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吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片及其制備方法與流程

文檔序號:12608846閱讀:505來源:國知局

本發(fā)明涉及聚酯改性技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片及其制備方法。



背景技術(shù):

聚酯纖維從問世以來,其具有一系列優(yōu)良性能,是理想的服裝用材料,已成為發(fā)展速度最快、產(chǎn)量最高的合成纖維。但是目前聚酯品種單一,所具有的常規(guī)性能已不能滿足人們的多種需求。因此,聚酯改性顯得尤為重要。人們可以通過對聚酯進(jìn)行改性,賦予聚酯新的特性,以滿足不同的需求,低熔點(diǎn)聚酯便是一種聚酯改性產(chǎn)品。

低熔點(diǎn)聚酯一般是指熔點(diǎn)在100~210°C的一類改性共聚酯,通常是在常規(guī)聚酯聚合過程中,添加改性組分,以改變聚酯分子剛性結(jié)構(gòu),破壞分子鏈規(guī)整性,從而達(dá)到降低熔點(diǎn)的目的。低熔點(diǎn)聚酯具有熔點(diǎn)低、流動性好、保持常規(guī)聚酯部分特性的前提下與常規(guī)聚酯有較好的相容性等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于聚酯色母粒、無紡布、紡織等行業(yè)。近年來,對低熔點(diǎn)聚酯研究的報道較多,已有報道的低熔點(diǎn)聚酯制備方法,均是在常規(guī)聚酯生產(chǎn)過程中加入第三、第四改性組分,使改性組分與PTA、EG混合反應(yīng)并共聚合。常見的第三組分有脂肪族二元酸和芳香族二元酸,如間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、己二酸等,第四組份如丁二醇、新戊二醇、己二醇、環(huán)己烷二甲醇、聚乙二醇等二元醇。2003年有學(xué)者將1、4-丁二醇、己二醇、環(huán)己烷二甲醇加入到PTA和EG中進(jìn)行反應(yīng),制得了熔點(diǎn)為100~130°C 的低熔點(diǎn)聚酯。2005年有人將PTA、EG、間苯二甲酸、丁二醇混合反應(yīng),經(jīng)酯化、縮聚得到了熔點(diǎn)為110°C的低熔點(diǎn)聚酯。2006年研究人員用1、6-己二醇取代部分EG,與PTA進(jìn)行反應(yīng),制得的低熔點(diǎn)聚酯熔點(diǎn)可達(dá)110°C 。2007年有人用間苯二甲酸、己二酸和新戊二醇取代部分PTA和EG,制得了熔點(diǎn)為110°C的低熔點(diǎn)聚酯。然而,目前的制備方法單純?yōu)榱酥频萌埸c(diǎn)低于常規(guī)聚酯的低熔點(diǎn)聚酯,得到的低熔點(diǎn)聚酯的染色性能、吸濕性等與常規(guī)聚酯仍無大的差異,仍然不能滿足人們的需求。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)的不足而提供一種具有熔點(diǎn)低、吸濕性好且可深染的特性的吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片及其制備方法。

為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明所設(shè)計的一種吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片,其組分按質(zhì)量百分比配比為:低熔點(diǎn)聚酯切片92-97%,馬來酸酐2.6-7.8%,引發(fā)劑0.2-0.4%;所述的引發(fā)劑為:過氧化苯甲?;蜻^氧化二叔丁基。

所述的低熔點(diǎn)聚酯切片由PTA、EG、二元醇改性劑、間苯二甲酸二乙二醇酯磺酸鈉、乙二醇銻組成,其中PTA與EG的質(zhì)量比為60-65:35-40,二元醇改性劑占EG質(zhì)量百分比為10~20%,間苯二甲酸二乙二醇酯磺酸鈉占PTA質(zhì)量百分比為2~7%,乙二醇銻占PTA質(zhì)量百分比為0.15%。其中二元醇改性劑為一縮二丙二醇。

一種吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片的制備方法,包括以下步驟:(1)按照上述配方稱取PTA、EG、間苯二甲酸二乙二醇酯磺酸鈉、二元醇改性劑和乙二醇銻加入到5L聚合反應(yīng)釜內(nèi),用N2置換,在0.1~0.3MPA的N2壓力下攪拌、加熱升溫,利用分餾柱頂部調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為0.3~0.5MPA,分餾柱外溫加熱到175~250℃,待有酯化水餾出時作為酯化反應(yīng)的零點(diǎn),在225-260℃下反應(yīng)1.5h,待餾出水明顯減少、釜內(nèi)壓力明顯下降,將壓力泄至常壓,完成酯化反應(yīng);接下來進(jìn)入升溫降壓階段,在45Min內(nèi),將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至265~285℃,同時將壓力降到50~100pa,此時作為高真空縮聚反應(yīng)的零點(diǎn),在285℃、壓力100pa、恒定攪拌轉(zhuǎn)速下進(jìn)行縮聚反應(yīng),待攪拌功率增加到40W,結(jié)束反應(yīng),用N2將聚酯熔體壓入水槽,冷卻、切粒、干燥,即得所述的低熔點(diǎn)聚酯切片;(2)按照上述配方稱取低熔點(diǎn)聚酯切片和馬來酸酐于反應(yīng)釜內(nèi),啟動攪拌,升溫至155 ~165°C待物料完全融化后,加入引發(fā)劑,于常壓下反應(yīng)3h后出料、冷卻、切粒、干燥,即得所述的吸濕可深染低熔點(diǎn)聚酯切片。

