技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種丙烯酸酯乳液及其制備方法，具體說(shuō)是一種耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液及其制備方法。
背景技術(shù)：
噴膠棉是目前應(yīng)用十分廣泛的非織造布，其原理是將粘合劑噴灑在蓬松的纖維層的兩面，因在噴淋時(shí)有一定的壓力，并結(jié)合纖維層下部真空吸液時(shí)的吸力，所以在纖維層的內(nèi)部也能滲入粘合劑，噴灑粘合劑后的纖維層再經(jīng)過(guò)烘燥、固化，使纖維間的交接點(diǎn)被粘接，而未被彼此粘接的纖維，仍有相當(dāng)大的自由度。因其具有蓬松，壓縮回彈性高，耐干、濕洗滌，且質(zhì)輕而保暖等性能，所以近幾年已成為加工制造棉服、太空服或者是棉被、睡袋等床上用品的重要材料。在噴膠棉的生產(chǎn)中，由于醋酸乙烯酯單體價(jià)格便宜，且可合成玻璃化溫度較高的醋丙乳液，同時(shí)其可為噴膠棉纖維提供粘接作用，防止纖維脫落，并增強(qiáng)噴膠棉的透氣性和提高回彈性，因而醋丙乳液在噴膠棉生產(chǎn)中的使用量十分巨大。
然而，醋丙乳液自身存在著重大的技術(shù)缺陷。由于噴膠棉無(wú)紡布生產(chǎn)過(guò)程中都需要經(jīng)過(guò)150℃高溫烘干定型，而醋丙乳液耐高溫性能非常差，烘干后會(huì)造成白色纖維出現(xiàn)變黃的情況，從而嚴(yán)重影響纖維顏色的穩(wěn)定性。醋丙乳液高溫易黃變?cè)蛴卸?/p>
其一，醋酸乙烯酯單體在水中水溶性較大，溶于水后易發(fā)生水解反應(yīng)產(chǎn)生醋酸。醋酸的存在會(huì)使反應(yīng)轉(zhuǎn)化率偏低，造成乳液?jiǎn)误w殘余量變大，而單體自身因含有雙鍵，在高溫條件下會(huì)迅速被氧化，從而造成纖維黃變。另外，醋酸本身殘留在乳液當(dāng)中，高溫下也同樣會(huì)被氧化，并造成纖維黃變。
其二，醋丙乳液高分子鏈上的羰基沒(méi)有其他基團(tuán)保護(hù)，高溫條件下容易被氧化，使纖維發(fā)生黃變。此外，由于羰基極性較大，其容易吸收空氣中的水蒸氣使制品變軟，從而大幅降低了噴膠棉無(wú)紡布的成型硬度。
因此，研發(fā)一種耐黃變和耐高溫、并且具有一定硬度的噴膠棉乳液，是當(dāng)今丙烯酸酯乳液制造的一道技術(shù)難題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種耐黃變性和耐高溫性好，并具有較高硬度的醋丙乳液。
本發(fā)明的另一個(gè)發(fā)明目的在于提供制備上述醋丙乳液的方法。
本發(fā)明的發(fā)明目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液，其特征在于：所述耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液包括水、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、功能單體、N-羥甲基丙烯酰胺、乳化劑、過(guò)硫酸鹽。上述組分按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)算為：水100份、丙烯酸丁酯2-8份、醋酸乙烯酯100-150份、功能單體1-5份、N-羥甲基丙烯酰胺5-10份、乳化劑1-5份、過(guò)硫酸鹽0.1-1份。
所述功能單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸、衣康酸中的一種或以任意比例混合。
所述乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、磷酸半酯乙氧基化二鈉混合物中的一種或以任意比例混合。
所述過(guò)硫酸鹽為過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀中的一種或以任意比例混合。
所述N-羥甲基丙烯酰胺為40-50%有效活性成分液體。
所述耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液的制備方法包括以下步驟：
a）按照上述配比稱(chēng)取原料備用；
