至ph8，再于第一反應(yīng)混合物中慢慢加入硼氫化鉀粉體(1克，純度>96％)，攪拌30分鐘，接著加入4wt％rd(casno.227605-22-3)的水懸浮液(10克)，繼續(xù)攪拌均勻1小時后，得到第二反應(yīng)混合物。(c)將第二反應(yīng)混合物過濾得到濾餅，再以40wt％的甲醇水溶液洗滌所述濾餅，經(jīng)干燥解碎后得到1,3:2,4-二(4-甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛的近白色粉體86.5克(理論重量109.6克)，收率78.9％。相對于所述粉體的總重，前述rd的含量約為0.46wt％。實施例7的二縮醛透明劑粉體的分析結(jié)果如下：i.熔點：258.28℃；結(jié)晶溫度：202.41℃。ii.1h-nmr光譜分析(400mhz,d6-dmso)：δ7.34-7.30(dd,4h),7.19-7.15(dd,4h),5.59(s,2h),4.81(d,1h),4.39(t,1h),4.20-4.09(m,3h),3.88(s,1h),3.81-3.78(m,1h),3.75-3.70(m,1h),3.59-3.54(m,1h),3.42-3.38(m,1h),2.28(s,6h)。iii.ftir光譜分析：λ3222,3031,2956,2862,1619,1517,1450,1400,1371,1342,1328,1312,1264,1168,1098,1057,1022,982,944,884,835,818,785,778,764,661,617,599,560,543,482cm-1。iv.uv/vis光譜分析：波長262納米的吸亮度為1.0152；波長649納米的吸亮度為0.0048。v.灰份分析值：0.42％。vi.純度：99.27％。vii.芳香族醛殘余量：4-甲基苯甲醛未檢出。比較例3本比較例是關(guān)于1,3:2,4-二(4-甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇(1,3:2,4-di(4-methyl-benzylidene)-d-sorbitol)二縮醛粉體的制備，選用酸性含硅無機化合物作為分散劑，步驟包括有：(a)將d-山梨糖醇(56.78克、0.312摩爾)、甲磺酸(1.8克)、4-甲基苯甲醛(68.1克、0.567摩爾)及甲醇(500克)加入到1升四頸瓶中，裝置溫度計、氮氣通氣管及機械攪拌器，于室溫環(huán)境中攪拌40小時，得到第一反應(yīng)混合物。(b)自所述第一反應(yīng)混合物吸濾去除母液，重新加入新的甲醇(250克)，并于第一反應(yīng)混合物中，在攪拌下將ph值調(diào)整至ph8，再于第一反應(yīng)混合物中慢慢加入硼氫化鈉粉體(0.5克，純度>96％)，攪拌30分鐘，接著加入0.2克酸性白土(acidclay，克萊恩公司產(chǎn)品，商品名optimum230ff，其為10％水懸浮液，ph2至ph3)，得到第二反應(yīng)混合物。(c)將第二反應(yīng)混合物過濾得到濾餅，以40wt％的甲醇水溶液洗滌所述濾餅，經(jīng)干燥解碎后得到1,3:2,4-二(4-甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛的近白色粉體85.3克(理論重量109.6克)，有輕微的醛味，收率77.8％。相對于所述粉體的總重，前述酸性白土的含量約為0.2wt％。比較例3的粉體的分析結(jié)果如下：i.ftir光譜分析：λ3221,2956,2941,2862,1619,1517,1450,1400,1371,1342,1328,1311,1264,1226,1168,1133,1098,1056,1022,982,944,884,835,818,785,764,715,661,616,599,560,543,515,482,431cm-1。ii.uv/vis光譜分析：波長262納米的吸亮度為1.1494；波長649納米的吸亮度為0.0787。iii.灰份分析值：2.35％。iv.