本發(fā)明涉及復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種碳化鈦/聚苯胺復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

三元層狀陶瓷材料Ti₃AlC₂屬于層狀六方晶體結(jié)構(gòu)。在Ti₃AlC₂晶體結(jié)構(gòu)中，Ti和C原子形成Ti₆C八面體，被Al層所隔開，C原子位于八面體的中心，C與Ti原子結(jié)合為強共價鍵，而Ti-Ti，以及Ti與Al之間為弱結(jié)合，類似于石墨間的范德華力弱鍵結(jié)合。

Ti₃AlC₂兼具金屬與陶瓷的性能，在常溫下，其具有導(dǎo)熱性能和導(dǎo)電性能，以及較低的維氏顯微硬度和較高的彈性模量，像金屬一樣可以進行機械加工，并且在較高的溫度下具有塑性，同時又具備較高的屈服強度，高熔點，高熱穩(wěn)定性和良好的抗氧化性等陶瓷的性能。

MXene是一種新型過渡金屬碳化物二維晶體納米材料，具有和石墨烯類似的結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的力學(xué)、電子、磁學(xué)等性能。研究發(fā)現(xiàn)，Ti₃C₂是一種很有前途的新型鋰離子電池負極材料，還可用于新型復(fù)合材料增強體和高溫潤滑材料，因此其在儲能、電子、潤滑等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。此外，Ti₃C₂納米材料具有獨特的類石墨烯層狀結(jié)構(gòu)，以及比表面積大，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的特性，可作為電極的增敏材料，用于構(gòu)制性能良好的電化學(xué)修飾電極，分析檢測生物小分子，為電化學(xué)傳感領(lǐng)域的發(fā)展將開辟新途徑。

聚苯胺自從1984年，被美國賓夕法尼亞大學(xué)的化學(xué)家MacDiarmid等重新開發(fā)以來，以其良好的熱穩(wěn)定性，化學(xué)穩(wěn)定性和電化學(xué)可逆性，優(yōu)良的電磁微波吸收性能，潛在的溶液和熔融加工性能，原料易得，合成方法簡便，還有獨特的摻雜現(xiàn)象等特性，成為現(xiàn)在研究進展最快的導(dǎo)電高分子材料之一。

中國專利CN1887965A和CN100441634分別在碳納米管上采用原位沉積或者電沉積聚苯胺或者其它導(dǎo)電高分子的方法制備了復(fù)合材料，該材料比單一組成材料具有更好的電化學(xué)性能。因此，制備聚苯胺均勻負載在Ti₃C₂上的復(fù)合材料非常重要，該導(dǎo)電復(fù)合材料在鋰離子電池、超級電容器等眾多領(lǐng)域具有更大的實際應(yīng)用價值。傳統(tǒng)高溫(150℃以上)水熱改性Ti₃C₂的方法容易使Ti₃C₂氧化，破壞Ti₃C₂的二位層狀結(jié)構(gòu)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種碳化鈦/聚苯胺復(fù)合材料及其制備方法，能夠在低溫下合成Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料，減少Ti₃C₂的氧化。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

包括以下步驟：

步驟一：將二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂加入到鹽酸溶液中，分散均勻得到Ti₃C₂混合液；

步驟二：向Ti₃C₂混合液中加入苯胺，分散均勻得到混合溶液A；其中，苯胺和步驟一中二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂的比為(0.1～0.3)mL：(100～600)mg；

步驟三：在0～5℃，向混合溶液A中逐滴加入催化劑，攪拌聚合直至混合溶液A由透明溶液逐漸變成均一的黑色溶液，得到混合溶液B；

步驟四：將混合溶液B洗滌并干燥，得到Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料。

進一步地，步驟一中二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂是通過以下步驟制備得到的：

首先取Ti₃AlC₂陶瓷粉體浸沒在質(zhì)量濃度為35wt％～45wt％HF酸溶液中攪拌反應(yīng)6h～120h，對Ti₃AlC₂粉體進行腐蝕處理，其中Ti₃AlC₂陶瓷粉體與HF酸溶液的比為(2～10)g：(50～200)mL；腐蝕處理結(jié)束后用去離子水離心清洗至pH為5～7，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂。