b）常溫常壓狀態(tài)下在乳化缸內(nèi)加入30-40份水、乳化劑、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、功能單體和N-羥甲基丙烯酰胺并充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍?/p>
c）在反應(yīng)釜中加入余量水，并把反應(yīng)釜溫度提升至65-70℃，加入5-15%的b步驟所得混合物，反應(yīng)30-40分鐘；
d）往c步驟所得混合物中滴加剩下的b步驟所得混合物及過(guò)硫酸鹽，反應(yīng)溫度保持在75-80℃并持續(xù)攪拌，反應(yīng)時(shí)間3-5小時(shí)；
e）在d步驟滴加完成后升溫至80-85℃，并保溫1-2小時(shí)；
f）往e步驟中得到混合物中加入氧化還原劑，降溫至70-75℃，并保溫10-20分鐘；
g）往f步驟制得的混合物中再次加入氧化還原劑，降溫至60-70℃，并保溫10-20分鐘；
h）把g步驟制得的混合物降溫至40-50℃，過(guò)濾后即得丙烯酸酯乳液。
本發(fā)明與傳統(tǒng)的墻體底漆乳液相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1、本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液中，采用了長(zhǎng)鏈型丙烯酸反應(yīng)體系，并加入了與反應(yīng)體系相容性極強(qiáng)的N-羥甲基丙烯酰胺。首先，長(zhǎng)鏈型反應(yīng)體系的化學(xué)鍵能較高，且雙鍵周?chē)哂休^多的保護(hù)性基團(tuán)包圍，在噴膠棉的高溫烘干定型工序中不易發(fā)生氧化反應(yīng)，并可避免分子鏈出現(xiàn)高溫分解的情況，從而大幅減少烘干后白色纖維出現(xiàn)變黃的現(xiàn)象。其次，N-羥甲基丙烯酰胺在高溫條件下可釋出甲醛小分子，并在反應(yīng)體系中發(fā)生自交聯(lián)反應(yīng)。自交聯(lián)反應(yīng)能有效提高聚合物的玻璃化溫度，并在自交聯(lián)過(guò)程中消耗大量的反應(yīng)體系雙鍵，從而減少了雙鍵因受熱斷開(kāi)而造成噴膠棉纖維出現(xiàn)氧化變黃的現(xiàn)象。此外，甲醛小分子在反應(yīng)體系中的自交聯(lián)反應(yīng)還能提高乳液與噴膠棉之間的粘合強(qiáng)度，并大幅增加了乳液的干膜硬度。
2、本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液中，采用了極性較強(qiáng)的乳化劑體系。利用乳化劑的極性提高其與醋酸乙烯酯極性基團(tuán)之間的鍵合力，從而有效提高乳液在高溫狀態(tài)下的穩(wěn)定性。并且，極性基團(tuán)可對(duì)聚合物分子鏈起包裹作用，保護(hù)聚合物分子鏈上活性較大的基團(tuán)不被氧化，從而避免分子鏈出現(xiàn)分解、氧化、變黃的情況。
3、本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液，采用預(yù)乳化二次滴加的制備工藝。該工藝使反應(yīng)體系中形成穩(wěn)定性較強(qiáng)的預(yù)乳化環(huán)境，并在提升溫度的同時(shí)進(jìn)行后續(xù)乳化反應(yīng)，從而保障了化學(xué)反應(yīng)能在反應(yīng)釜內(nèi)徹底進(jìn)行，提高了乳液自身的穩(wěn)定性。此外，在乳液制備的后期引入了二次氧化、還原的后消除工藝，該工藝可使乳液聚合時(shí)游離的剩余單體得到充分反應(yīng)，避免了副產(chǎn)物的產(chǎn)生，并改善了乳液自身的化學(xué)穩(wěn)定性。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液包括水、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、功能單體、N-羥甲基丙烯酰胺、乳化劑、過(guò)硫酸鹽。上述組分按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)算為：水100份、丙烯酸丁酯2-8份、醋酸乙烯酯100-150份、功能單體1-5份、N-羥甲基丙烯酰胺5-10份、乳化劑1-5份、過(guò)硫酸鹽0.1-1份。長(zhǎng)鏈型丙烯酸反應(yīng)體系能使噴膠棉的高溫烘干定型工序中不易發(fā)生氧化反應(yīng)，可避免分子鏈出現(xiàn)高溫分解的情況。而N-羥甲基丙烯酰胺在高溫條件下可釋出甲醛小分子，并在反應(yīng)體系中發(fā)生自交聯(lián)反應(yīng)，從而減少了雙鍵因受熱斷開(kāi)而造成噴膠棉纖維出現(xiàn)氧化變黃的現(xiàn)象。