本發(fā)明所得到的吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片及其制備方法,由本發(fā)明制備吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片,由于破壞了PET分子的剛性結(jié)構(gòu)和規(guī)整性,熔點(diǎn)降為135 -160℃;在分子鏈上引入磺酸鈉基團(tuán),更易染色;通過熔融接枝的方法將馬來酸酐接枝在分子鏈上,使分子鏈上含有親水基團(tuán)-COOH,制得的改性低熔點(diǎn)聚酯具有良好的永久吸濕性能。對所得切片進(jìn)行熔融紡絲進(jìn)行吸濕率測定,吸濕率為5.0-6.4%,常規(guī)PET纖維最高吸濕率為0.3-0.5%。

具體實(shí)施方式

下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。

實(shí)施例1:

本實(shí)施例描述的一種吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片,它由低熔點(diǎn)聚酯切片96.8份,馬來酸酐3份,過氧化二叔丁基0.2份組成,其中低熔點(diǎn)聚酯是由PTA60份,EG40份,一縮二丙二醇4份,間苯二甲酸二乙二醇酯磺酸鈉1.2份和乙二醇銻0.06份經(jīng)酯化、聚合反應(yīng)制得。以上份數(shù)為質(zhì)量份數(shù)。

制備方法:(1)按照質(zhì)量比稱取一定量的PTA、EG、間苯二甲酸二乙二醇酯磺酸鈉、二元醇改性劑和乙二醇銻加入到2L聚合反應(yīng)釜內(nèi),用N2置換,在0.15MPA的N2壓力下攪拌、加熱升溫。利用分餾柱頂部調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為0.35MPA,分餾柱外溫加熱到175℃,待有酯化水餾出時作為酯化反應(yīng)的零點(diǎn),在225℃下反應(yīng)1.5h,待餾出水明顯減少、釜內(nèi)壓力明顯下降,將壓力泄至常壓,完成酯化反應(yīng)。接下來進(jìn)入升溫降壓階段,在45Min內(nèi),將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至265℃,同時將壓力降到100pa,此時作為高真空縮聚反應(yīng)的零點(diǎn)。在285℃、壓力100pa、恒定攪拌轉(zhuǎn)速下進(jìn)行縮聚反應(yīng),待攪拌功率增加到40W,結(jié)束反應(yīng),用N2將聚酯熔體壓入水槽,冷卻、切粒、干燥,即得所述的低熔點(diǎn)聚酯切片;

(2)按照質(zhì)量比稱取一定量的低熔點(diǎn)聚酯切片和馬來酸酐于反應(yīng)釜內(nèi),啟動攪拌,升溫至155°C待物料完全融化后,加入過氧化二叔丁基,于常壓下反應(yīng)3h后出料、冷卻、切粒、干燥,即得所述的吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片。

該吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片的熔點(diǎn)為135°C,對所得的切片熔融紡絲,測得吸濕率為6.4%,染色性能也有了較大的提高。

實(shí)施例2:

本實(shí)施例描述的一種吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片,它由低熔點(diǎn)聚酯切片92份,馬來酸酐7.6份,過氧化苯甲酰0.4份組成,其中低熔點(diǎn)聚酯是由PTA65份,EG35份,一縮二丙二醇7份,間苯二甲酸二乙二醇酯磺酸鈉4.55份和乙二醇銻0.065份經(jīng)酯化、聚合反應(yīng)制得。以上份數(shù)為質(zhì)量份數(shù)。

制備方法:按照質(zhì)量比稱取一定量的PTA、EG、間苯二甲酸二乙二醇酯磺酸鈉、二元醇改性劑和乙二醇銻加入到2L聚合反應(yīng)釜內(nèi),用N2置換,在0.1MPA的N2壓力下攪拌、加熱升溫。利用分餾柱頂部調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為0.3MPA,分餾柱外溫加熱到200℃,待有酯化水餾出時作為酯化反應(yīng)的零點(diǎn),在250℃下反應(yīng)2h,待餾出水明顯減少、釜內(nèi)壓力明顯下降,將壓力泄至常壓,完成酯化反應(yīng)。接下來進(jìn)入升溫降壓階段,在45Min內(nèi),將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至280℃,同時將壓力降到80pa,此時作為高真空縮聚反應(yīng)的零點(diǎn)。在285℃、壓力100pa、恒定攪拌轉(zhuǎn)速下進(jìn)行縮聚反應(yīng),待攪拌功率增加到40W,結(jié)束反應(yīng),用N2將聚酯熔體壓入水槽,冷卻、切粒、干燥,即得所述的低熔點(diǎn)聚酯切片;;

(2)按照質(zhì)量比稱取一定量的低熔點(diǎn)聚酯切片和馬來酸酐于反應(yīng)釜內(nèi),啟動攪拌,升溫至165°C待物料完全融化后,加入過氧化苯甲酰,于常壓下反應(yīng)3h后出料、冷卻、切粒、干燥,即得所述的吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片。

該吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片的熔點(diǎn)為158°C,對所得的切片熔融紡絲,測得吸濕率為5.0%,染色性能也有了較大的提高。

實(shí)施例3:

一種吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片,它由低熔點(diǎn)聚酯切片95份,馬來酸酐4.7份,過氧化苯甲酰0.3份組成,其中低熔點(diǎn)聚酯切片是由PTA60份,EG40份,一縮二丙二醇8份,間苯二甲酸二乙二醇酯磺酸鈉1.2份和乙二醇銻0.06份經(jīng)酯化、聚合反應(yīng)制得。以上份數(shù)為質(zhì)量份數(shù)。

制備方法:按照質(zhì)量比稱取一定量的PTA、EG、間苯二甲酸二乙二醇酯磺酸鈉、二元醇改性劑和乙二醇銻加入到2L聚合反應(yīng)釜內(nèi),用N2置換,在0.2MPA的N2壓力下攪拌、加熱升溫。利用分餾柱頂部調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為0.4MPA,分餾柱外溫加熱到220℃,待有酯化水餾出時作為酯化反應(yīng)的零點(diǎn),在255℃下反應(yīng)2.5h,待餾出水明顯減少、釜內(nèi)壓力明顯下降,將壓力泄至常壓,完成酯化反應(yīng)。接下來進(jìn)入升溫降壓階段,在45Min內(nèi),將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至280℃,同時將壓力降到70pa,此時作為高真空縮聚反應(yīng)的零點(diǎn)。在285℃、壓力100pa、恒定攪拌轉(zhuǎn)速下進(jìn)行縮聚反應(yīng),待攪拌功率增加到40W,結(jié)束反應(yīng),用N2將聚酯熔體壓入水槽,冷卻、切粒、干燥,即得所述的低熔點(diǎn)聚酯切片;;

(2)按照質(zhì)量比稱取一定量的低熔點(diǎn)聚酯切片和馬來酸酐于反應(yīng)釜內(nèi),啟動攪拌,升溫至165°C待物料完全融化后,加入過氧化苯甲酰,于常壓下反應(yīng)3h后出料、冷卻、切粒、干燥,即得所述的吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片。

該吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片的熔點(diǎn)為151°C,對所得的切片熔融紡絲,測得吸濕率為6.3 %,染色性能也有了較大的提高。

實(shí)施例4:

一種吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片,它由低熔點(diǎn)聚酯切片93.5份,馬來酸酐6.15份,過氧化二叔丁基0.35份組成,其中低熔點(diǎn)聚酯是由PTA65份,EG35份,一縮二丙二醇3.5份,間苯二甲酸二乙二醇酯磺酸鈉3.25份和乙二醇銻0.065份經(jīng)酯化、聚合反應(yīng)制得。以上份數(shù)為質(zhì)量份數(shù)。

制備方法:按照質(zhì)量比稱取一定量的PTA、EG、間苯二甲酸二乙二醇酯磺酸鈉、二元醇改性劑和乙二醇銻加入到2L聚合反應(yīng)釜內(nèi),用N2置換,在0.3MPA的N2壓力下攪拌、加熱升溫。利用分餾柱頂部調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為0.5MPA,分餾柱外溫加熱到250℃,待有酯化水餾出時作為酯化反應(yīng)的零點(diǎn),在260℃下反應(yīng)1.5h,待餾出水明顯減少、釜內(nèi)壓力明顯下降,將壓力泄至常壓,完成酯化反應(yīng)。接下來進(jìn)入升溫降壓階段,在45min內(nèi),將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至285℃,同時將壓力降到50pa,此時作為高真空縮聚反應(yīng)的零點(diǎn)。在285℃、壓力100pa、恒定攪拌轉(zhuǎn)速下進(jìn)行縮聚反應(yīng),待攪拌功率增加到40W,結(jié)束反應(yīng),用N2將聚酯熔體壓入水槽,冷卻、切粒、干燥,即得所述的低熔點(diǎn)聚酯切片;

(2)按照質(zhì)量比稱取一定量的低熔點(diǎn)聚酯切片和馬來酸酐于反應(yīng)釜內(nèi),啟動攪拌,升溫至160°C待物料完全融化后,加入過氧化二叔丁基,于常壓下反應(yīng)3h后出料、冷卻、切粒、干燥,即得所述的吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片。

該吸濕可染低熔點(diǎn)聚酯切片的熔點(diǎn)為141°C,對所得的切片熔融紡絲,測得吸濕率為5.8 %,染色性能也有了較大的提高。

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