純度：94.65％。v.芳香族醛殘余量：4-甲基苯甲醛殘余未檢出。實施例8本實施例是關(guān)于1,3:2,4-二(4-正丁基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇(1,3:2,4-di(4-n-butyl-benzylidene)-d-sorbitol)二縮醛粉體的制備，其步驟包括有：(a)將d-山梨糖醇(56.78克、0.312摩爾)、樟腦磺酸(1.8克)、4-正丁基苯甲醛(91.8克，0.567摩爾)及甲醇(613克)加入到1升四頸瓶中，裝置溫度計、氮氣通氣管及機械攪拌器，于室溫環(huán)境中攪拌48小時，得到第一反應(yīng)混合物。(b)自所述第一反應(yīng)混合物吸濾去除母液，重新加入新的甲醇(300克)，并于所述第一反應(yīng)混合物中，在攪拌下將ph值調(diào)整至ph8，再于所述第一反應(yīng)混合物中慢慢加入硼氫化鉀粉體(1.1克，純度>96％)及群青0.6克，攪拌1小時后得到第二反應(yīng)混合物。(c)將第二反應(yīng)混合物過濾得到濾餅，再以40wt％的甲醇水溶液洗滌所述濾餅，經(jīng)干燥解碎后得到1,3:2,4-二(4-正丁基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛的近白色粉體108.4克(理論重量133.2克)，收率81.35％。相對于所述粉體的總重，前述群青的含量約為0.6wt％。實施例8的二縮醛透明劑粉體的分析結(jié)果如下：i.熔點：237.07℃；結(jié)晶溫度：208.36℃。ii.1h-nmr光譜分析(400mhz,d6-dmso)：δ7.40-7.30(dd,4h),7.20-7.15(dd,2h),5.61(s,2h),4.81(d,1h),4.41(t,1h),4.20-4.09(m,3h),3.88(s,1h),3.85-3.80(m,1h),3.79-3.70(m,1h)3.62-3.58(m,1h),3.42-3.38(m,1h),2.58(t,4h),1.60-1.45(m,4h),1.35-1.25(m,4h),0.90(t,6h)。iii.ftir光譜分析：λ3239,2955,2932,2858,1618,1516,1458,1420,1399,1370,1341,1328,1310,1263,1223,1167,1099,1054,1018,980,945,883,831,768,727,663,639,622,574,554,533cm-1。iv.uv/vis光譜分析：波長262納米的吸亮度為0.8117；波長649納米的吸亮度為0.0044。v.灰份分析值：0.53％。vi.純度：98.15％。vii.芳香族醛殘余量：4-正丁基苯甲醛殘余未檢出。試驗例1：粉體粒徑與黃度本實施例是關(guān)于實施例1至8、比較例2、比較例3及市售產(chǎn)品3988i、dxr與3940的粉體粒徑及粉體色相進行評比。于本實施中，上述樣品粉體以rt-25氣流式超威粉高速粉碎機解碎一次之后，以雷射粒徑分析檢測粉體粒徑分布，其結(jié)果列于表2中。此外，在本試驗例中，另將各樣品粉體在常溫下(25℃至30℃)以及在循環(huán)式烘箱中(設(shè)定溫度為200℃)下熱老化2小時后，對各樣品粉體的黃度進行檢測，其結(jié)果亦列于表2中。表2：實施例1至8的二縮醛透明劑粉體、比較例2及3的粉體、市售商品3988i、dxr與3940的d97、粒徑中值、常溫下的黃度(yi0)及熱老化2小時后的黃度(yi1)等分析結(jié)果如上表2所示，實施例1至8的二縮醛透明劑粉體的d97皆小于比較例2與市售產(chǎn)品3940的粉體的d97，且實施例1至8二縮醛透明劑粉體的粒徑中值也小于比較例2與市售產(chǎn)品3940的粉體的粒徑中值。針對1,3:2,4-二(4-甲基-苯甲亞基)-d-山梨糖醇二縮醛粉體而言，實施例7的二縮醛透明劑粉體的d97與粒徑中值也小于比較例3的結(jié)果。