本發(fā)明耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液的功能單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸、衣康酸中的一種或以任意比例混合。首先，丙烯酸羥乙酯具有較強(qiáng)的粘合性能，可促進(jìn)噴膠棉在成型時(shí)的快速粘接。其次，丙烯酸羥丙酯除了同樣具有較強(qiáng)粘合性外，還具有較強(qiáng)的耐候性和耐沖擊性，從而可提升噴膠棉纖維的耐黃變性能。而丙烯酸則具有反應(yīng)速度快的優(yōu)點(diǎn)，并可利用其高活性的雙鍵及羧基官能團(tuán)聯(lián)合反應(yīng)，形成交聯(lián)的分子鏈基點(diǎn)，從而提高乳液體系的機(jī)械性能及粘合性能。最后，衣康酸具有不飽和雙鍵，其在反應(yīng)體系中具有較強(qiáng)的化學(xué)反應(yīng)能力，并可進(jìn)行自身聚合和與其他單體聚合，從而加速交聯(lián)互傳網(wǎng)狀分子結(jié)構(gòu)的形成。
本發(fā)明耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液的乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、磷酸半酯乙氧基化二鈉混合物中的一種或以任意比例混合，上述組分均具有極性較強(qiáng)的基團(tuán)，其自身均具備較強(qiáng)的界面活化能力，從而可對(duì)聚合物分子鏈結(jié)構(gòu)起保護(hù)作用，避免分子鏈在高溫環(huán)境下出現(xiàn)氧化變黃的現(xiàn)象。
本發(fā)明耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液的過(guò)硫酸鹽采用過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨中的一種或者上述成分以任意比例混合。過(guò)硫酸鹽的主要作用是在反應(yīng)中提供自由基，使其在反應(yīng)體系中能與活潑雙鍵產(chǎn)生自由基接枝、交聯(lián)等反應(yīng)，令單體結(jié)合為有一定空間結(jié)構(gòu)的分子鏈。
本發(fā)明耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液的N-羥甲基丙烯酰胺采用40-50%有效活性成分液體，N-羥甲基丙烯酰胺自身具有較強(qiáng)的交聯(lián)性能，在高溫條件下可釋出甲醛小分子并發(fā)生自交聯(lián)反應(yīng)。而N-羥甲基丙烯酰胺濃度的控制可對(duì)反應(yīng)速度進(jìn)行調(diào)整，以確保乳化反應(yīng)的順利進(jìn)行，并提高反應(yīng)體系的穩(wěn)定性。
本發(fā)明耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液的制備方法包括以下步驟：
a）按照上述配比稱(chēng)取原料備用；
b）常溫常壓狀態(tài)下在乳化缸內(nèi)加入30-40份水、乳化劑、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、功能單體和N-羥甲基丙烯酰胺并充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍?/p>
c）在反應(yīng)釜中加入余量水，并把反應(yīng)釜溫度提升至65-70℃，加入5-15%的b步驟所得混合物，反應(yīng)30-40分鐘；
d）往c步驟所得混合物中滴加剩下的b步驟所得混合物及過(guò)硫酸鹽，反應(yīng)溫度保持在75-80℃并持續(xù)攪拌，反應(yīng)時(shí)間3-5小時(shí)；
e）在d步驟滴加完成后升溫至80-85℃，并保溫1-2小時(shí)；
