本發(fā)明涉及汽車用材料技術領域，具體是一種汽車用石墨烯復合材料及其制備方法。

背景技術：

石墨烯是一種新興二維碳納米材料，它不僅具有5300w/m/k的理論導熱系數(shù)，還具有很高的比表面積和楊氏模量，這些獨特的性質(zhì)使石墨烯被視為一種高效的熱界面，熱控材料，但以石墨烯為添加劑，將石墨烯均勻添加到很多基體材料中都存在難度，而且要充分發(fā)揮石墨烯的導熱性能，需要在基體材料中添加較多組分的石墨烯，這無疑也增加了制備復合材料的成本。

乙丙橡膠是以乙烯、丙烯為主要單體的合成橡膠，依據(jù)分子鏈中單體組成的不同，有二元乙丙橡膠和三元乙丙橡膠之分，前者為乙烯和丙烯的共聚物，以EPM表示，后者為乙烯、丙烯和少量的非共軛二烯烴第三單體的共聚物，以EPDM表示。兩者統(tǒng)稱為乙丙橡膠，即ethylene propylene rubber(EPR)。廣泛應用于汽車部件、建筑用防水材料、電線電纜護套、耐熱膠管、膠帶、汽車密封件、潤滑油添加劑及其它制品。由于三元乙丙橡膠的熱導率僅0.25W/m·K，大大限制了其在汽車用導熱材料上的應用。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種高熱導率的汽車用石墨烯復合材料及其制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

一種汽車用石墨烯復合材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：石墨烯2.2～2.9％、改性海泡石粉18～23％、三元乙丙橡膠66～74％、氟醚橡膠1.8～2.5％、蓖麻油酸鋇0.4～0.7％、十二烷基硫酸鈉0.3～0.6％、過氧化二叔丁烷1.3～1.6％、防老劑ODA 0.9～1.3％、防老劑H 1.1～1.4％；所述的改性海泡石粉的制備，步驟為：將海泡石粉碎成海泡石粉，烘干，將干燥后的海泡石粉與乙醚混合，超聲分散得分散均勻的懸浮液，向懸浮液中加入微粉硅膠后混合回流，回流溫度為82～90℃，回流時間為2～3h，分離固體，干燥后，即得改性海泡石粉。

作為本發(fā)明進一步的方案：按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：石墨烯2.4～2.6％、改性海泡石粉19～22％、三元乙丙橡膠68～72％、氟醚橡膠2.0～2.3％、蓖麻油酸鋇0.5～0.6％、十二烷基硫酸鈉0.4～0.5％、過氧化二叔丁烷1.4～1.5％、防老劑ODA 1.1～1.2％、防老劑H 1.2～1.3％；所述的改性海泡石粉的制備，步驟為：將海泡石粉碎成海泡石粉，烘干，將干燥后的海泡石粉與乙醚混合，超聲分散得分散均勻的懸浮液，向懸浮液中加入微粉硅膠后混合回流，回流溫度為85～88℃，回流時間為2.2～2.6h，分離固體，干燥后，即得改性海泡石粉。

作為本發(fā)明進一步的方案：按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：石墨烯2.6％、改性海泡石粉20％、三元乙丙橡膠70％、氟醚橡膠2.3％、蓖麻油酸鋇0.6％、十二烷基硫酸鈉0.5％、過氧化二叔丁烷1.5％、防老劑ODA 1.2％、防老劑H 1.3％；所述的改性海泡石粉的制備，步驟為：將海泡石粉碎成海泡石粉，烘干，將干燥后的海泡石粉與乙醚混合，超聲分散得分散均勻的懸浮液，向懸浮液中加入微粉硅膠后混合回流，回流溫度為86℃，回流時間為2.4h，分離固體，干燥后，即得改性海泡石粉。

所述的汽車用石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取石墨烯、改性海泡石粉、三元乙丙橡膠、氟醚橡膠、蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，備用；

(2)按比例將三元乙丙橡膠和氟醚橡膠混合均勻，得到橡膠混合物；

(3)接著通過強氣流分散法將改性海泡石粉均勻地分散到橡膠混合物中，制得改性海泡石粉和橡膠的均質(zhì)混合物；

(4)將該均質(zhì)混合物與石墨烯共同投入至高速混合機中充分混合，然后繼續(xù)按比例加入蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，經(jīng)充分混合后，倒入共混擠出機中，于235～245℃溫度下攪拌反應4～5h，出料，室溫晾干后經(jīng)成型即得所述的汽車用石墨烯復合材料。