進一步地，Ti₃AlC₂陶瓷粉體經(jīng)過球磨細化處理再浸沒在HF酸溶液中，球磨細化處理具體包括：首先利用高能球磨細化純度大于97％的三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體，球磨條件：球石，混料及球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為10:1:1，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，高能球磨時間為1h～4h，然后將所得固液混料在40℃～60℃下烘干，得到粒徑在8μm-75μm的Ti₃AlC₂陶瓷粉體。

進一步地，步驟一中在室溫下將二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂加入到鹽酸溶液中，二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂和鹽酸溶液的比為(100～600)mg：(10～40)mL。

進一步地，步驟一中鹽酸溶液的濃度為0.5～1mol/L。

進一步地，步驟一中分散均勻是經(jīng)過超聲處理1～2h。

進一步地，步驟二中分散均勻是經(jīng)過超聲處理0.5～1.5h。

進一步地，步驟三中加入的催化劑為過硫酸銨溶液，過硫酸銨溶液是將每0.2～0.4g的過硫酸銨溶解在10～50mL鹽酸中得到的，鹽酸的濃度為0.5～1mol/L；過硫酸銨和步驟一中MXene-Ti₃C₂的質(zhì)量比為(0.3～0.5)g：(100～600)mg。

進一步地，步驟三中攪拌聚合5～10h。

一種利用如上所述Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料的制備方法制得的Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

本發(fā)明采用低溫攪拌法制備Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料，通過采用二維層狀材料MXene-Ti₃C₂溶解在鹽酸溶液中，0～5℃低溫攪拌處理，制備PANI/Ti₃C₂復(fù)合材料，減少了Ti₃C₂的氧化，保持了Ti₃C₂二維層狀結(jié)構(gòu)材料的優(yōu)點，操作簡單安全；本發(fā)明在二維層狀材料MXene-Ti₃C₂上負載聚苯胺，使層狀材料的比表面積增大，Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料的性能更優(yōu)于單一的MXene-Ti₃C₂，其應(yīng)用將更加廣泛。本發(fā)明方法簡單有效，工藝可控，成本低，改善了Ti₃C₂在高溫下容易被氧化的問題，并且能夠得到負載均勻的復(fù)合材料。

本發(fā)明負載后的復(fù)合材料中Ti₃C₂的片層均勻，聚苯胺顆粒細小且分布均勻，比表面積大，導(dǎo)電性良好，比電容提高，有利于鋰離子電池、超級電容器和光催化等領(lǐng)域的應(yīng)用。在電解液為1mol/L KCl溶液，掃描速率為2mV/s時，測試CV,Ti₃C₂比電容為90F/g，而本發(fā)明制備的Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料得比電容為485F/g。

【附圖說明】

圖1為Ti₃AlC₂粉體腐蝕處理前，腐蝕處理后，及Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料的XRD圖譜。

圖2為Ti₃AlC₂粉體的腐蝕產(chǎn)物MXene-Ti₃C₂的SEM圖。

圖3為負載聚苯胺后樣品的SEM圖。

【具體實施方式】

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步詳細說明。

本發(fā)明包括下述步驟：

步驟一，細化粉體

利用高能球磨細化純度大于97％的三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體，球磨條件：球石，混料及球磨介質(zhì)(無水乙醇)的質(zhì)量比為10:1:1，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，高能球磨時間為1h～4h，然后將所得固液混料在40℃～60℃下烘干，得到粒徑在8μm-75μm的Ti₃AlC₂陶瓷粉體；