f）往e步驟中得到混合物中加入氧化還原劑，降溫至70-75℃，并保溫10-20分鐘；
g）往f步驟制得的混合物中再次加入氧化還原劑，降溫至60-70℃，并保溫10-20分鐘；
h）把g步驟制得的混合物降溫至40-50℃，過(guò)濾后即得丙烯酸酯乳液。
本發(fā)明中，氧化還原劑包括氧化劑和還原劑，氧化劑可采用有機(jī)過(guò)氧化物，而還原劑可采用維生素C或亞硫酸氫鈉。氧化劑和還原劑的用量可根據(jù)反應(yīng)的實(shí)際需要酌量添加，以確保反應(yīng)后乳液體系的穩(wěn)定性。
根據(jù)噴膠棉無(wú)紡布的抗黃變標(biāo)準(zhǔn)HG/T3689-2001測(cè)定，本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液在噴膠棉150℃高溫烘干定型后，在該標(biāo)準(zhǔn)A方法及B方法的測(cè)試中，纖維試樣均無(wú)出現(xiàn)黃變。根據(jù)噴膠棉硬挺度測(cè)試，將2X2cm針刺地毯胚布用本發(fā)明乳液浸泡，并在壓干乳液后經(jīng)過(guò)150度烘干，在用紡織品硬挺度測(cè)試儀測(cè)試挺度，其葛爾萊挺度為超過(guò)8000-10000mg。
下面結(jié)合表一對(duì)各個(gè)實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但并不因此把本發(fā)明限制在所述實(shí)施例范圍內(nèi)：
實(shí)施例1
本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液包括水、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羥乙酯、N-羥甲基丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、過(guò)硫酸鈉。上述組分按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)算為：水100份、丙烯酸丁酯2份、醋酸乙烯酯100份、丙烯酸羥乙酯1份、N-羥甲基丙烯酰胺5份、脂肪醇聚氧乙烯醚1份、過(guò)硫酸鈉0.1份。其中，N-羥甲基丙烯酰胺為40%有效活性成分液體。
本發(fā)明耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液的制備方法包括以下步驟：
a）按照上述配比稱(chēng)取原料備用；
b）常溫常壓狀態(tài)下在乳化缸內(nèi)加入30份水、乳化劑、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、功能單體和N-羥甲基丙烯酰胺并充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍?/p>
c）在反應(yīng)釜中加入余量水，并把反應(yīng)釜溫度提升至65℃，加入5%的b步驟所得混合物，反應(yīng)30分鐘；
d）往c步驟所得混合物中滴加剩下的b步驟所得混合物及過(guò)硫酸鹽，反應(yīng)溫度保持在75℃并持續(xù)攪拌，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)；
e）在d步驟滴加完成后升溫至80℃，并保溫1小時(shí)；
f）往e步驟中得到混合物中加入氧化還原劑，降溫至70℃，并保溫10分鐘；
g）往f步驟制得的混合物中再次加入氧化還原劑，降溫至60℃，并保溫10分鐘；
h）把g步驟制得的混合物降溫至40℃，過(guò)濾后即得丙烯酸酯乳液。
本發(fā)明中，氧化還原劑包括氧化劑和還原劑，氧化劑可采用有機(jī)過(guò)氧化物，而還原劑可采用維生素C或亞硫酸氫鈉。氧化劑和還原劑的用量可根據(jù)反應(yīng)的實(shí)際需要酌量添加，以確保反應(yīng)后乳液體系的穩(wěn)定性。
根據(jù)噴膠棉無(wú)紡布的抗黃變標(biāo)準(zhǔn)HG/T3689-2001測(cè)定，本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液在噴膠棉150℃高溫烘干定型后，在該標(biāo)準(zhǔn)A方法及B方法的測(cè)試中，纖維試樣均無(wú)出現(xiàn)黃變。根據(jù)噴膠棉硬挺度測(cè)試，將2X2cm針刺地毯胚布用本發(fā)明乳液浸泡，并在壓干乳液后經(jīng)過(guò)150度烘干，在用紡織品硬挺度測(cè)試儀測(cè)試挺度，其葛爾萊挺度為超過(guò)8000mg。