所述的復合材料在制備汽車用導熱材料方面的應用。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明利用高熱導率的石墨烯與氟醚橡膠以及三元乙丙橡膠相組合作為復合材料的主體，通過摻入改性海泡石粉，并采用防老劑ODA與防老劑H并用的方式，制得一種高熱導率的復合材料，該復合材料不僅具有好的導熱性能，還具有優(yōu)異的彎曲強度、拉伸強度、熱變形溫度，可以廣泛用作汽車用導熱材料。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1

本發(fā)明實施例中，一種汽車用石墨烯復合材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：石墨烯2.2％、改性海泡石粉18％、三元乙丙橡膠74％、氟醚橡膠1.8％、蓖麻油酸鋇0.4％、十二烷基硫酸鈉0.3％、過氧化二叔丁烷1.3％、防老劑ODA 0.9％、防老劑H 1.1％；改性海泡石粉的制備步驟為：將海泡石粉碎成海泡石粉，烘干，將干燥后的海泡石粉與乙醚混合，超聲分散得分散均勻的懸浮液，向懸浮液中加入微粉硅膠后混合回流，回流溫度為82℃，回流時間為3h，分離固體，干燥后，即得改性海泡石粉。

所述的汽車用石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取石墨烯、改性海泡石粉、三元乙丙橡膠、氟醚橡膠、蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，備用；

(2)按比例將三元乙丙橡膠和氟醚橡膠混合均勻，得到橡膠混合物；

(3)接著通過強氣流分散法將改性海泡石粉均勻地分散到橡膠混合物中，制得改性海泡石粉和橡膠的均質(zhì)混合物；

(4)將該均質(zhì)混合物與石墨烯共同投入至高速混合機中充分混合，然后繼續(xù)按比例加入蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，經(jīng)充分混合后，倒入共混擠出機中，于235℃溫度下攪拌反應5h，出料，室溫晾干后經(jīng)成型即得所述的汽車用石墨烯復合材料。

實施例2

本發(fā)明實施例中，一種汽車用石墨烯復合材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：石墨烯2.9％、改性海泡石粉23％、三元乙丙橡膠66％、氟醚橡膠2.5％、蓖麻油酸鋇0.7％、十二烷基硫酸鈉0.6％、過氧化二叔丁烷1.6％、防老劑ODA 1.3％、防老劑H 1.4％；改性海泡石粉的制備步驟為：將海泡石粉碎成海泡石粉，烘干，將干燥后的海泡石粉與乙醚混合，超聲分散得分散均勻的懸浮液，向懸浮液中加入微粉硅膠后混合回流，回流溫度為90℃，回流時間為2h，分離固體，干燥后，即得改性海泡石粉。

所述的汽車用石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取石墨烯、改性海泡石粉、三元乙丙橡膠、氟醚橡膠、蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，備用；

(2)按比例將三元乙丙橡膠和氟醚橡膠混合均勻，得到橡膠混合物；

(3)接著通過強氣流分散法將改性海泡石粉均勻地分散到橡膠混合物中，制得改性海泡石粉和橡膠的均質(zhì)混合物；

(4)將該均質(zhì)混合物與石墨烯共同投入至高速混合機中充分混合，然后繼續(xù)按比例加入蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，經(jīng)充分混合后，倒入共混擠出機中，于245℃溫度下攪拌反應4h，出料，室溫晾干后經(jīng)成型即得所述的汽車用石墨烯復合材料。

實施例3

本發(fā)明實施例中，一種汽車用石墨烯復合材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：石墨烯2.4％、改性海泡石粉19％、三元乙丙橡膠72％、氟醚橡膠2.0％、蓖麻油酸鋇0.5％、十二烷基硫酸鈉0.4％、過氧化二叔丁烷1.4％、防老劑ODA 1.1％、防老劑H 1.2％；改性海泡石粉的制備步驟為：將海泡石粉碎成海泡石粉，烘干，將干燥后的海泡石粉與乙醚混合，超聲分散得分散均勻的懸浮液，向懸浮液中加入微粉硅膠后混合回流，回流溫度為85℃，回流時間為2.6h，分離固體，干燥后，即得改性海泡石粉。

所述的汽車用石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取石墨烯、改性海泡石粉、三元乙丙橡膠、氟醚橡膠、蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，備用；