上述實驗結(jié)果顯示，ph6至ph12的含硅無機化合物能有利于提升二縮醛透明劑粉體的分散性，使實施例1至8的二縮醛透明劑粉體具有優(yōu)于比較例2、3與上述市售產(chǎn)品的分散性。而針對黃度而言，實施例1至8的二縮醛透明劑粉體的yi0也低于比較例2及上述市售產(chǎn)品的yi0，且實施例1至8的二縮醛透明劑粉體的yi1也低于比較例2及上述市售產(chǎn)品的yi1。進一步比較實施例7和比較例3的結(jié)果，比較例3的粉體經(jīng)熱老化后更變成了褐色膠狀，但實施例7的二縮醛透明劑粉體仍呈現(xiàn)近白色。由此可見，實施例1至8的二縮醛透明劑粉體能具有顯著優(yōu)于比較例2、3與上述市售產(chǎn)品的顏色穩(wěn)定性，故能有效抑制本發(fā)明的二縮醛透明劑粉體于塑料加工的工藝中發(fā)生黃變的可能性。試驗例2：分散性本試驗例是以場發(fā)射式掃描式電子顯微鏡(field-emissionscanningelectronmicroscope(fe-sem)，joeljsm-6700f)觀察實施例4、比較例2以及市售商品dxr，以比較各樣品的粉體分散性。實施例4、比較例2及市售商品dxr于放大2000倍下觀察所得的電子顯微鏡影像圖是依序如圖1至圖3所示，而實施例4、比較例2及市售商品dxr于放大5000倍下觀察所得的電子顯微鏡影像圖則依序如圖4至圖6所示。比較圖1至圖6可知，圖1及圖4所示的實施例4的二縮醛透明劑粉體具有最佳的分散性。再如圖2及圖5所示，比較例2的部分粉體呈現(xiàn)出顯著團聚的現(xiàn)象。復(fù)如圖3及圖6所示，市售商品dxr粉體的團聚現(xiàn)象則更為明顯。由此可知，本發(fā)明運用含硅無機化合物的技術(shù)手段，對于二縮醛透明劑粉體的分散性有顯著的幫助，從而能夠發(fā)揮避免團聚的效果。試驗例3：流動性與操作性本試驗例是采用rt-25氣流式超威粉高速粉碎機，將實施例4的二縮醛透明劑粉體再解碎一次，再將解碎后的實施例4的二縮醛透明劑粉體與市售商品3988i粉體經(jīng)粉體特性儀(powderflowabilitytesterbt-1000)并依操作手冊的方法來分析實施例4的二縮醛透明劑粉體與市售商品3988i粉體的流動性。其結(jié)果是以如下特征表示：i.“安息角”，又名“休止角”，即“angleofrepose”：數(shù)字越小表示粉體流動性越好。ii.“抹刀角”，又名“平板角”，即“angleofspatula”：數(shù)字越小表示粉體流動性越好。iii.“崩潰角”，即“collapseangle”：安息角經(jīng)一定外力沖擊下產(chǎn)生崩塌現(xiàn)象的角度。iv.“差角”，即“angleofdifference”：其為安息角減崩潰角的差，差角數(shù)字越大表示粉體流動性越好。v.“分散度”，即“dispersability”：粉體在空中飄散的程度，數(shù)字越大表示粉塵越容易逸散。以天秤秤取10克樣品，通過漏斗將樣品加到儀器頂部的分散度入料口中。然后瞬間開啟卸料閥，使樣品通過分散度筒自由落下至接料盤；取出接料盤，秤量接料盤中樣品的重量m，重復(fù)兩次取平均值，用下式求得分散度。各待測粉體的流動性測試結(jié)果(包含安息角、抹刀角、崩潰角、差角、分散度)如下表3所示。表3：實施例4的二縮醛透明劑粉體與市售商品3988i的流動性與操作性的分析結(jié)果試驗例4：粉體流動特性本試驗例是將實施例4的二縮醛透明劑粉體和比較例2的粉體分別裝載于263cc標(biāo)準(zhǔn)承盤上，并采用粉體流動測試儀(由brookfieldengineeringlaboratories,inc.所制備，機型為thinkbrookfieldpowderflowtester)及powderflowprov1.3build23的軟件版本進行測試。前述粉體流動測試儀提供一固結(jié)應(yīng)力(consolidationstress)以及量測能使粉體發(fā)生流動所需的非限制性剪切應(yīng)力(unconfinedfailurestrength,kpa)。相關(guān)操作是依所述粉體流動測試儀的使用手冊所述條件實施。