實(shí)施例2
本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液包括水、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸、衣康酸、N-羥甲基丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、磷酸半酯乙氧基化二鈉、過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀。上述組分按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)算為：水100份、丙烯酸丁酯8份、醋酸乙烯酯150份、丙烯酸羥乙酯1份、丙烯酸羥丙酯1份、丙烯酸2份、衣康酸1份、N-羥甲基丙烯酰胺10份、脂肪醇聚氧乙烯醚2份、磷酸半酯乙氧基化二鈉3份、過(guò)硫酸鈉0.3份、過(guò)硫酸銨0.3份、過(guò)硫酸鉀0.4份。其中，N-羥甲基丙烯酰胺為50%有效活性成分液體。
本發(fā)明耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液的制備方法包括以下步驟：
a）按照上述配比稱(chēng)取原料備用；
b）常溫常壓狀態(tài)下在乳化缸內(nèi)加入40份水、乳化劑、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、功能單體和N-羥甲基丙烯酰胺并充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍?/p>
c）在反應(yīng)釜中加入余量水，并把反應(yīng)釜溫度提升至70℃，加入15%的b步驟所得混合物，反應(yīng)40分鐘；
d）往c步驟所得混合物中滴加剩下的b步驟所得混合物及過(guò)硫酸鹽，反應(yīng)溫度保持在80℃并持續(xù)攪拌，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)；
e）在d步驟滴加完成后升溫至85℃，并保溫2小時(shí)；
f）往e步驟中得到混合物中加入氧化還原劑，降溫至75℃，并保溫20分鐘；
g）往f步驟制得的混合物中再次加入氧化還原劑，降溫至70℃，并保溫20分鐘；
h）把g步驟制得的混合物降溫至50℃，過(guò)濾后即得丙烯酸酯乳液。
本發(fā)明中，氧化還原劑包括氧化劑和還原劑，氧化劑可采用有機(jī)過(guò)氧化物，而還原劑可采用維生素C或亞硫酸氫鈉。氧化劑和還原劑的用量可根據(jù)反應(yīng)的實(shí)際需要酌量添加，以確保反應(yīng)后乳液體系的穩(wěn)定性。
根據(jù)噴膠棉無(wú)紡布的抗黃變標(biāo)準(zhǔn)HG/T3689-2001測(cè)定，本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液在噴膠棉150℃高溫烘干定型后，在該標(biāo)準(zhǔn)A方法及B方法的測(cè)試中，纖維試樣均無(wú)出現(xiàn)黃變。根據(jù)噴膠棉硬挺度測(cè)試，將2X2cm針刺地毯胚布用本發(fā)明乳液浸泡，并在壓干乳液后經(jīng)過(guò)150度烘干，在用紡織品硬挺度測(cè)試儀測(cè)試挺度，其葛爾萊挺度為超過(guò)10000mg。
實(shí)施例3
本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液包括水、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸、N-羥甲基丙烯酰胺、磷酸半酯乙氧基化二鈉、過(guò)硫酸銨。上述組分按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)算為：水100份、丙烯酸丁酯4份、醋酸乙烯酯120份、丙烯酸羥丙酯1份、丙烯酸1份、N-羥甲基丙烯酰胺6份、磷酸半酯乙氧基化二鈉2份、過(guò)硫酸銨0.4份。其中，N-羥甲基丙烯酰胺為43%有效活性成分液體。
