本實用新型涉及高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚砜樹脂工業(yè)化生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)：

聚砜是分子主鏈中含有烴基-SO₂-烴基鏈節(jié)的熱塑性樹脂，聚砜樹脂是略帶琥珀色非晶型透明或半透明聚合物，力學性能優(yōu)異，剛性大，耐磨、高強度，即使在高溫下也保持優(yōu)良的機械性能是其突出的優(yōu)點，可做成精密尺寸制品，可以適于制作耐熱件、絕緣件、減磨耐磨件、儀器儀表零件及醫(yī)療器械零件。具體主要用于電子電氣、食品和日用品、汽車用、航空、醫(yī)療和一般工業(yè)等部門，制作各種接觸器、接插件、變壓器絕緣件、可控硅帽，絕緣套管、線圈骨架、接線柱，印刷電路板、軸套、罩、電視系統(tǒng)零件、電容器薄膜，電刷座，堿性蓄電池盒、電線電纜包覆。PSF還可做防護罩元件、電動齒輪、蓄電池蓋、飛機內(nèi)外部零配件、宇航器外部防護罩，照相器檔板，燈具部件、傳感器。代替玻璃和不銹鋼做蒸汽餐盤，咖啡盛器，微波烹調(diào)器、牛奶盛器、擠奶器部件、飲料和食品分配器。衛(wèi)生及醫(yī)療器械方面有外科手術(shù)盤、噴霧器、加濕器、牙科器械、流量控制器、起槽器和實驗室器械，還可用于鑲牙，粘接強度高，還可做化工設(shè)備(泵外罩、塔外保護層、耐酸噴嘴、管道、閥門容器)、食品加工設(shè)備，奶制品加工設(shè)備、環(huán)?？刂苽魅驹O(shè)備。針對聚砜樹脂的工業(yè)化制備方法的優(yōu)化，以成為本領(lǐng)域技術(shù)人員的關(guān)注熱點。

目前現(xiàn)有技術(shù)中，針對聚砜樹脂的傳統(tǒng)的生產(chǎn)過程可分為成鹽、濃縮、分離凈化、溶劑回收及造粒等過程，縮聚工藝又分為一步法和兩步法。一步法即雙酚A的鈉鹽或鉀鹽為起始原料，與DDS在砜類溶劑存在下，依次縮聚合成PSF。兩步即由雙酚A成鹽、濃縮兩部組成。為了進一步增加溶劑回收利用度，提高制備效率，減少廢水排放，針對上述的生產(chǎn)工藝現(xiàn)有技術(shù)中做了相應改進技術(shù)，例如申請公布號為CN 104629055A的發(fā)明專利，公開了工業(yè)化生產(chǎn)聚砜樹脂方法，包含以下步驟：(1)聚砜樹脂溶液聚合反應結(jié)束后在聚合釜中加入與聚合反應溶劑相同的低水份溶劑并攪拌；(2)停止攪拌、靜止分離10～90分鐘；(3)當未反應的催化劑、反應的副產(chǎn)物無機鹽及機械雜質(zhì)沉到反應釜底部時抽取上清液到溶劑釜中；用低水份溶劑提取沉降層中的產(chǎn)品，再次沉降，抽取上清液到溶劑釜中與第一次清液合并；(4)將溶劑釜的溶液定量、連續(xù)打入薄膜蒸發(fā)裝置中，溶液在加熱的薄膜蒸發(fā)裝置腹壁形成薄膜并快速蒸發(fā)出溶劑；(5)蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝器進入溶劑輸出裝置中，回收的溶劑可直接用于下次的聚合反應中，無需處理；(6)蒸發(fā)溶劑后的聚合物在薄膜蒸發(fā)裝置腹壁形成固體，固體在掛壁形式的攪拌作用下形成粉料；(7)聚合物粉料經(jīng)薄膜蒸發(fā)裝置釜底管道進入造粒機造粒結(jié)束。

但上述改進工藝和設(shè)備中，當聚合物料進行反應時，由于聚砜樹脂聚合烴分子量分布跨度大，沒有針對反應系統(tǒng)進行有效控溫處理，從而提高了工業(yè)化制備生產(chǎn)的危險性；同時在聚合反應結(jié)束后，采用添加滴水份溶劑帶沉降后，抽取上清液，同時要再次沉降，抽取上清液并兩側(cè)上清液，該方法步驟繁復，且不能有效將有機溶劑洗出，降低了生產(chǎn)效率；在進行排料時，不能穩(wěn)定有效的將聚砜樹脂輸出。

由此可見，能否基于現(xiàn)有技術(shù)中的不足提供一種結(jié)構(gòu)改進的聚砜樹脂工業(yè)化生產(chǎn)裝置，使其能夠有效解決上述技術(shù)問題，降低工業(yè)制備的危險性，同時使制備聚砜樹脂的工序更加便捷高效，有效針對制備的聚砜樹脂進行輸出，提高生產(chǎn)效率，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)難題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型為了解決上述技術(shù)問題，提供一種聚砜樹脂工業(yè)化生產(chǎn)裝置，采用該裝置能夠使得聚砜樹脂的制備過程中有效控制聚合反應速度，使整個聚合反應過程更加可控，降低工業(yè)化生產(chǎn)的危險性，使制備的聚砜樹脂分子量分布集中，有效輸出，生產(chǎn)效率更高質(zhì)量更穩(wěn)定。

為了達到上述技術(shù)效果，本實用新型包括以下技術(shù)方案：

一種聚砜樹脂工業(yè)化生產(chǎn)裝置，包括依次連接的聚合反應釜、聚合塔、冷凝器和輸出裝置，所述聚合反應釜包括夾套和筒體，所述夾套與筒體之間形成有夾層，所述夾層通過開關(guān)閥連接有導熱材料輸送裝置，所述筒體底部連接有噴嘴。

進一步的，所述導熱材料輸送裝置為熱油輸送裝置。

其中導熱材料輸送裝置中，采用導熱油，導熱材料輸送裝置內(nèi)的導熱油溫度為反應所需溫度。其中導熱材料輸送裝置內(nèi)導熱油的溫度取決于制備聚砜樹脂的聚合反應溫度，上述數(shù)值不局限于所列舉的溫度，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)選擇的合成聚砜樹脂的聚合反應條件來進行選擇。噴嘴的設(shè)計可以使聚砜樹脂析出平穩(wěn)、可控。

同時在聚合反應進行時，其原料、中間體和成品中，閃點最低為有機溶劑N,N-二甲基乙酰胺，閃點值為66℃。冷凝器的設(shè)置能夠使反應系統(tǒng)輸出的有機溶劑處于63℃以下(即在其閃點以下)的環(huán)境下輸出，通過該結(jié)構(gòu)的設(shè)計，使全聚合反應過程處在所有過程物料閃點以外區(qū)域，降低其危險性。

進一步的，所述夾層的底部和上部均連接有導熱材料輸送裝置。

該處結(jié)構(gòu)的設(shè)計，能進一步提高對聚合反應釜內(nèi)升溫有效控制，加快升溫的速度，提高聚砜樹脂的生產(chǎn)效率。

進一步的，所述的聚合反應釜內(nèi)設(shè)置有粘度檢測裝置和溫度檢測裝置。

粘度的測量可以為粘度計；可以為在電壓穩(wěn)定情況下，攪拌槳的實時電流折算；也可以為變頻器的實時輸出扭矩折算。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要選擇最合適的粘度檢測裝置。

由于聚砜樹脂聚合過程為放熱反應，適當?shù)目刂凭酆戏磻獪囟?，可以使聚合過程更加平穩(wěn)。同時因為聚砜的種類不同，其溫度控制點根據(jù)聚砜的最佳反應溫度現(xiàn)場調(diào)整，其中雙酚A類聚砜控制溫度在150～165。通過適當控制反應釜內(nèi)的溫度不要過高，可以控制聚砜反應在160℃左右，使聚合反應不會過于劇烈，減少蒸發(fā)量。降低能耗。

進一步的，所述聚合反應釜頂部通過閥門連接有封端試劑罐。

進一步的，所述封端試劑罐為氯甲烷氣體罐。

通過連接封端試劑罐，砜高分子材料達到目標聚合度后，加入封端化學試劑，置換聚砜樹脂末端自由基，采用化學反應方式終止聚合，使聚合反應更加可控。

進一步的，所述輸出裝置包括依次連接的氣液分離器和玻璃視桶，所述氣液分離器裝置的液體輸出端與筒體連接。

進一步的，所述氣液分離器的液體輸出端通過開關(guān)閥連接有急冷溶劑槽，所述急冷溶劑槽通過開關(guān)閥與筒體連接。

上述結(jié)構(gòu)的設(shè)計，氣液分離器分離出制備聚砜樹脂中產(chǎn)生的氣體經(jīng)玻璃視桶進行排放處理，分離出的液體經(jīng)降溫急冷處理后在適當?shù)臅r間輸送至聚合反應釜內(nèi)，實現(xiàn)添加適量的與聚合反應溶劑相同的低溫溶劑，從而有效控制聚合釜溫度，降低溢出風險。

進一步的，所述聚合反應釜底端通過噴嘴連通有水池。

氯甲烷的水解溫度60℃，主動提升純水的溫度，使得水池內(nèi)的水溫位于58℃，可以有效的將溶解在有機溶劑的氯甲烷在同水接觸同時水解，生成甲醇和鹽酸，鹽酸同時同過量碳酸鉀反應生成碳酸氫鉀和氯化鉀，有效針對氯甲烷進行水解，提高析出聚砜樹脂時的安全性。

進一步的，所述筒體與噴嘴之間連接有排料管道，所述排料管道上設(shè)置有開關(guān)閥。

進一步的，所述聚合反應釜頂部通過閥門連接有溶劑罐，所述排料管道上的開關(guān)閥的驅(qū)動裝置連接有定時器，通過所述定時器控制排料管道上的開關(guān)閥開啟固定時長和關(guān)閉固定時長。

當需要將制備的聚砜樹脂進行輸出時，定時開關(guān)閥門，間斷性使聚合反應釜內(nèi)的聚砜樹脂輸送至水池中，可以提高有機溶劑排放過程中的稀釋效果，降低后續(xù)洗滌工序中的產(chǎn)生管道堵塞的風險，水池中的樹脂析出體積小，均勻，方便水煮法后處理。

本實用新型的裝置適合所有聚砜類高分子材料的制備生產(chǎn)。

采用上述技術(shù)方案，包括以下有益效果：本實用新型提供的一種聚砜樹脂工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備，解決了聚砜樹脂聚合烴分子量分布跨度大的問題，同時能夠有效輸送聚砜樹脂產(chǎn)物，提高本發(fā)明裝置的使用效率。本實用新型改進的生產(chǎn)設(shè)備使得生產(chǎn)的聚砜樹脂純度高，分子量分布集中，生產(chǎn)效率更高質(zhì)量更穩(wěn)定。

附圖說明

圖1為本實用新型聚砜樹脂工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中，

1、聚合反應釜；11、夾套；12、筒體；2、聚合塔；3、冷凝器；4、導熱材料輸送裝置；5、噴嘴；6、封端試劑罐；7、氣液分離器；8、玻璃視桶；9、急冷溶劑槽；101、水池；102、溶劑罐。

具體實施方式

為使本實用新型的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本實用新型中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本實用新型保護的范圍。

在本實用新型中，術(shù)語“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”、“中”、“豎直”、“水平”、“橫向”、“縱向”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系。這些術(shù)語主要是為了更好地描述本實用新型及其實施例，并非用于限定所指示的裝置、元件或組成部分必須具有特定方位，或以特定方位進行構(gòu)造和操作。

并且，上述部分術(shù)語除了可以用于表示方位或位置關(guān)系以外，還可能用于表示其他含義，例如術(shù)語“上”在某些情況下也可能用于表示某種依附關(guān)系或連接關(guān)系。對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解這些術(shù)語在本實用新型中的具體含義。

此外，術(shù)語“安裝”、“設(shè)置”、“設(shè)有”、“連接”、“相連”“套接”應做廣義理解。例如，可以是固定連接，可拆卸連接，或整體式構(gòu)造；可以是機械連接，或電連接；可以是直接相連，或者是通過中間媒介間接相連，又或者是兩個裝置、元件或組成部分之間內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本實用新型中的具體含義。

除非另有說明，“多個”的含義為兩個或兩個以上。

下面通過具體的實施例并結(jié)合附圖對本實用新型做進一步的詳細描述。

實施例：

本實施例提供一種聚砜樹脂工業(yè)化生產(chǎn)裝置，如圖1所示，包括依次連接的聚合反應釜1、聚合塔2、冷凝器3和輸出裝置，所述聚合反應釜包括夾套11和筒體12，所述夾套與筒體之間形成有夾層，所述夾層通過開關(guān)閥連接有導熱材料輸送裝置4，所述筒體底部連接有噴嘴5。

在使用時，向聚合反應釜內(nèi)放置反應原料，開啟反應釜內(nèi)攪拌器，向聚合反應釜內(nèi)通入氮氣，置換聚合反應釜內(nèi)氣相空間氣體；通過導熱材料輸送裝置向聚合反應釜的夾層通入高溫導熱油，使聚合反應釜內(nèi)的聚合反應物料達到聚合反應溫度；當聚合反應結(jié)束后，冷卻降溫至60～70℃時制備得到聚砜樹脂溶液。

在進行聚合反應時，冷凝器內(nèi)冷凝劑的溫度控制在63℃以下，已知本實用新型聚砜樹脂原料、中間體和成品中，閃點最低為有機溶劑N,N-二甲基乙酰胺：66℃。在反應過程中控制TI105溫度在63℃以下(即在其閃點以下)，通過措施，使全聚合反應過程處在所有過程物料閃點以外區(qū)域，降低其危險性。

在本實施例中，進一步的，所述夾層的底部和上部均連接有導熱材料輸送裝置。

底部和上部的導熱材料輸送裝置同時開啟。

在本實施例中，進一步的，所述的聚合反應釜內(nèi)設(shè)置有粘度檢測裝置和溫度檢測裝置。

粘度的測量可以為粘度計；可以為在電壓穩(wěn)定情況下，攪拌槳的實時電流折算；也可以為變頻器的實時輸出扭矩折算。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要選擇最合適的粘度檢測裝置。

在進行聚合反應時，通過粘度檢測裝置檢測聚合反應釜內(nèi)有機溶劑粘度，通過溫度檢測裝置檢測聚合反應釜內(nèi)的溫度，通過調(diào)節(jié)導熱材料輸送裝置通入高溫導熱油的流量控制聚合反應釜內(nèi)的溫度，當溫度檢測裝置檢測的溫度信息小于聚合反應溫度的10～50℃時停止輸送高溫導熱材料，由于聚砜數(shù)據(jù)聚合反應為放熱反應，在后續(xù)反應時保持聚合反應溫度在150℃～165℃之間，當檢測的溫度大于165℃時，向聚合反應釜內(nèi)通入冷卻溶劑，控制聚合反應釜內(nèi)的溫度位于150℃～165℃之間。

在本實施例中，進一步的，所述聚合反應釜頂部通過閥門連接有封端試劑罐6。

在進行聚合反應時，粘度檢測裝置檢測聚合反應釜內(nèi)有機溶劑粘度達到目標粘度時，關(guān)閉導熱材料輸送裝置，打開聚合反應釜頂部和封端試劑罐之間的閥門，向聚合反應釜內(nèi)通入封端試劑，所述聚合反應釜內(nèi)通入的封端試劑使聚合反應中制備的聚砜樹脂自由基置換，待聚合反應釜內(nèi)有機溶劑粘度為穩(wěn)定值后，停止通入封端試劑，聚合反應結(jié)束。

在本實施例中，進一步的，所述封端試劑罐為氯甲烷氣體罐。

在本實施例中，進一步的，所述輸出裝置包括依次連接的氣液分離器7和玻璃視桶8，所述氣液分離器裝置的液體輸出端與玻璃視桶連接。

制備聚砜樹脂中產(chǎn)生的揮發(fā)性溶劑經(jīng)過聚合塔輸送至冷凝器，經(jīng)冷凝處理后，輸送至氣液分離器，將分離的有機溶劑經(jīng)降溫急冷處理后在適當?shù)臅r間輸送至聚合反應釜內(nèi)，實現(xiàn)添加適量的與聚合反應溶劑相同的低溫溶劑，從而有效控制聚合釜溫度，降低溢出風險；將分離的其余氣體輸送至輸出裝置。

在本實施例中，進一步的，所述氣液分離器的液體輸出端通過開關(guān)閥連接有急冷溶劑槽9，所述急冷溶劑槽通過開關(guān)閥與筒體連接。

當檢測的溫度大于165℃時，所述急冷溶劑槽與筒體之間的開關(guān)閥打開，向聚合反應釜內(nèi)通入冷卻溶劑控制聚合反應釜內(nèi)的溫度位于150℃～165℃之間。

在本實施例中，進一步的，所述聚合反應釜底端通過噴嘴連通有水池101。

當聚合反應結(jié)束，且聚合反應釜內(nèi)的溫度降至為60～70℃時，開啟排料管道上的開關(guān)閥，使聚砜樹脂溶液輸出至水池。

在本實施例中，進一步的，所述筒體與噴嘴之間連接有排料管道，所述排料管道上設(shè)置有開關(guān)閥。

聚砜樹脂溶液通過噴嘴輸送至水池。

在本實施例中，進一步的，所述聚合反應釜頂部通過閥門連接有溶劑罐102，所述排料管道上的開關(guān)閥的驅(qū)動裝置連接有定時器，通過所述定時器控制排料管道上的開關(guān)閥開啟固定時長和關(guān)閉固定時長。

所述溶劑罐用于在添加物料時，向聚合反應釜內(nèi)輸送所需的有機溶劑；在排出聚砜樹脂溶劑時，打開排料管道上的開關(guān)閥，且通過定時器的作用，使該開關(guān)閥的開啟時長為5s，關(guān)閉時長為10s，開啟和關(guān)閉交替控制，使得筒體內(nèi)的聚砜樹脂間斷性輸送至水池中，可以提高有機溶劑排放過程中的稀釋效果，降低后續(xù)洗滌工序中產(chǎn)生管道堵塞的風險。

本實用新型的裝置適合所有聚砜類高分子材料的制備生產(chǎn)。

具體的，采用本實用新型聚砜樹脂工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備的制備工藝包括以下步驟：

1、向聚合反應釜內(nèi)添加聚合反應物料，打開溶劑罐與聚合反應釜之間的開關(guān)閥，向聚合反應釜內(nèi)添加相應的有機溶劑，開啟聚合釜內(nèi)攪拌器；

2、向聚合反應釜內(nèi)通入氮氣，置換聚合反應釜內(nèi)氣相空間氣體；

3、向聚合反應釜的夾層通入高溫導熱油，使聚合反應釜內(nèi)的聚合反應物料達到聚合反應溫度；

4、通過粘度檢測裝置檢測聚合反應釜內(nèi)有機溶劑粘度，通過溫度檢測裝置檢測聚合反應釜內(nèi)的溫度，通過調(diào)節(jié)通入高溫導熱油的流量控制聚合反應釜內(nèi)的溫度，當聚合反應釜內(nèi)的溫度，當檢測的溫度大于165℃時，開啟冷凝器與聚合塔間的閥門，控制冷凝器內(nèi)冷凝液的溫度為63℃以下，使蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝器輸入至氣液分離塔中，將分離的液體溶劑通入急冷溶劑槽，所述急冷溶劑槽與聚合反應釜通過開關(guān)閥連接，向反應釜內(nèi)通入冷卻溶劑，控制雙層反應釜內(nèi)的溫度位于150℃～165℃之間；

5、粘度檢測裝置檢測聚合反應釜內(nèi)有機溶劑粘度達到目標粘度時，停止通入高溫導熱油，向聚合反應釜內(nèi)通入封端試劑，使聚合烴自由基置換，待聚合反應釜內(nèi)有機溶劑粘度為穩(wěn)定值后，停止通入封端試劑，所述封端試劑為氯甲烷氣體；

6、維持30min后，使聚合反應釜進行自然降溫，直至檢測到聚合反應釜內(nèi)的溫度值為60～70℃時制備得到聚砜樹脂溶液，同時停止通入氮氣，并將急冷溶劑槽內(nèi)收集的有機溶劑輸送至聚合反應釜內(nèi)；

7、打開聚合反應釜底部排泄管道，排放聚砜樹脂溶液至純凈水中，純凈水的溫度為58℃，并且水解剩余的氯甲烷，當排放聚合物樹脂溶液至純凈水中時，通過排料管道上的開關(guān)閥間斷性向水池內(nèi)輸送聚砜樹脂，直至聚合樹脂完全輸出至純凈水中，其中開關(guān)閥每次開啟時間為5s，關(guān)閉時間為10s，開啟和關(guān)閉交替控制。

由于本實用新型的裝置適合所有聚砜類高分子材料的制備生產(chǎn)，因此上述聚合反應釜內(nèi)的原料添加的具體組分，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠基于常規(guī)技術(shù)手段能夠直接獲取到制備聚砜樹脂的具體工藝。

以上所述僅為本實用新型的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本實用新型，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本實用新型可以有各種更改和變化。凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。