于本試驗例中，先取樣前述實施例4與比較例2的粉體，以rt-25氣流式超威粉高速粉碎機先解碎一次，各取樣100克，分別將粉體樣品填裝于標(biāo)準(zhǔn)承盤中，以儀器特定應(yīng)力壓密后，進行固結(jié)應(yīng)力與剪切應(yīng)力的分析與作圖，其結(jié)果呈現(xiàn)于圖7中。如圖7所示，實施例4的二縮醛透明劑粉體經(jīng)分析所得的斜率明顯低于比較例2的粉體經(jīng)分析所得的斜率。由上述結(jié)果可以左證，含硅無機化合物確實能對二縮醛透明劑粉體的流動性有顯著的幫助。試驗例5：塑料成形體的特性1于本試驗例中，采用實施例4與比較例2的二縮醛透明劑粉體，分別制得八片獨立的聚烯烴塑料成形體，各聚烯烴塑料成形體為厚度1.5毫米的射出試片)，并以此聚烯烴塑料成形體進行效果評估。射出試片1至8由以下方式制備：(a)依照表4所列配方，將塑料及所有添加劑經(jīng)秤重后混合攪拌，以押出機造粒；六段溫度分別設(shè)定為180℃、190℃、215℃、215℃、215℃、190℃；轉(zhuǎn)速設(shè)定為40轉(zhuǎn)/分鐘(revolutionsperminute，rpm)。于表4中，各配方的用量單位為每100份樹脂的份數(shù)(partsperhundredpartsofresin，phr)。(b)將前述塑料組成物注入射出機(義展公司制造，機型ycv-90)，其溫度分別設(shè)定為180℃、195℃、210℃、220℃、220℃，螺桿的長寬比(l/d)為22/1。(c)再將造粒后的塑料組成物經(jīng)螺桿混合后射出至模溫設(shè)定為30℃、尺寸70mm*50mm*1.5mm的模具中成型，得到射出試片。表4：制作各試片時聚烯烴塑料與實施例4的二縮醛透明劑粉體或比較例2的粉體的用量(單位:phr)作為聚烯烴塑料成形體的射出試片經(jīng)由以下的評估方式進行分析：1.黃度(yi)：以色差計(hunterlabezcolormeter)檢測熱老化前、后的射出試片。2.霧度(haze)：以霧度計(機型：bykgardnerxl-211)，依霧度值參考規(guī)范astmd1003-61進行測試。3.結(jié)晶溫度：以前述示差掃描熱分析儀測定。4.外觀評分：作為聚烯烴塑料成形體的射出試片1至8由三位熟練的人員評鑒其外觀，采用所述三位人員評鑒分?jǐn)?shù)的總分進行評估。1級表示試片透明性不佳且泛黃，2級表示試片呈現(xiàn)透明但泛黃，3級表示表示試片呈現(xiàn)透明且些微黃，4級試片透明性略差但無色，5級表示試片透明佳且無色?？偡衷礁弑硎就庥^越佳。上開測試評估結(jié)果列于表5中。表5：試片1至8的外觀總評分、黃度、霧度及結(jié)晶溫度分析結(jié)果外觀總評分黃度霧度結(jié)晶溫度試片1132.2829.5119.4℃試片2151.4429.4119.4℃試片3132.1830.8119.7℃試片4151.7131.8120.2℃試片5132.2226.2116.5℃試片6151.8126.2116.5℃試片711-1.0953.2113.2℃試片812-1.4653.2112.8℃根據(jù)試驗例5的結(jié)果，試片2、4、6及8的霧度與結(jié)晶溫度皆分別與試片1、3、5及7的霧度與結(jié)晶溫度相近。進一步比較由實施例4所制得的試片(樣品2、4及6)以及由比較例2所制得的試片(樣品1、3及5)的結(jié)果可知，試片2的黃度低于試片1的黃度，試片4的黃度低于試片3的黃度，試片6的黃度也低于試片5的黃度；且試片2、4、6及8的外觀總評分也分別高于試片1、3、5及7的外觀總評分。由此可見，采用本發(fā)明的二縮醛透明劑粉體能有助于提升由其所制得的塑料成形體的顏色穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性。試驗例6：塑料成形體的特性2于本試驗例中，實施例1、4、6至8的二縮醛透明劑粉體、比較例1至3的粉體及市售商品dxrandlm30分別與聚丙烯無規(guī)聚合物(st611)及其他添加劑混合，制得厚度為1.5毫米的聚烯烴塑料成形體，即試片10至19，以進行后續(xù)的特性評估。