本發(fā)明耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液的制備方法包括以下步驟：
a）按照上述配比稱(chēng)取原料備用；
b）常溫常壓狀態(tài)下在乳化缸內(nèi)加入34份水、乳化劑、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、功能單體和N-羥甲基丙烯酰胺并充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍?/p>
c）在反應(yīng)釜中加入余量水，并把反應(yīng)釜溫度提升至66℃，加入8%的b步驟所得混合物，反應(yīng)33分鐘；
d）往c步驟所得混合物中滴加剩下的b步驟所得混合物及過(guò)硫酸鹽，反應(yīng)溫度保持在76℃并持續(xù)攪拌，反應(yīng)時(shí)間3.5小時(shí)；
e）在d步驟滴加完成后升溫至81℃，并保溫1小時(shí)；
f）往e步驟中得到混合物中加入氧化還原劑，降溫至71℃，并保溫13分鐘；
g）往f步驟制得的混合物中再次加入氧化還原劑，降溫至63℃，并保溫13分鐘；
h）把g步驟制得的混合物降溫至43℃，過(guò)濾后即得丙烯酸酯乳液。
本發(fā)明中，氧化還原劑包括氧化劑和還原劑，氧化劑可采用有機(jī)過(guò)氧化物，而還原劑可采用維生素C或亞硫酸氫鈉。氧化劑和還原劑的用量可根據(jù)反應(yīng)的實(shí)際需要酌量添加，以確保反應(yīng)后乳液體系的穩(wěn)定性。
根據(jù)噴膠棉無(wú)紡布的抗黃變標(biāo)準(zhǔn)HG/T3689-2001測(cè)定，本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液在噴膠棉150℃高溫烘干定型后，在該標(biāo)準(zhǔn)A方法及B方法的測(cè)試中，纖維試樣均無(wú)出現(xiàn)黃變。根據(jù)噴膠棉硬挺度測(cè)試，將2X2cm針刺地毯胚布用本發(fā)明乳液浸泡，并在壓干乳液后經(jīng)過(guò)150度烘干，在用紡織品硬挺度測(cè)試儀測(cè)試挺度，其葛爾萊挺度為超過(guò)8500mg。
實(shí)施例4
本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液包括水、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸、衣康酸、N-羥甲基丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、磷酸半酯乙氧基化二鈉、過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀。上述組分按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)算為：水100份、丙烯酸丁酯6份、醋酸乙烯酯130份、丙烯酸羥乙酯1份、丙烯酸1份、衣康酸1份、N-羥甲基丙烯酰胺8份、脂肪醇聚氧乙烯醚2份、磷酸半酯乙氧基化二鈉1份、過(guò)硫酸鈉0.3份、過(guò)硫酸鉀0.3份。其中，N-羥甲基丙烯酰胺為46%有效活性成分液體。
本發(fā)明耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液的制備方法包括以下步驟：
a）按照上述配比稱(chēng)取原料備用；
b）常溫常壓狀態(tài)下在乳化缸內(nèi)加入35份水、乳化劑、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、功能單體和N-羥甲基丙烯酰胺并充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍?/p>
c）在反應(yīng)釜中加入余量水，并把反應(yīng)釜溫度提升至67℃，加入11%的b步驟所得混合物，反應(yīng)36分鐘；
d）往c步驟所得混合物中滴加剩下的b步驟所得混合物及過(guò)硫酸鹽，反應(yīng)溫度保持在77℃并持續(xù)攪拌，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)；
e）在d步驟滴加完成后升溫至82℃，并保溫1.5小時(shí)；
f）往e步驟中得到混合物中加入氧化還原劑，降溫至73℃，并保溫16分鐘；
