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一種三氟甲基亞磺酰氯的生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號(hào):12054264閱讀:1433來源:國知局

本發(fā)明屬于殺蟲劑中間體生產(chǎn)領(lǐng)域,具體的,涉及一種三氟甲基亞磺酰氯的生產(chǎn)工藝。



背景技術(shù):

氟蟲腈,英文通用名為fipronil,化學(xué)名稱(RS)-5-氨基-1-(2,6-二氯-a,a,a-三氟-對-甲苯基)-4-三氟甲基亞磺酰基吡唑-3-腈,分子式:C12H4Cl2F6N4OS,分子量:437.2,CAS號(hào):120068-37-3。

氟蟲腈是一種苯基吡唑類殺蟲劑、殺蟲譜廣,對害蟲以胃毒作用為主,兼有觸殺和一定的內(nèi)吸作用,其作用機(jī)制在于阻礙昆蟲γ-氨基丁酸控制的氯化物代謝,因此對蚜蟲、葉蟬、飛虱、鱗翅目幼蟲、蠅類和鞘翅目等重要害蟲有很高的殺蟲活性,對作物無藥害。該藥劑可施于土壤,也可葉面噴霧。施于土壤能有效防治玉米根葉甲、金針蟲和地老虎。葉面噴灑時(shí),對小菜蛾、菜粉蝶、稻薊馬等均有高水平防效,且持效期長。

近年來,氟蟲腈也廣泛用于衛(wèi)生殺蟲劑。主要用于防殺蟑螂、螞蟻等有害生物。

氟蟲腈殺蟲譜廣,具有觸殺、胃毒和中度內(nèi)吸作用。既能防治地下害蟲,又能防治地上害蟲。既可用于莖葉處理和土壤處理,又可用于種子處理。25~50g有效成分/公頃葉面噴施,可有效防治馬鈴薯葉甲、小菜蛾、粉紋菜蛾、墨西哥棉鈴象甲和花薊馬等。稻田中使用50~100g有效成分/公頃可很好的防治螟蟲,褐飛虱等害蟲。6~15g有效成分/公頃葉面噴施,可防治草原里蝗屬和沙漠蝗屬害蟲。100~150g有效成分/公頃施于土壤,能有效地防治玉米根葉甲、金針蟲和地老虎。250~650g有效成分/100千克種子處理玉米種子,能有效地防治玉米金針蟲和地老虎。本品的主要防治對象包括蚜蟲、葉蟬、鱗翅目幼蟲、蠅類和鞘翅目等害蟲。是被眾多農(nóng)藥專家推薦為代替高毒有機(jī)磷農(nóng)藥的首選品種之一。

其中,三氟甲基亞磺酰氯,英文名稱:TRIFLUOROMETHYL SULFINYL CHLORIDE,CAS號(hào):20621-29-8,為液體,分子式:F3CSOCl,室溫下易揮發(fā),溶于惰性有機(jī)溶劑,遇水分解。三氟甲基亞硫酰氯是殺蟲劑氟蟲腈的中間體。

現(xiàn)有三氟甲基亞磺酰氯的制備工藝繁雜,制備工藝不環(huán)保,能耗高,導(dǎo)致企業(yè)生產(chǎn)成本高。

對于三氟甲基亞磺酰氯的制備,目前國內(nèi)主要存在如下專利文獻(xiàn):

中國專利公開號(hào):CN101492403,公開了一種催化制備三氟甲基亞磺酰氯的方法,該方法以三氟甲基亞磺酸鈉、氯化亞砜為原料,在催化劑的作用下,于20~100攝氏度反應(yīng)1~8小時(shí),常壓蒸餾,蒸餾出的餾分進(jìn)行精餾收集41~43攝氏度餾分,得到三氟甲基亞磺酰氯。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明催化劑法合成三氟甲基亞磺酰氯工藝合理,操作簡單、方便,避免了副反應(yīng),雜質(zhì)生成少,成本低,含量高(95%以上),收率75%,得到的產(chǎn)品性能穩(wěn)定,常溫放置質(zhì)量不影響,用于合成氟蟲腈收率可達(dá)80%,含量大于95%。然而,該專利雖然以三氟甲基亞磺酸鈉、氯化亞砜為原料,然而其生產(chǎn)方法能耗高,產(chǎn)物收率較低,且催化劑的使用增加生產(chǎn)成本。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為解決上述存在的問題,本發(fā)明的目的在于提供一種三氟甲基亞磺酰氯的生產(chǎn)工藝,所述工藝操作簡單,生產(chǎn)過程綠色無污染物排放,所用溶劑可回收重復(fù)利用,所得三氟甲基亞磺酰氯純度高,收率高,可有效降低生產(chǎn)成本,節(jié)能降耗,經(jīng)濟(jì)效益好。

為達(dá)到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是:

一種三氟甲基亞磺酰氯的生產(chǎn)工藝,包括如下步驟:

