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一種分離異戊醇中(S)?(?)?2?甲基?1?丁醇的裝置的制作方法

文檔序號(hào):11541924閱讀:317來源:國知局

本實(shí)用新型屬于分離裝置技術(shù)領(lǐng)域,具體來說,涉及到一種分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置。



背景技術(shù):

雜醇油是發(fā)酵法生產(chǎn)酒精、白酒的副產(chǎn)物,其主要成分為3-甲基-1-丁醇(俗稱異戊醇)、(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇(又稱光學(xué)活性戊醇,具有左旋性)和外消旋的2-甲基-1-丁醇(又稱外消旋光學(xué)戊醇)等。其中,異戊醇是一種使用較為廣泛的溶劑和合成香料的重要原料,也是一些重要藥物的原料和中間體。光學(xué)活性戊醇則是合成手性化合物,尤其是手性液晶材料的重要中間體,因而價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于異戊醇,3-甲基丁醇和2-甲基丁醇的分離可以產(chǎn)生更大的附加價(jià)值,進(jìn)一步反應(yīng)生成醛、縮醛、酸、酯等產(chǎn)品,從而滿足各種特殊行業(yè)和特殊產(chǎn)品的需求,由低端產(chǎn)品發(fā)展成為高端產(chǎn)品。2-甲基丁醇和3-甲基丁醇是同分異構(gòu)體,兩者在分子量、分子體積、極化度和電荷方面均無差別,相對(duì)揮發(fā)度1.078,沸點(diǎn)差2.8℃,屬于難分離物系。從外消旋的2-甲基-1-丁醇中分離光學(xué)活性戊醇更是十分困難,因此,目前缺少相應(yīng)的方法與設(shè)備。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為解決上述技術(shù)問題,本實(shí)用新型提供了一種操作簡便,效果良好的分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置。

本實(shí)用新型所述的一種分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置,所述裝置包括精餾塔2、再沸器3、冷卻器6和手性拆分釜8;所述精餾塔2在其塔節(jié)7內(nèi)裝填并聯(lián)螺旋填料,并設(shè)有進(jìn)料口1、塔底出料口4和側(cè)線出料口5;所述精餾塔2的底部連接再沸器3,塔頂出口連接冷卻器6;所述冷卻器6設(shè)置有分流到精餾塔2塔頂?shù)幕亓鞴芎屯ㄏ蚴中圆鸱指?0的流通管;所述手性拆分釜10包括依次設(shè)在其內(nèi)上下位置的溶劑去除系統(tǒng)、活動(dòng)隔板A、質(zhì)去除單元、金屬離子去除系統(tǒng)13、活動(dòng)隔板B及手性分離膜層15;所述溶劑去除系統(tǒng)包括蒸餾單元8及溫度壓力調(diào)節(jié)單元9;所述金屬離子去除系統(tǒng)13和活動(dòng)隔板之間形成留置區(qū)域16;所述手性拆分釜10底部連接收集裝置17。

本實(shí)用新型所述的一種分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置,所述溶劑去除系統(tǒng)中的溶劑為水或有機(jī)溶劑。

本實(shí)用新型所述的一種分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置,所述雜質(zhì)去除單元包括上下設(shè)置的過濾層12和吸附層11,分別用于去除有色雜質(zhì)和固體雜質(zhì)。

本實(shí)用新型所述的一種分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置,所述過濾層12為硅藻土過濾層,所述吸附層11為活性炭吸附層。

本實(shí)用新型所述的一種分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置,所述金屬離子去除系統(tǒng)13為離子交換樹脂層。

本實(shí)用新型所述的一種分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置,所述手性分離膜層15負(fù)載有手性識(shí)別劑,該手性識(shí)別劑為氨基酸衍生物或2,3-二苯甲酰酒石酸。

本實(shí)用新型所述的一種分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置,所述留置區(qū)域16在左側(cè)設(shè)有反應(yīng)液進(jìn)料口14。

本實(shí)用新型所述的一種分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置,所述精餾塔2的塔節(jié)之間設(shè)有液體收集器和液體分配器。

操作時(shí),首先關(guān)閉所有物料進(jìn)出口,再沸器將異戊醇加熱氣化;將混合異戊醇送至精餾塔中的高效并聯(lián)螺旋填料內(nèi),在填料內(nèi)進(jìn)行充分傳質(zhì)交換,塔節(jié)之間的液體收集器和分配器對(duì)填料內(nèi)冷凝液體進(jìn)行重新分配;最后高純度外消旋2-甲基丁醇由側(cè)線采出口采出,塔頂采出口間歇性采出少量含異丁醇的2-甲基丁醇產(chǎn)品,其與高純度的2-甲基丁醇通入手性拆分裝置,加入共沸溶劑,通過溫度和壓力調(diào)節(jié)單元控制反應(yīng)釜溫度和壓力,減壓蒸餾或共沸除去其中的水分或溶劑,處理后的反應(yīng)液利用重力作用依次通過有色雜質(zhì)和固體雜質(zhì)去除單元和金屬離子去除系統(tǒng),根據(jù)雜質(zhì)的含量選擇適宜的過濾層、吸附層及離子交換樹脂層中硅藻土、活性炭或離子交換樹脂的用量,并且,通過該用量控制液體通過的速度和分離效率,繼而,反應(yīng)液進(jìn)入留置區(qū)域,通入手性識(shí)別試劑,進(jìn)行識(shí)別反應(yīng)或包合形成包結(jié)絡(luò)合物,然后,打開分離膜前設(shè)置的隔板B,使反應(yīng)液通過分離膜,手性識(shí)別劑還可選自:蛋白、冠醚、多糖或DNA等,其分子尺寸應(yīng)大于膜孔徑,能夠有效被截留于分離膜上,最后,通過分離膜的溶液進(jìn)入收集裝置,手性化合物的絡(luò)合物或包合物則被截留于留置區(qū)域,取出后經(jīng)處理脫除手性識(shí)別劑,得到光學(xué)純的(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實(shí)用新型所述的分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置設(shè)有精餾塔和手性拆分釜,分別用于除去(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的同分異構(gòu)體3-甲基丁醇和其外消旋體2-甲基-1-丁醇,設(shè)備簡單、高效。