g）往f步驟制得的混合物中再次加入氧化還原劑，降溫至66℃，并保溫17分鐘；
h）把g步驟制得的混合物降溫至46℃，過(guò)濾后即得丙烯酸酯乳液。
本發(fā)明中，氧化還原劑包括氧化劑和還原劑，氧化劑可采用有機(jī)過(guò)氧化物，而還原劑可采用維生素C或亞硫酸氫鈉。氧化劑和還原劑的用量可根據(jù)反應(yīng)的實(shí)際需要酌量添加，以確保反應(yīng)后乳液體系的穩(wěn)定性。
根據(jù)噴膠棉無(wú)紡布的抗黃變標(biāo)準(zhǔn)HG/T3689-2001測(cè)定，本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液在噴膠棉150℃高溫烘干定型后，在該標(biāo)準(zhǔn)A方法及B方法的測(cè)試中，纖維試樣均無(wú)出現(xiàn)黃變。根據(jù)噴膠棉硬挺度測(cè)試，將2X2cm針刺地毯胚布用本發(fā)明乳液浸泡，并在壓干乳液后經(jīng)過(guò)150度烘干，在用紡織品硬挺度測(cè)試儀測(cè)試挺度，其葛爾萊挺度為超過(guò)9000mg。
實(shí)施例5
本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液包括水、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸、衣康酸、N-羥甲基丙烯酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、磷酸半酯乙氧基化二鈉、過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀。上述組分按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)算為：水100份、丙烯酸丁酯7份、醋酸乙烯酯140份、丙烯酸羥乙酯1份、丙烯酸羥丙酯1份、丙烯酸1份、衣康酸1份、N-羥甲基丙烯酰胺9份、脂肪醇聚氧乙烯醚2份、磷酸半酯乙氧基化二鈉2份、過(guò)硫酸鈉0.2份、過(guò)硫酸銨0.3份、過(guò)硫酸鉀0.3份。其中，N-羥甲基丙烯酰胺為48%有效活性成分液體。
本發(fā)明耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液的制備方法包括以下步驟：
a）按照上述配比稱(chēng)取原料備用；
b）常溫常壓狀態(tài)下在乳化缸內(nèi)加入38份水、乳化劑、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、功能單體和N-羥甲基丙烯酰胺并充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍?/p>
c）在反應(yīng)釜中加入余量水，并把反應(yīng)釜溫度提升至69℃，加入13%的b步驟所得混合物，反應(yīng)38分鐘；
d）往c步驟所得混合物中滴加剩下的b步驟所得混合物及過(guò)硫酸鹽，反應(yīng)溫度保持在79℃并持續(xù)攪拌，反應(yīng)時(shí)間4.5小時(shí)；
e）在d步驟滴加完成后升溫至84℃，并保溫2小時(shí)；
f）往e步驟中得到混合物中加入氧化還原劑，降溫至74℃，并保溫18分鐘；
g）往f步驟制得的混合物中再次加入氧化還原劑，降溫至68℃，并保溫19分鐘；
h）把g步驟制得的混合物降溫至48℃，過(guò)濾后即得丙烯酸酯乳液。
本發(fā)明中，氧化還原劑包括氧化劑和還原劑，氧化劑可采用有機(jī)過(guò)氧化物，而還原劑可采用維生素C或亞硫酸氫鈉。氧化劑和還原劑的用量可根據(jù)反應(yīng)的實(shí)際需要酌量添加，以確保反應(yīng)后乳液體系的穩(wěn)定性。
根據(jù)噴膠棉無(wú)紡布的抗黃變標(biāo)準(zhǔn)HG/T3689-2001測(cè)定，本發(fā)明的耐高溫、耐黃變的高硬度醋丙乳液在噴膠棉150℃高溫烘干定型后，在該標(biāo)準(zhǔn)A方法及B方法的測(cè)試中，纖維試樣均無(wú)出現(xiàn)黃變。根據(jù)噴膠棉硬挺度測(cè)試，將2X2cm針刺地毯胚布用本發(fā)明乳液浸泡，并在壓干乳液后經(jīng)過(guò)150度烘干，在用紡織品硬挺度測(cè)試儀測(cè)試挺度，其葛爾萊挺度為超過(guò)9500mg。