步驟二，二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂的制備

將步驟一中所得Ti₃AlC₂陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中每2g～10gTi₃AlC₂粉體浸沒在50mL～200mL質(zhì)量濃度為35wt％～45wt％的HF酸溶液中反應(yīng)6h～120h；磁力攪拌，對三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為5～7，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂；

步驟三，低溫攪拌法制備Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料

(1)室溫下將步驟二所得MXene-Ti₃C₂按每100～600mg分散在10～40mL濃度為0.5～1mol/L鹽酸溶液中，分散后放入超聲波反應(yīng)器中超聲1～2h，形成分散的Ti₃C₂混合液；

(2)向步驟(1)得到的Ti₃C₂混合液中加入苯胺單體，繼續(xù)超聲0.5～1.5h得到混合溶液A；其中，苯胺單體和步驟(1)中MXene-Ti₃C₂的比為(0.1～0.3)mL：(100～600)mg；

(3)0～5℃的低溫下，向步驟(2)所得的混合溶液A中逐滴加入過硫酸銨溶液，過硫酸銨溶液是將過硫酸銨溶解在0.5～1mol/L鹽酸中得到的；過硫酸銨：鹽酸＝(0.2～0.4)g：(10～50)mL；攪拌聚合，直至反應(yīng)液由透明溶液逐漸變成均一的黑色混合溶液，優(yōu)選反應(yīng)5～10h；其中過硫酸銨和步驟一中MXene-Ti₃C₂的比為(0.3～0.5)g：(100～600)mg；

(4)將聚合反應(yīng)結(jié)束所得的黑色混合溶液用去離子水離心洗滌3～6次，再0～5℃冷凍干燥20～48h得到Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料。

下面通過具體的實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。

實施例1

1)細化粉體

利用高能球磨細化純度大于97％的三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體，球磨條件：球石，混料及球磨介質(zhì)(無水乙醇)的質(zhì)量比為10:1:1，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，高能球磨時間為4h，然后將所得固液混料在50℃下烘干，得到粒徑約為8μm的Ti₃AlC₂陶瓷粉體；見圖1，圖1中XRD圖譜說明了所得粉體的物相是Ti₃AlC₂晶體，且雜質(zhì)含量極少。

2)二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂的制備

將步驟1)中所得Ti₃AlC₂陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中5g Ti₃AlC₂粉體浸沒在100mL質(zhì)量濃度40wt％HF酸溶液中反應(yīng)48h；磁力攪拌，對三元層狀Ti₃AlC₂粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為5～6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂；見圖1，其中XRD圖譜表明了Ti₃AlC₂衍射峰的變化，與理論計算的XRD衍射圖譜對比，成功地得到MXene-Ti₃C₂粉體物相。

由圖1可以看出，與Ti₃AlC₂比較，Ti₃C₂在39.0°處的(104)晶面的衍射峰急劇降低，表明Al被HF酸腐蝕從Ti₃AlC₂三元結(jié)構(gòu)中剝離制備了Ti₃C₂。將HF溶液腐蝕前后的粉體的XRD圖與Ti₃AlC₂和Ti₃C₂(OH)₂的標(biāo)準(zhǔn)卡片對比后發(fā)現(xiàn)圖譜一致。由此可知，腐蝕前的陶瓷粉體為Ti₃AlC₂，腐蝕后得到的粉體為Ti₃C₂(OH)₂。剛生成的Ti₃C₂具有非常高的表面活性，外層Ti離子為了平衡價態(tài)，與周圍的水反應(yīng)，生成帶有-OH官能團的二維Ti₃C₂(OH)₂。此外，由圖還可看出，與Ti₃AlC₂的(002)面衍射峰相比，Ti₃C₂(002)面衍射峰向小角度偏移，表明晶體沿(0001)面膨脹。由圖還可看出，實驗制備的Ti₃AlC₂粉體中含有極少量的雜質(zhì)相Ti₂AlC和TiC相，可能是由于在無壓燒結(jié)過程中Al的揮發(fā)或是在稱量配料時出現(xiàn)系統(tǒng)誤差。

由圖2可以看出，薄片狀Ti₃C₂片層間有明顯間距，與石墨烯結(jié)構(gòu)類似，表明通過HF酸腐蝕Ti₃AlC₂陶瓷粉末成功制備了二維Ti₃C₂材料。

3)低溫攪拌法制備Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料

(1)室溫下將步驟2)所得MXene-Ti₃C₂ 100mg分散在15mL濃度為0.8mol/L鹽酸溶液中并放入超聲波反應(yīng)器中超聲1h，形成分散的Ti₃C₂混合液；(2)向(1)得到的Ti₃C₂混合液中加入0.1mL苯胺，繼續(xù)超聲0.5h；(3)0℃，向(2)所得的混合液中逐滴加入0.3g過硫酸銨溶解在15mL 0.8mol/L鹽酸中的溶液，攪拌聚合7h；(4)將(3)所得的黑色混合溶液用去離子水離心洗滌5次，再0℃冷凍干燥24h得到Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料。

如圖3所示，Ti₃C₂/PANI復(fù)合材料具有清晰的層狀結(jié)構(gòu)，聚苯胺均勻包覆在Ti₃C₂片層表面。

實施例2

1)細化粉體

利用高能球磨細化純度大于97％的三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體，球磨條件：球石，混料及球磨介質(zhì)(無水乙醇)的質(zhì)量比為10:1:1，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，高能球磨時間為2h，然后將所得固液混料在50℃下烘干，得到粒徑約為56μm的Ti₃AlC₂陶瓷粉體；

2)二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂的制備

將步驟1)中所得Ti₃AlC₂陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中2gTi₃AlC₂粉體浸沒在50mL質(zhì)量濃度45wt％HF酸溶液中反應(yīng)12h；磁力攪拌，對三元層狀Ti₃AlC₂粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為5～6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂；

3)低溫攪拌法制備Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料

(1)室溫下將步驟2)所得MXene-Ti₃C₂ 200mg分散在25mL濃度為0.8mol/L鹽酸溶液中并放入超聲波反應(yīng)器中超聲1.5h，形成分散的Ti₃C₂混合液；(2)向(1)得到的Ti₃C₂混合液中加入0.15mL苯胺，繼續(xù)超聲0.5h；(3)0℃，向(2)所得的混合液中逐滴加入0.4g過硫酸銨溶解在25mL 0.8mol/L鹽酸中的溶液，攪拌聚合5h；(4)將(3)所得的黑色混合溶液用去離子水離心洗滌5次，再0℃冷凍干燥24h得到Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料。

實施例3

1)同實施例1步驟1)；

2)二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂的制備

將步驟1)中所得Ti₃AlC₂陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中2g Ti₃AlC₂粉體浸沒在50mL質(zhì)量濃度40wt％HF酸溶液中反應(yīng)6h；磁力攪拌，對三元層狀Ti₃AlC₂粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂；

3)低溫攪拌法制備Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料

(1)室溫下將步驟2)所得MXene-Ti₃C₂ 400mg分散在30mL濃度為1mol/L鹽酸溶液中并放入超聲波反應(yīng)器中超聲1h，形成分散的Ti₃C₂混合液；(2)向(1)得到的Ti₃C₂混合液中加入0.2mL苯胺，繼續(xù)超聲1h；(3)0℃，向(2)所得的混合液中逐滴加入0.4g過硫酸銨溶解在30mL 1mol/L鹽酸中的溶液，攪拌聚合6h；(4)將(3)所得的黑色混合溶液用去離子水離心洗滌5次，再0℃冷凍干燥24h得到Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料。