附圖說明

圖1:本實(shí)用新型所述裝置示意圖;進(jìn)料口-1、精餾塔-2、再沸器-3、塔底出料口-4、側(cè)線出料口-5、冷卻器-6、塔節(jié)-7、蒸餾單元-8、溫度壓力調(diào)節(jié)單元-9、手性拆分釜-10、吸附層-11、過濾層-12、金屬離子去除系統(tǒng)-13、反應(yīng)液進(jìn)料口-14、手性分離膜層-15、留置區(qū)域-16、收集裝置-17。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型所述分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置做進(jìn)一步說明,但是本實(shí)用新型的保護(hù)范圍并不限于此。

實(shí)施例1

一種分離異戊醇中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇的裝置,所述裝置包括精餾塔2、再沸器3、冷卻器6和手性拆分釜8;所述精餾塔2在其塔節(jié)7內(nèi)裝填并聯(lián)螺旋填料,并設(shè)有進(jìn)料口1、塔底出料口4和側(cè)線出料口5;所述精餾塔2的底部連接再沸器3,塔頂出口連接冷卻器6;所述冷卻器6設(shè)置有分流到精餾塔2塔頂?shù)幕亓鞴芎屯ㄏ蚴中圆鸱指?0的流通管;所述手性拆分釜10包括依次設(shè)在其內(nèi)上下位置的溶劑去除系統(tǒng)、活動(dòng)隔板A、質(zhì)去除單元、金屬離子去除系統(tǒng)13、活動(dòng)隔板B及手性分離膜層15;所述溶劑去除系統(tǒng)包括蒸餾單元8及溫度壓力調(diào)節(jié)單元9;所述金屬離子去除系統(tǒng)13和活動(dòng)隔板之間形成留置區(qū)域16;所述手性拆分釜10底部連接收集裝置17。所述溶劑去除系統(tǒng)中的溶劑為水或有機(jī)溶劑。所述雜質(zhì)去除單元包括上下設(shè)置的過濾層12和吸附層11,分別用于去除有色雜質(zhì)和固體雜質(zhì)。所述過濾層12為硅藻土過濾層,所述吸附層11為活性炭吸附層。所述金屬離子去除系統(tǒng)13為離子交換樹脂層。所述手性分離膜層15負(fù)載有手性識(shí)別劑,該手性識(shí)別劑為氨基酸衍生物或2,3-二苯甲酰酒石酸。所述留置區(qū)域16在左側(cè)設(shè)有反應(yīng)液進(jìn)料口14。所述精餾塔2的塔節(jié)之間設(shè)有液體收集器和液體分配器。

操作時(shí),首先關(guān)閉所有物料進(jìn)出口,混合異戊醇通過進(jìn)料口1進(jìn)入精餾塔2,通過精餾塔內(nèi)的高效并聯(lián)螺旋填料進(jìn)行充分傳質(zhì)交換,塔節(jié)之間的液體收集器和分配器對(duì)填料內(nèi)冷凝液體進(jìn)行重新分配,保證填料傳質(zhì)效率。塔底異戊醇混合物經(jīng)再沸器3加熱氣化,通過塔內(nèi)填料進(jìn)入塔頂冷卻器6冷凝回流,保持全回流至塔頂塔釜產(chǎn)品合格,高純度2-甲基丁醇由側(cè)線采出口液相采出,塔頂采出口間歇性采出少量含異丁醇的2-甲基丁醇產(chǎn)品,兩者匯集后進(jìn)入手性拆分裝置10,通過溫度壓力調(diào)節(jié)單元9調(diào)節(jié)釜內(nèi)的溫度和壓力,通過蒸餾裝置8共沸蒸餾出反應(yīng)液中的水分和/或少量異丙醇,過濾層12上部設(shè)有活動(dòng)隔板A,阻擋反應(yīng)液直接進(jìn)入過濾層,待反應(yīng)液經(jīng)過上述處理后,打開活動(dòng)隔板A,所述反應(yīng)液首先通過過濾層12,其中的硅藻土有效過濾固體雜質(zhì),再通過吸附層11,其中活性炭進(jìn)一步吸附其中的有色雜質(zhì),然后通過離子交換樹脂層13,除去反應(yīng)液中的金屬離子,繼而,反應(yīng)液進(jìn)入留置區(qū)域16,通過進(jìn)料口14通入含有環(huán)糊精的手性識(shí)別試劑溶液,該溶液與反應(yīng)液中(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇選擇性絡(luò)合,增大被分離手性化合物的體積,反應(yīng)結(jié)束后,打開分離膜15前的活動(dòng)隔板B,使溶液通過分離膜15進(jìn)入收集裝置17,該分離膜為納濾膜或超濾膜,被分離的手性化合物與環(huán)糊精絡(luò)合物則被截留于留置區(qū)域,取出后經(jīng)處理脫除環(huán)糊精,得到拆分后的(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇。也可以根據(jù)需要選擇其他大體積的手性識(shí)別劑,如蛋白、冠醚、多糖或DNA等。

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