本實(shí)用新型涉及一種快速反應(yīng)及產(chǎn)物分離裝置，尤其適用于生物柴油生產(chǎn)的反應(yīng)與分離過程。

背景技術(shù)：

生物柴油為一種可再生資源，具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）較好的發(fā)動(dòng)機(jī)低溫啟動(dòng)性能，無添加冷凝點(diǎn)達(dá)-20℃；（2）硫含量低，不含有對(duì)環(huán)境造成污染的芳香烴；（3）閃點(diǎn)高，安全性能好；（4）十六烷值高，燃燒性能遠(yuǎn)好于普通柴油；（5）有較好的潤滑性能，可降低噴油泵、發(fā)動(dòng)機(jī)缸體和連桿的磨損率，延長其使用壽命。目前工業(yè)化生產(chǎn)中，生物柴油生產(chǎn)多采用酯交換工藝，是利用甲醇等低碳醇類物質(zhì)，將原料油中的三甘酯中的甘油發(fā)生酯交換而取代下來，得到生物柴油。

在生物柴油生產(chǎn)工藝中，酯交換反應(yīng)為整個(gè)工藝的核心，反應(yīng)機(jī)理如下：甲醇中的甲氧基與甘油三酸酯中的一個(gè)脂肪酸結(jié)合形成長鏈脂肪酸甲酯，從甘油三酸酯上脫落，同時(shí)形成甘油二酸酯；甲醇中的甲氧基繼續(xù)與甘油二酸酯中的一個(gè)脂肪酸結(jié)合形成長鏈脂肪酸甲酯從甘油三酸酯上脫落同時(shí)形成甘油單酸酯;甲醇中的甲氧基繼續(xù)與甘油單酸酯中的脂肪酸結(jié)合形成長鏈脂肪酸甲酯從甘油三酸酯上脫落同時(shí)形成甘油。在常規(guī)的酯交換反應(yīng)過程中，一方面存在著酯交換反應(yīng)過程存在反應(yīng)速率較低、停留時(shí)間長、轉(zhuǎn)化率低的不利之處，另一方面脂肪酸甲酯與甘油的分離過程也存在分離不徹底、互相夾帶嚴(yán)重的問題。

為了解決上述問題，CN1919973A利用環(huán)路湍流反應(yīng)器組成一套連續(xù)式制備生物柴油的裝置，原料從環(huán)路湍流反應(yīng)器底部進(jìn)入，在環(huán)路湍流反應(yīng)器中反應(yīng)，經(jīng)過反應(yīng)的混合物從反應(yīng)器頂部出料，一部分物料回到循環(huán)混合泵再次進(jìn)入反應(yīng)器，目的是實(shí)現(xiàn)原料的循環(huán)多次強(qiáng)制混合，需要較大的能耗和特殊的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)。

CN101423457A提出了一種制備生物柴油的連續(xù)式反應(yīng)與分離裝置，實(shí)在原有常規(guī)酯交換反應(yīng)器之后增加一個(gè)反應(yīng)器，在該反應(yīng)器中設(shè)有導(dǎo)流筒，前一反應(yīng)器中的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入該反應(yīng)器后，先通過其中的導(dǎo)流筒，導(dǎo)流筒底部設(shè)有托料盤，托料盤上設(shè)置有填料，反應(yīng)器底部設(shè)有甘油出口。該裝置通過在原反應(yīng)器后串聯(lián)一個(gè)反應(yīng)器，以及在串聯(lián)反應(yīng)器內(nèi)部增加填料的方式進(jìn)行脂肪酸甲酯相和甘油相的分離，該方法工藝設(shè)備簡單，但只通過在設(shè)備內(nèi)增加填料的方式不能實(shí)現(xiàn)兩相的有效分離，互相夾帶嚴(yán)重。