根據(jù)表6的配方比例，將實施例1、4、6至8的二縮醛透明劑粉體、比較例1至3的粉體及市售商品dxrandlm30分別與無規(guī)共聚聚丙烯聚合物、初級抗氧化劑、二級抗氧化劑、酸清除劑等塑料添加劑加以混合，配制成透明級聚丙烯塑料成形體(試片10至19)。此外，另準(zhǔn)備含有上述無規(guī)共聚聚丙烯聚合物及塑料添加劑但未含有二縮醛透明劑粉體的塑料組成物，制成試片9的塑料成形體。表6：塑料組成物中各試劑的種類與用量試劑用量聚丙烯(福聚烯st611)100phr初級抗氧化劑(k-nox1010)0.06phr二級抗氧化劑(k-nox168)0.12phr酸清除劑(硬脂酸鈣)0.08phr二縮醛透明劑粉體0.22phr將前述塑料組成物注入射出機(義展公司制造，機型ycv-90)，其溫度分別設(shè)定為180℃、195℃、210℃、225℃、230℃，螺桿的長寬比(l/d)為22/1。將造粒后的塑料組成物經(jīng)螺桿混合后射出至模溫設(shè)定為30℃，尺寸50mm*50mm*1mm的模具中成型，得到試片9至19。當(dāng)融熔的聚丙烯塑料射出模頭時，另由三位熟練的人員，評鑒塑料加工過程中逸散的氣味，采用所述三位人員評鑒分?jǐn)?shù)的總分進行評估。0級表示與控制組氣味無差異，1級表示與控制組存在非常微量氣味差異，2級表示與控制組存在些微氣味差異，3級表示與控制組存在有感氣味差異，4級表示有明顯特殊氣味，5級表示有刺激的氣味?？偡?jǐn)?shù)越低表示氣味越佳，相當(dāng)于沒有逸散特殊氣味。在本試驗例進行白點評分的測試方法，是于融熔的聚丙烯塑料出模頭時，由三位熟練的人員各取10片射出試片計算明顯可見的白點，累計所述三位人員的白點加總。0級表示沒有任何白點，1級表示白點總數(shù)為1至3點，2級表示白點總數(shù)為4至10點，3級表示白點總數(shù)為11至20點，4級表示白點總數(shù)為21至50點，5級表示白點總數(shù)大于50點。白點數(shù)越少表示二縮醛透明劑粉體越圴勻地分散而不發(fā)生團聚的情況。試片9至17的測試結(jié)果皆列于表7。表7：制備試片9至19時所用的二縮醛透明劑粉體的樣品編號以及試片9至19的霧度、結(jié)晶溫度、氣味總評分、白點總評分與黃度等測試結(jié)果如上表7所示，試片11至14的氣味總評分皆低于試片15至19的氣味總評分，試片10的氣味總評分也低于試片15的氣味總評分；此外，試片10至14皆未被觀察到有白點形成，但于試片16、17及19上卻能觀察到至少一白點形成；而就黃度而言，試片11至14的黃度皆較試片15至19更接近于0。由此可見，本發(fā)明含有特定含硅無機化合物的二縮醛透明劑粉體能有助于避免塑料成形體逸散特殊氣味、生成白點、黃化等問題，進而令利用本發(fā)明的二縮醛透明劑粉體所制得的塑料成形體具有較佳的外觀及產(chǎn)品特性。綜上所述，本發(fā)明提供的技術(shù)手段的整體能制得兼具高純度、實質(zhì)上不具有雜質(zhì)與揮發(fā)性物質(zhì)等特性的二縮醛透明劑。如前述實施例所示，本發(fā)明所提供的二縮醛透明劑具有極佳的流動性，且相較于現(xiàn)有技術(shù)更能改善粉塵逸散問題。此外，本發(fā)明的二縮醛透明劑粉體在制備過程中或應(yīng)用在塑料加工工藝中皆不會逸散氣味，更能避免二縮醛透明劑粉體在塑料加工工藝的高溫下(一般是指190℃以上的溫度)發(fā)生黃變的可能性。因此，利用本發(fā)明的二縮醛透明劑粉體所制得的最終塑料產(chǎn)品得以獲得優(yōu)異的流動性、安全性及顏色穩(wěn)定性，進而提升所述最終塑料產(chǎn)品的應(yīng)用性。以上所述僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實施例公開如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述公開了的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁12