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一種含三氟甲基吡唑酰胺類化合物及其制備方法和應(yīng)用與流程

文檔序號:12398193閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種含三氟甲基吡唑酰胺類化合物,其特征在于其結(jié)構(gòu)式如式(I)所示:

式(I)中:R為4-氯,2,4-二氟,4-溴,4-甲基,4-甲氧羰基,4-醛基,4-三氟甲氧基或3-三氟甲基;R1為甲基或乙基。

2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的含三氟甲基吡唑酰胺類化合物的制備方法,其特征在于具體步驟如下:

1)將三氟乙酰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯在乙酸酐中回流反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾得粗產(chǎn)品如式(Ⅱ)所示的化合物(E)-2-乙氧基亞甲基-4,4,4-三氟-3-乙酰乙酸甲酯;

2)將步驟1)得到的式(Ⅱ)所示的化合物與甲基肼在有機溶劑中于55-65℃下進行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾、萃取,得式(Ⅲ)所示的化合物;

3)將步驟2)得到的式(III)所示的化合物加入有機溶劑中,然后在堿性物質(zhì)存在下,攪拌室溫過夜反應(yīng),再旋干溶劑后用酸酸化,析出固體,抽濾得式(IV)所示的化合物;

4)將步驟3)得到的式(IV)所示的化合物加入到氯化試劑中進行回流反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后旋干氯化試劑得式(V)所示的化合物;

5)將步驟4)得到的式(V)所示的化合物加入到有機溶劑中,在堿性物質(zhì)存在下與取代苯胺室溫過夜反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后旋干溶劑,水洗并重結(jié)晶得式(VI)所示的化合物,取代苯胺中的取代基為4-氯,2,4-二氟,4-溴,4-甲基,4-甲氧羰基,4-醛基,4-三氟甲氧基或3-三氟甲基;

6)將步驟5)得到的式(VI)所示的化合物溶解到有機溶劑中,與烷基化試劑反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后旋干,柱層析得目標化合物如式(I)所示的含三氟甲基吡唑酰胺類化合物;

其中:式(Ⅱ)所示的化合物(E)-2-乙氧基亞甲基-4,4,4-三氟-3-乙酰乙酸甲酯、式(III)所示的化合物、式(IV)所示的化合物、式(V)所示的化合物、式(VI)所示的化合物及式(I)所示的含三氟甲基吡唑酰胺類化合物的結(jié)構(gòu)式分別如式(Ⅱ)、式(III)、式(IV)、式(V)、式(VI)及式(I)所示:

。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含三氟甲基吡唑酰胺類化合物的制備方法,其特征在于步驟1)中三氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯與乙酸酐的物質(zhì)的量之比為1:1.0~2.0:2.0~3.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含三氟甲基吡唑酰胺類化合物的制備方法,其特征在于步驟2)中所述有機溶劑為甲醇、乙醇、甲苯中的一種或幾種混合物,有機溶劑體積用量以式(Ⅱ)化合物的物質(zhì)的量計為0.5~1.0mmol/ml,式(Ⅱ)所示的化合物與甲基肼的物質(zhì)的量之比為1:1.5~2.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含三氟甲基吡唑酰胺類化合物的制備方法,其特征在于步驟3)中所述有機溶劑為甲醇或乙醇,所述堿性物質(zhì)為碳酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀,有機溶劑體積用量以式(Ⅲ)所示的化合物的物質(zhì)的量計為0.5~1.0mmol/ml;式(Ⅲ)化合物與堿性物質(zhì)的的摩爾比為1:1.5~3.0,用酸酸化的酸為鹽酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含三氟甲基吡唑酰胺類化合物的制備方法,其特征在于步驟4)中所述氯化試劑為二氯亞砜、三氯氧磷或三氯化磷,式(Ⅳ)所示的化合物與氯化試劑的物質(zhì)的量之比為1:5.0~10.0。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含三氟甲基吡唑酰胺類化合物的制備方法,其特征在于步驟5)中所述有機溶劑為丙酮、乙腈、四氫呋喃、甲苯中的一種或幾種混合物,有機溶劑體積用量以式(V)所示的化合物的物質(zhì)的量計為0.1~0.3mmol/ml;所述堿性物質(zhì)為碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺、吡啶中的一種或幾種混合物;重結(jié)晶用的溶劑為乙醇、乙酸乙酯、氯仿或石油醚中的一種或幾種的混合物;式(V)所示的化合物與取代苯胺的物質(zhì)的量之比為1:1.0~1.5。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含三氟甲基吡唑酰胺類化合物的制備方法,其特征在于步驟6)中所述的甲基化試劑為碘甲烷、碘乙烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的一種,式(Ⅵ)所示的化合物與烷基化試劑的物質(zhì)的量之比為1:1.0~1.5。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的含三氟甲基吡唑酰胺類化合物作為防治南方根結(jié)線蟲的殺線蟲劑的應(yīng)用。

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