通過以上分析，生物柴油酯交換反應(yīng)過程中一方面仍然存在酯交換反應(yīng)速率低、停留時(shí)間長、原料油脂轉(zhuǎn)化率低的不利之處，另一方面在反應(yīng)產(chǎn)物分離過程中存在分離效果不理想、停留時(shí)間長、互相夾帶嚴(yán)重的現(xiàn)象，雖然當(dāng)前的研究者提出了許多新工藝、新設(shè)備，但并沒有得到顯著改善，還有待進(jìn)一步解決。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型提供一種快速反應(yīng)及產(chǎn)物分離裝置，采用進(jìn)料混合—反應(yīng)加速—強(qiáng)制撞擊補(bǔ)充反應(yīng)—產(chǎn)物旋流漸分離的方式，適用于生物柴油生產(chǎn)過程的酯交換反應(yīng)與產(chǎn)物分離同時(shí)進(jìn)行的過程。本裝置流程簡單，一可以顯著提高原料間的傳質(zhì)過程，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率≥95wt%，反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行產(chǎn)物分離過程兩相夾帶率≤1.0wt%。

本實(shí)用新型的快速反應(yīng)及產(chǎn)物分離裝置，所述的裝置包括進(jìn)料混合腔2、加速反應(yīng)腔5、強(qiáng)制撞擊腔3、重組分分離腔6和輕組分分離腔4；強(qiáng)制撞擊腔3左右兩側(cè)分別與兩個(gè)加速反應(yīng)腔5連接，兩個(gè)加速反應(yīng)腔分別與兩個(gè)進(jìn)料混合腔連接，強(qiáng)制撞擊腔3頂部連接重組分分離腔6，強(qiáng)制撞擊腔底部連接輕組分分離腔4；重組分分離腔頂部經(jīng)管線與進(jìn)料混合腔頂部連接；其中所述的輕組分分離腔4由三個(gè)旋流分離腔組成，由上到下依次為旋流分離腔4-1，旋流分離腔4-2，和旋流分離腔4-3。

所述的進(jìn)料混合腔2的一端（未連接快速反應(yīng)腔的一端）設(shè)置原料入口，進(jìn)料混合腔2頂部設(shè)置循環(huán)輕組分入口；重組分分離腔6的頂部設(shè)置有輕組分出口，輕組分出口經(jīng)管線分為兩路，一路與進(jìn)料混合腔2頂部的循環(huán)輕組分入口連接；另一路直接出裝置；輕組分分離腔4底部設(shè)置重組分出口。

本實(shí)用新型中，所述的進(jìn)料混合腔體可以為靜態(tài)混合器結(jié)構(gòu)或文丘里結(jié)構(gòu)，其中的靜態(tài)混合器結(jié)構(gòu)可以為SV型、SK型、SX型、SH型或SL型中的任意一種或多種組合或與文丘里結(jié)構(gòu)的組合形式。

本實(shí)用新型中，所述的加速反應(yīng)腔為常規(guī)的加速反應(yīng)管結(jié)構(gòu)，反應(yīng)管末端連接有若干噴嘴，物料經(jīng)由加速管的流速為1.0～3.0m/s，優(yōu)選2.0～2.5m/s。

本實(shí)用新型中，所述的強(qiáng)制撞擊腔體內(nèi)部進(jìn)行如下反應(yīng)：經(jīng)過兩端經(jīng)過加速的反應(yīng)物料由末端噴嘴噴出，在反應(yīng)腔內(nèi)部發(fā)生撞擊，撞擊流速為3.0～4.0m/s。

本實(shí)用新型中，所述的輕組分分離腔是由三組不同錐角的旋流分離腔體組成，其中的旋流分離腔體4-1的錐角為30～45°，旋流分離腔4-2錐角為15～30°，旋流分離腔4-3的錐角為10～15°；所述的錐角是旋流分離腔腔體的軸截面的兩條母線之間的夾角。

本實(shí)用新型中，所述的旋流分離腔內(nèi)部可部分或全部填入分離填料，該分離填料材質(zhì)表面具有親油性。

本實(shí)用新型中，所述的分離重組分腔內(nèi)部可部分或全部填入分離填料，該分離填料材質(zhì)表面具有親水性，且該分離填料為不銹鋼或陶瓷材料，結(jié)構(gòu)可以為波紋板填料、其它規(guī)整填料或散裝填料。

本實(shí)用新型的快速反應(yīng)及產(chǎn)物分離裝置可以應(yīng)用于酯交換反應(yīng)生產(chǎn)生物柴油，所述的酯交換的反應(yīng)溫度為100～150℃，反應(yīng)壓力為1.0～2.0 MPaG，醇油摩爾比為10（油脂分子量按880計(jì)），堿催化劑占原料油脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%；

本實(shí)用新型中，所述的進(jìn)料混合腔內(nèi)循環(huán)輕組分占占總反應(yīng)進(jìn)料的20wt%～50wt%，其中總反應(yīng)進(jìn)料為循環(huán)輕組分與反應(yīng)進(jìn)料之和。

由于生物柴油酯交換反應(yīng)過程中一方面仍然存在酯交換反應(yīng)速率低、停留時(shí)間長、原料油脂轉(zhuǎn)化率低的不利之處，另一方面在反應(yīng)產(chǎn)物分離過程中存在分離效果不理想、停留時(shí)間長、互相夾帶嚴(yán)重的現(xiàn)象。本實(shí)用新型的快速反應(yīng)及產(chǎn)物分離裝置，首先將酯交換反應(yīng)原料與部分產(chǎn)物引入進(jìn)料混合腔進(jìn)行混合，繼而引入加速反應(yīng)腔進(jìn)行加速反應(yīng)，然后進(jìn)入強(qiáng)制撞擊發(fā)生補(bǔ)充反應(yīng)，達(dá)到一定的產(chǎn)率后引入產(chǎn)物旋流漸分離腔體進(jìn)行兩相的分離。進(jìn)料混和腔、加速反應(yīng)腔、強(qiáng)制撞擊腔的主要功能是強(qiáng)化酯交換反應(yīng)的傳質(zhì)反應(yīng)，重組分分離腔和輕組分分離腔是強(qiáng)化輕重兩相組分的分離。

附圖說明

圖1是本實(shí)用新型的快速反應(yīng)及產(chǎn)物分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中：1-反應(yīng)原料，2-進(jìn)料混合腔，3-強(qiáng)制撞擊腔，4-旋流分離輕組分腔體，4-1-旋流分離腔（ ），4-2-旋流分離腔（），4-2-旋流分離腔（），加速反應(yīng)腔5，重組分分離腔6。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本實(shí)用新型裝置的結(jié)構(gòu)和使用方法。

本實(shí)用新型的快速反應(yīng)及產(chǎn)物分離裝置，用于生物柴油生產(chǎn)中的酯交換反應(yīng)及產(chǎn)物分離過程具體為：將酯交換反應(yīng)原料和循環(huán)物料分別從左右水平進(jìn)料口和垂直進(jìn)料口引入進(jìn)料混合腔2，初步混合后進(jìn)入快速反應(yīng)腔5，在快速反應(yīng)腔體左右兩側(cè)的末端分別連接有噴嘴結(jié)構(gòu)，物料自噴嘴噴射后在強(qiáng)制撞擊腔3發(fā)生強(qiáng)烈的撞擊，從而強(qiáng)化物料混合和反應(yīng)過程，經(jīng)撞擊后的物料部分向上運(yùn)動(dòng)、部分向下運(yùn)動(dòng)，其中向上運(yùn)動(dòng)的物料進(jìn)入分離重組分腔體6，向下運(yùn)動(dòng)的物料進(jìn)入旋流分離輕組分腔體4，并依次經(jīng)過4-1-旋流分離腔（）、4-2-旋流分離腔（）、4-2-旋流分離腔（）進(jìn)行輕組分分離后離開本裝置。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)于本實(shí)用新型所述的使用效果進(jìn)一步說明，但不受下述實(shí)施例的限制。

對(duì)比例1

采用常規(guī)的酯交換反應(yīng)裝置和產(chǎn)物相分離裝置，其中酯交換反應(yīng)器采用帶有蒸汽夾套加熱的攪拌釜反應(yīng)器，攪拌釜尺寸：φ1000×1200mm；產(chǎn)物相分離裝置采用常規(guī)的聚結(jié)器設(shè)備，聚結(jié)器尺寸：φ350×1600mm。首先將反應(yīng)原料按一定比例引入攪拌釜反應(yīng)器，通過取樣檢測反應(yīng)釜內(nèi)原料轉(zhuǎn)化率達(dá)到≥95%時(shí)，將物料冷卻后引入聚結(jié)器設(shè)備，發(fā)生兩相的分離。