用該復(fù)合材料制備的超級電容器電極在1mol/L的KCl溶液中測試其CV，計算得到其比電容可達到485F/g，比Ti₃C₂的150F/g有了很大提高。

實施例4

1)同實施例2步驟1)；

2)同實施例3步驟2)；

3)低溫攪拌法制備Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料

(1)室溫下將步驟2)所得MXene-Ti₃C₂ 500mg分散在30mL濃度為0.8mol/L鹽酸溶液中并放入超聲波反應(yīng)器中超聲1h，形成分散的Ti₃C₂混合液；(2)向(1)得到的Ti₃C₂混合液中加入0.2mL苯胺，繼續(xù)超聲0.5h；(3)0℃，向(2)所得的混合液中逐滴加入0.4g過硫酸銨溶解在30mL 0.8mol/L鹽酸中的溶液，攪拌聚合10h；(4)將(3)所得的黑色混合溶液用去離子水離心洗滌5次，再0℃冷凍干燥24h得到Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料。

實施例5

1)同實施例2步驟1)；

2)同實施例1步驟2)；

3)低溫攪拌法制備Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料

(1)室溫下將步驟2)所得MXene-Ti₃C₂ 600mg分散在30mL濃度為0.8mol/L鹽酸溶液中并放入超聲波反應(yīng)器中超聲1h，形成分散的Ti₃C₂混合液；(2)向(1)得到的Ti₃C₂混合液中加入0.2mL苯胺，繼續(xù)超聲0.5h；(3)0℃，向(2)所得的混合液中逐滴加入0.4g過硫酸銨溶解在30mL 0.8mol/L鹽酸中的溶液，攪拌聚合8h；(4)將(3)所得的黑色混合溶液用去離子水離心洗滌5次，再0℃冷凍干燥24h得到Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料。

實施例6

1)細化粉體

利用高能球磨細化純度大于97％的三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體，球磨條件：球石，混料及球磨介質(zhì)(無水乙醇)的質(zhì)量比為10:1:1，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，高能球磨時間為1h，然后將所得固液混料在40℃下烘干，得到粒徑約為75μm的Ti₃AlC₂陶瓷粉體；

2)二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂的制備

將步驟1)中所得Ti₃AlC₂陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中10gTi₃AlC₂粉體浸沒在150mL質(zhì)量濃度35wt％HF酸溶液中反應(yīng)120h；磁力攪拌，對三元層狀Ti₃AlC₂粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為5～6，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂；

3)低溫攪拌法制備Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料

(1)室溫下將步驟2)所得MXene-Ti₃C₂ 350mg分散在10mL濃度為0.5mol/L鹽酸溶液中并放入超聲波反應(yīng)器中超聲2h，形成分散的Ti₃C₂混合液；(2)向(1)得到的Ti₃C₂混合液中加入0.3mL苯胺，繼續(xù)超聲1.5h；(3)0℃，向(2)所得的混合液中逐滴加入0.5g過硫酸銨溶解在10mL 0.5mol/L鹽酸中的溶液，攪拌聚合9h；(4)將(3)所得的黑色混合溶液用去離子水離心洗滌3次，再2℃冷凍干燥20h得到Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料。

實施例7

1)細化粉體

利用高能球磨細化純度大于97％的三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體，球磨條件：球石，混料及球磨介質(zhì)(無水乙醇)的質(zhì)量比為10:1:1，球磨轉(zhuǎn)速為400r/min，高能球磨時間為3h，然后將所得固液混料在60℃下烘干，得到粒徑約為75μm的Ti₃AlC₂陶瓷粉體；

2)二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂的制備

將步驟1)中所得Ti₃AlC₂陶瓷粉體浸沒在HF酸溶液中，其中8gTi₃AlC₂粉體浸沒在200mL質(zhì)量濃度38wt％HF酸溶液中反應(yīng)100h；磁力攪拌，對三元層狀Ti₃AlC₂粉體進行腐蝕處理后，用去離子水離心清洗至pH為6～7，將所得固體樣品室溫干燥，得到二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂；