1) 取蒸餾釜,加入氯化亞砜2600~2800kg;

2) 升溫至回流,降溫至0~5℃,投放三氟甲基亞磺酸鈉,投放折百量為600~700kg;

3) 投放結(jié)束后,在0~5℃下保溫1小時(shí);

4) 升溫至15~20℃,保溫5~8小時(shí)后開始蒸餾,當(dāng)蒸餾釜溫度達(dá)到90~100℃時(shí),關(guān)閉蒸汽降溫至≤10℃,加水清洗蒸餾釜;

5) 蒸餾釜內(nèi)的物料蒸餾至精餾釜內(nèi),蒸餾結(jié)束后精餾釜開始升溫,保持蒸汽壓力0.01~0.05MPa,回流3~5小時(shí)后開始收取前餾份,溫度至40~45℃時(shí),觀察回流管道物料是否透明,透明則收取成品三氟甲基亞磺酰氯,不透則繼續(xù)回流;

6) 至45~50℃時(shí)停止收取成品,繼續(xù)回流,回流溫度下降達(dá)38~40℃后,繼續(xù)收取成品三氟甲基亞磺酰氯。

進(jìn)一步,步驟2)中采用蒸汽升溫,升溫至回流后關(guān)閉蒸汽,形成無水環(huán)境。

另,步驟3)中所述三氟甲基亞磺酸鈉投放結(jié)束后,放夾套鹽水保溫。

另有,步驟3)中所述蒸餾釜通過放夾套鹽水保溫。

再,步驟4)中通過進(jìn)循環(huán)水升溫至15~20℃。

再有,步驟4)蒸餾釜清洗廢水排放完畢后,打開人孔蓋,檢查反應(yīng)釜內(nèi)搪瓷是否損壞,如有搪瓷損壞則需換釜,如不壞則打開夾套蒸汽和釜中真空開始烘釜,釜烘干后待投下一批料用。

且,步驟5)中回流比為10:1。

另,步驟5)中所述回流為內(nèi)回流。

本發(fā)明的有益效果在于:

所述工藝操作簡單,生產(chǎn)原料僅有氯化亞砜和三氟甲基亞磺酸鈉,無需添加催化劑,生產(chǎn)過程綠色無污染物排放,所用溶劑可回收重復(fù)利用,所得三氟甲基亞磺酰氯純度高,收率高,可有效降低生產(chǎn)成本,節(jié)能降耗,經(jīng)濟(jì)效益好,所得三氟甲基亞磺酰氯純度≥95%,收率高達(dá)70~80%。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明,但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是,對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明所述的一種三氟甲基亞磺酰氯的生產(chǎn)工藝,包括如下步驟:

1) 取蒸餾釜,加入氯化亞砜2600~2800kg;

2) 升溫至回流,降溫至0~5℃,投放三氟甲基亞磺酸鈉,投放折百量為600~700kg;

3) 投放結(jié)束后,在0~5℃下保溫1小時(shí);

4) 升溫至15~20℃,保溫5~8小時(shí)后開始蒸餾,當(dāng)蒸餾釜溫度達(dá)到90~100℃時(shí),關(guān)閉蒸汽降溫至≤10℃,加水清洗蒸餾釜;

5) 蒸餾釜內(nèi)的物料蒸餾至精餾釜內(nèi),蒸餾結(jié)束后精餾釜開始升溫,保持蒸汽壓力0.01~0.05MPa,回流3~5小時(shí)后開始收取前餾份,溫度至40~45℃時(shí),觀察回流管道物料是否透明,透明則收取成品三氟甲基亞磺酰氯,不透則繼續(xù)回流;

6) 至45~50℃時(shí)停止收取成品,繼續(xù)回流,回流溫度下降達(dá)38~40℃后,繼續(xù)收取成品三氟甲基亞磺酰氯。

進(jìn)一步,步驟2)中采用蒸汽升溫,升溫至回流后關(guān)閉蒸汽,形成無水環(huán)境。

另,步驟3)中所述三氟甲基亞磺酸鈉投放結(jié)束后,放夾套鹽水保溫。

另有,步驟3)中所述蒸餾釜通過放夾套鹽水保溫。

再,步驟4)中通過進(jìn)循環(huán)水升溫至15~20℃。

再有,步驟4)蒸餾釜清洗廢水排放完畢后,打開人孔蓋,檢查反應(yīng)釜內(nèi)搪瓷是否損壞,如有搪瓷損壞則需換釜,如不壞則打開夾套蒸汽和釜中真空開始烘釜,釜烘干后待投下一批料用。

且,步驟5)中回流比為10:1。

另,步驟5)中所述回流為內(nèi)回流。

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步解釋說明。

實(shí)施例1

1、在3000升蒸餾釜中投2700kg氯化亞砜。

2、投料結(jié)束后關(guān)閉閥門。開蒸汽升溫到回流后關(guān)閉蒸汽,使體系無水,降溫到0℃時(shí)開始投三氟甲基亞磺酸鈉。

3、保持0~5℃投三氟甲基亞磺酸鈉折百量為675kg,結(jié)束后放夾套鹽水。進(jìn)循環(huán)水升溫至15~20℃保溫7小時(shí)后開始蒸餾到精餾釜中,蒸餾釜溫度達(dá)到95℃時(shí)關(guān)閉蒸汽降溫到10℃以下時(shí)用水滴加洗釜。

4、放廢水后再查下釜里面是否壞后烘釜,廢水排放完畢后,打開人孔蓋,檢查反應(yīng)釜內(nèi)搪瓷是否損壞,如有搪瓷損壞則需換釜,如不壞則打開夾套蒸汽和釜中真空開始烘釜,釜烘干后待投下一批料用。

5、蒸餾結(jié)束后精餾釜開始升溫蒸汽壓力為0.02MPa內(nèi)回流4小時(shí)后,開始收前餾份,溫度到41℃時(shí)看看回流管道物料情況是否是透明,透明后收成品,不透明繼續(xù)回流,回流比為10:1。

6、到46℃時(shí)停收成品,繼續(xù)回流,回流溫度下降后,繼續(xù)收成品。

7、成品定量包裝后取樣分析。

實(shí)施例2

1、在3000升蒸餾釜中投2600kg氯化亞砜。

2、投料結(jié)束后關(guān)閉閥門。開蒸汽升溫到回流后關(guān)閉蒸汽,使體系無水,降溫到0℃時(shí)開始投三氟甲基亞磺酸鈉。

3、保持0~5℃投三氟甲基亞磺酸鈉折百量為600kg,結(jié)束后放夾套鹽水。進(jìn)循環(huán)水升溫至15~20℃保溫5小時(shí)后開始蒸餾到精餾釜中,蒸餾釜溫度達(dá)到95℃時(shí)關(guān)閉蒸汽降溫到10℃以下時(shí)用水滴加洗釜。

4、放廢水后再查下釜里面是否壞后烘釜,廢水排放完畢后,打開人孔蓋,檢查反應(yīng)釜內(nèi)搪瓷是否損壞,如有搪瓷損壞則需換釜,如不壞則打開夾套蒸汽和釜中真空開始烘釜,釜烘干后待投下一批料用。

5、蒸餾結(jié)束后精餾釜開始升溫蒸汽壓力為0.01MPa內(nèi)回流3小時(shí)后,開始收前餾份,溫度到40℃時(shí)看看回流管道物料情況是否是透明,透明后收成品,不透明繼續(xù)回流,回流比為10:1。

6、到45℃時(shí)停收成品,繼續(xù)回流,回流溫度下降后,繼續(xù)收成品。

7、成品定量包裝后取樣分析。

實(shí)施例3

1、在3000升蒸餾釜中投2800kg氯化亞砜。

2、投料結(jié)束后關(guān)閉閥門。開蒸汽升溫到回流后關(guān)閉蒸汽,使體系無水,降溫到0℃時(shí)開始投三氟甲基亞磺酸鈉。

3、保持0~5℃投三氟甲基亞磺酸鈉折百量為700kg,結(jié)束后放夾套鹽水。進(jìn)循環(huán)水升溫至15~20℃保溫8小時(shí)后開始蒸餾到精餾釜中,蒸餾釜溫度達(dá)到95℃時(shí)關(guān)閉蒸汽降溫到10℃以下時(shí)用水滴加洗釜。

4、放廢水后再查下釜里面是否壞后烘釜,廢水排放完畢后,打開人孔蓋,檢查反應(yīng)釜內(nèi)搪瓷是否損壞,如有搪瓷損壞則需換釜,如不壞則打開夾套蒸汽和釜中真空開始烘釜,釜烘干后待投下一批料用。

5、蒸餾結(jié)束后精餾釜開始升溫蒸汽壓力為0.05MPa內(nèi)回流5小時(shí)后,開始收前餾份,溫度到45℃時(shí)看看回流管道物料情況是否是透明,透明后收成品,不透明繼續(xù)回流,回流比為10:1。

6、到50℃時(shí)停收成品,繼續(xù)回流,回流溫度下降后,繼續(xù)收成品。

7、成品定量包裝后取樣分析。

本發(fā)明所提供的一種三氟甲基亞磺酰氯的生產(chǎn)工藝,操作簡單,生產(chǎn)原料僅有氯化亞砜和三氟甲基亞磺酸鈉,無需添加催化劑,生產(chǎn)過程綠色無污染物排放,所用溶劑可回收重復(fù)利用,所得三氟甲基亞磺酰氯純度高,收率高,可有效降低生產(chǎn)成本,節(jié)能降耗,經(jīng)濟(jì)效益好,所得三氟甲基亞磺酰氯純度≥95%,收率高達(dá)70~80%。

需要說明的是,以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。

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