本發(fā)明涉及一種甲氧蟲酰肼的制備工藝。

背景技術(shù)：

甲氧蟲酰肼是一種新型特異性苯酰肼類低毒殺蟲劑，主要用于防治鱗翅目害蟲的幼蟲，如甜菜夜蛾、甘藍夜蛾、斜紋夜蛾、菜肯蟲、棉鈴蟲、金紋細蛾、美國白蛾、松毛蟲、尺蠖及水稻螟蟲等，適用作物如十字花科蔬菜、茄果類蔬菜、瓜類、棉花、蘋果、桃、水稻、林木等，它的高效性和環(huán)境友好性符合現(xiàn)代農(nóng)藥的要求和發(fā)展趨勢。但現(xiàn)在有的甲氧蟲酰肼大多采用流水線制備的方式，生產(chǎn)成本相對較高，且生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢水，排污難度大，進一步增加了企業(yè)的生產(chǎn)負(fù)擔(dān)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種甲氧蟲酰肼的制備工藝。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：甲氧蟲酰肼的制備工藝，包括以下步驟：（1）縮合反應(yīng)：在室溫下，將叔丁基肼鹽酸鹽和二氯乙烷加入縮合釜中，夾套通冷凍鹽水降溫至 -6~-5℃，滴加液堿，靜置分層，分出水層去廢水處理，有機層保持此溫度下，滴加 3- 甲氧基 -2- 甲基苯甲酰氯，控制滴加速度，使釜溫不超過 0℃；反應(yīng) 7~9h 小時后，取樣分析合格，再加入水?dāng)嚢?，靜止分層，水層送廢水處理，有機層在 75~85℃的常壓條件下脫出二氯乙烷，降至室溫后加甲苯溶解，得到縮合物的甲苯液；（2）酰化反應(yīng)：在室溫下，將上步得到的縮合物的甲苯液轉(zhuǎn)入?；校_啟冷凍使釜內(nèi)溫度降到 0℃以下，同時滴加 3,5- 二甲基苯甲酰氯和液堿，并保持釜內(nèi)溫度低于 0℃，控制釜內(nèi)的 PH 值呈弱酸性；反應(yīng) 7~9h 后，取樣分析合格，靜置分層，水層送廢水處理，有機層在 100~120℃的常壓下蒸餾脫出甲苯，降至室溫后加甲醇和水進行重結(jié)晶，然后進行壓濾，一方面，壓濾得到的物料送入耙式干燥機，在 60~70℃的溫度下進行干燥處理，最后自動包裝得成品；另一方面，壓濾得到的濾液去甲醇蒸蒸餾釜中，在 70~80℃的常壓條件下共沸蒸出甲醇水溶液，循環(huán)用于重結(jié)晶步驟。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是：本發(fā)明的制備工藝采用將中間原料回收重新利用的方式，降低了生產(chǎn)成本以及廢水處理難度，且成品純度高，反應(yīng)過程便于控制，符合現(xiàn)代化農(nóng)藥制備的要求。

具體實施方式

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：甲氧蟲酰肼的制備工藝，包括以下步驟：（1）縮合反應(yīng)：在室溫下，將叔丁基肼鹽酸鹽和二氯乙烷加入縮合釜中，夾套通冷凍鹽水降溫至 -6~-5℃，滴加液堿，靜置分層，分出水層去廢水處理，有機層保持此溫度下，滴加 3- 甲氧基 -2- 甲基苯甲酰氯，控制滴加速度，使釜溫不超過 0℃；反應(yīng) 7~9h 小時后，取樣分析合格，再加入水?dāng)嚢?，靜止分層，水層送廢水處理，有機層在 75~85℃的常壓條件下脫出二氯乙烷，降至室溫后加甲苯溶解，得到縮合物的甲苯液；（2）?；磻?yīng)：在室溫下，將上步得到的縮合物的甲苯液轉(zhuǎn)入?；?，開啟冷凍使釜內(nèi)溫度降到 0℃以下，同時滴加 3,5- 二甲基苯甲酰氯和液堿，并保持釜內(nèi)溫度低于 0℃，控制釜內(nèi)的 PH 值呈弱酸性；反應(yīng) 7~9h 后，取樣分析合格，靜置分層，水層送廢水處理，有機層在 100~120℃的常壓下蒸餾脫出甲苯，降至室溫后加甲醇和水進行重結(jié)晶，然后進行壓濾，一方面，壓濾得到的物料送入耙式干燥機，在 60~70℃的溫度下進行干燥處理，最后自動包裝得成品；另一方面，壓濾得到的濾液去甲醇蒸蒸餾釜中，在 70~80℃的常壓條件下共沸蒸出甲醇水溶液，循環(huán)用于重結(jié)晶步驟。

對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。