酯交換反應(yīng)條件如下：

油脂進(jìn)料量：500kg/h；

反應(yīng)溫度：120℃；

反應(yīng)壓力：2.0 MPaG；

醇油摩爾比：10（油脂分子量按880計(jì)）；

堿催化劑占原料油脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：10%；

聚結(jié)器操作條件如下：

分離溫度：60℃；

分離壓力：0.1 MPaG；

經(jīng)此裝置處理后，在酯交換反應(yīng)原料轉(zhuǎn)化率達(dá)95%時(shí)，所經(jīng)歷的停留時(shí)間為6.0～6.5小時(shí)；采用聚結(jié)器達(dá)到兩相初步分離的停留時(shí)間為15～20分鐘，兩相之間的相互夾帶率為8%～12%。

實(shí)施例1

采用本實(shí)用新型的快速反應(yīng)及產(chǎn)物分離裝置，其中的混合腔體的尺寸為：φ150×300mm，快速反應(yīng)腔體的尺寸為：φ80×1500mm；上部的重組分分離腔的尺寸：φ350×500mm，內(nèi)部填裝不銹鋼散裝填料；下部的輕組分分離腔的尺寸：旋流分離腔（）為φ350×500mm 、旋流分離腔（）為φ250×800mm，旋流分離腔（）為φ150×1200mm，內(nèi)部填裝聚丙烯填料；旋流分離腔（）的錐角為30°；旋流分離腔（）的錐角為20°；旋流分離腔（）的錐角為10°。

首先將反應(yīng)原料與循環(huán)物料按一定比例引入混合腔體，經(jīng)由快速反應(yīng)腔體及強(qiáng)烈撞擊腔體的強(qiáng)化反應(yīng)后，部分引入上部的重組分分離腔脫除重組分，部分引入下部依次經(jīng)由旋流分離器腔（）、（）、（）后離開反應(yīng)裝置，完成產(chǎn)物的分離。

酯交換反應(yīng)條件與對(duì)比例相同。

經(jīng)此裝置處理后，在酯交換反應(yīng)原料轉(zhuǎn)化率達(dá)95%時(shí)，所經(jīng)歷的停留時(shí)間為2.2～2.5小時(shí)；采用本裝置達(dá)到兩相分離的停留時(shí)間為4～6分鐘，兩相之間的相互夾帶率為≤1.0%。

實(shí)施例2

采用本實(shí)用新型的快速反應(yīng)及產(chǎn)物分離裝置，其中的混合腔體的尺寸為：φ150×300mm，快速反應(yīng)腔體的尺寸為：φ80×1500mm；上部的重組分分離腔的尺寸：φ350×500mm，內(nèi)部填裝不銹鋼散裝填料；下部的輕組分分離腔的尺寸：旋流分離腔（）為φ350×500mm 、旋流分離腔（）為φ250×800mm，旋流分離腔（）為φ150×1200mm，內(nèi)部填裝聚丙烯填料；旋流分離腔（）的錐角為45°；旋流分離腔（）的錐角為30°；旋流分離腔（）的錐角為15°。

首先將反應(yīng)原料與循環(huán)物料按一定比例引入混合腔體，經(jīng)由快速反應(yīng)腔體及強(qiáng)烈撞擊腔體的強(qiáng)化反應(yīng)后，部分引入上部的重組分分離腔脫除重組分，部分引入下部依次經(jīng)由旋流分離器腔（）、（）、（）后離開反應(yīng)裝置，完成產(chǎn)物的分離。

酯交換反應(yīng)條件與對(duì)比例相同。

經(jīng)此裝置處理后，在酯交換反應(yīng)原料轉(zhuǎn)化率達(dá)95%時(shí)，所經(jīng)歷的停留時(shí)間為2.0～2.2小時(shí)；采用本裝置達(dá)到兩相分離的停留時(shí)間為5～8分鐘，兩相之間的相互夾帶率為≤1.0%。