3)低溫攪拌法制備Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料

(1)室溫下將步驟2)所得MXene-Ti₃C₂ 550mg分散在40mL濃度為0.6mol/L鹽酸溶液中并放入超聲波反應(yīng)器中超聲1.8h，形成分散的Ti₃C₂混合液；(2)向(1)得到的Ti₃C₂混合液中加入0.25mL苯胺，繼續(xù)超聲1.2h；(3)0℃，向(2)所得的混合液中逐滴加入0.3g過硫酸銨溶解在50mL 0.6mol/L鹽酸中的溶液，攪拌聚合6.5h；(4)將(3)所得的黑色混合溶液用去離子水離心洗滌6次，再5℃冷凍干燥48h得到Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料。

實施例8

本實施例研究發(fā)現(xiàn)反應(yīng)體系中Ti₃C₂的用量對其表面的聚苯胺形貌具有顯著影響，通過將MXene-Ti₃C₂的用量分別調(diào)整為0.05、0.2、0.4、0.6和0.8g；其它條件與實施例1相同。

發(fā)現(xiàn)在0.1～0.6g的范圍內(nèi)，隨著MXene-Ti₃C₂量的增加，聚苯胺尺寸由500～1000nm逐漸變?yōu)?0～100nm。而顆粒尺寸較小的聚苯胺改性Ti₃C₂，增大了Ti₃C₂的層間距和比表面積，提高了Ti₃C₂/PANI復(fù)合物的電化學(xué)性能；而MXene-Ti₃C₂添加量過小時，如添加0.1g時易發(fā)生團聚，太多時聚苯胺相對較少，聚苯胺的導(dǎo)電性不能很好發(fā)揮，影響復(fù)合材料性能。

實施例9

本實施例研究反應(yīng)體系中在0℃冰浴時，聚合時間對復(fù)合材料表面聚苯胺形貌的影響，聚合時間分別為5、6、8、9和10h，其它條件與實施例1相同，發(fā)現(xiàn)在5～10h內(nèi)，隨時間延長，聚苯胺尺寸由500～1000nm逐漸變?yōu)?0～100nm。

實施例10

將鹽酸溶液的濃度分別設(shè)置為0.5、0.6、0.7、0.9和1mol/L，其它條件與實施例1相同，實驗發(fā)現(xiàn)，在隨著鹽酸濃度的增加，形成的Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料中聚苯胺的尺寸增大，阻礙了電子傳輸，降低復(fù)合物的電化學(xué)性能。

本發(fā)明提供了一種低溫下制備Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料的方法，包括：高純度三元層狀Ti₃AlC₂粉體的高能球磨細化晶粒；二維層狀納米材料MXene-Ti₃C₂的氫氟酸腐蝕制備；低溫氧化聚苯胺使其負載在MXene-Ti₃C₂，即得Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料。本發(fā)明中將Ti₃AlC₂在HF酸中進行化學(xué)刻蝕，使Al被選擇性刻蝕掉，形成一種二維層狀材料MXene-Ti₃C₂，然后在鹽酸溶液中，低溫攪拌處理，在二維層狀材料MXene-Ti₃C₂上負載聚苯胺，使層狀材料的比表面積增大，并且使材料鋰離子電池、超級電容器等眾多領(lǐng)域具有更大的實際應(yīng)用價值和理論價值。因此，Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料的性能更優(yōu)于單一的MXene-Ti₃C₂，其應(yīng)用將更加廣泛。本發(fā)明的制備過程簡單，工藝可控，成本低。

本發(fā)明負載后的復(fù)合材料具有二維層狀Ti₃C₂的片層均勻、聚苯胺顆粒細小且分布均勻等特點，其比表面積更大，親生物性良好，并且具有聚苯胺的一些特性，比如導(dǎo)電性良好、形貌多樣等，因此Ti₃C₂/聚苯胺復(fù)合材料的性能更優(yōu)于單一的MXene-Ti₃C₂，其應(yīng)用將更加廣泛。為進一步在超級電容器、鋰離子電池，光催化等領(lǐng)域的應(yīng)用，做好了前驅(qū)物的制備工作。