(2)按比例將三元乙丙橡膠和氟醚橡膠混合均勻，得到橡膠混合物；

(3)接著通過強氣流分散法將改性海泡石粉均勻地分散到橡膠混合物中，制得改性海泡石粉和橡膠的均質(zhì)混合物；

(4)將該均質(zhì)混合物與石墨烯共同投入至高速混合機中充分混合，然后繼續(xù)按比例加入蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，經(jīng)充分混合后，倒入共混擠出機中，于235℃溫度下攪拌反應5h，出料，室溫晾干后經(jīng)成型即得所述的汽車用石墨烯復合材料。

實施例4

本發(fā)明實施例中，一種汽車用石墨烯復合材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：石墨烯2.6％、改性海泡石粉22％、三元乙丙橡膠68％、氟醚橡膠2.3％、蓖麻油酸鋇0.6％、十二烷基硫酸鈉0.5％、過氧化二叔丁烷1.5％、防老劑ODA 1.2％、防老劑H 1.3％；改性海泡石粉的制備步驟為：將海泡石粉碎成海泡石粉，烘干，將干燥后的海泡石粉與乙醚混合，超聲分散得分散均勻的懸浮液，向懸浮液中加入微粉硅膠后混合回流，回流溫度為88℃，回流時間為2.2h，分離固體，干燥后，即得改性海泡石粉。

所述的汽車用石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取石墨烯、改性海泡石粉、三元乙丙橡膠、氟醚橡膠、蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，備用；

(2)按比例將三元乙丙橡膠和氟醚橡膠混合均勻，得到橡膠混合物；

(3)接著通過強氣流分散法將改性海泡石粉均勻地分散到橡膠混合物中，制得改性海泡石粉和橡膠的均質(zhì)混合物；

(4)將該均質(zhì)混合物與石墨烯共同投入至高速混合機中充分混合，然后繼續(xù)按比例加入蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，經(jīng)充分混合后，倒入共混擠出機中，于245℃溫度下攪拌反應4h，出料，室溫晾干后經(jīng)成型即得所述的汽車用石墨烯復合材料。

實施例5

本發(fā)明實施例中，一種汽車用石墨烯復合材料，按照質(zhì)量百分比計，由以下原料組成：石墨烯2.6％、改性海泡石粉20％、三元乙丙橡膠70％、氟醚橡膠2.3％、蓖麻油酸鋇0.6％、十二烷基硫酸鈉0.5％、過氧化二叔丁烷1.5％、防老劑ODA 1.2％、防老劑H 1.3％；改性海泡石粉的制備步驟為：將海泡石粉碎成海泡石粉，烘干，將干燥后的海泡石粉與乙醚混合，超聲分散得分散均勻的懸浮液，向懸浮液中加入微粉硅膠后混合回流，回流溫度為86℃，回流時間為2.4h，分離固體，干燥后，即得改性海泡石粉。

所述的汽車用石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按比例稱取石墨烯、改性海泡石粉、三元乙丙橡膠、氟醚橡膠、蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，備用；

(2)按比例將三元乙丙橡膠和氟醚橡膠混合均勻，得到橡膠混合物；

(3)接著通過強氣流分散法將改性海泡石粉均勻地分散到橡膠混合物中，制得改性海泡石粉和橡膠的均質(zhì)混合物；

(4)將該均質(zhì)混合物與石墨烯共同投入至高速混合機中充分混合，然后繼續(xù)按比例加入蓖麻油酸鋇、十二烷基硫酸鈉、過氧化二叔丁烷、防老劑ODA、防老劑H，經(jīng)充分混合后，倒入共混擠出機中，于240℃溫度下攪拌反應4.5h，出料，室溫晾干后經(jīng)成型即得所述的汽車用石墨烯復合材料。

對比例1

在實施例5的基礎上，將改性海泡石粉替換為海泡石粉，其余與實施例5完全相同。

對比例2

在實施例5的基礎上，將改性海泡石粉替換為滑石粉，其余與實施例5完全相同。

對比例3

在實施例5的基礎上，將氟醚橡膠替換為氟橡膠，其余與實施例5完全相同。

對比例4

在實施例5的基礎上，將防老劑H替換為防老劑ODA，其余與實施例5完全相同。

表1各例制得的復合材料的性能結(jié)果

對上述實施例1～5以及對比例1～4制得的復合材料進行性能測試，結(jié)果如表1所示。由表1可以看出：與對比例1～4相比，實施例1～5制得的復合材料的導熱性能具有明顯的優(yōu)勢，而且實施例1～5制得的復合材料在彎曲強度、拉伸強度方面優(yōu)勢明顯，熱變形溫度較高而熔融指數(shù)較低，在復合材料中具有突出的優(yōu)勢。

對于本領域技術人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。

此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。