本實(shí)用新型涉及焦磷酸哌嗪制備領(lǐng)域，特別涉及一種高純度的焦磷酸哌嗪制備系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

焦磷酸哌嗪是一種具有極佳阻燃效果的磷-氮型膨脹阻燃劑，廣泛用于聚丙烯、聚乙烯、熱塑性彈性體等材料中，具有阻燃效果好、耐水解性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)。

現(xiàn)有技術(shù)中，有專利文件公開(kāi)了通過(guò)焦磷酸鈉和磷酸在溶液中制備焦磷酸哌嗪的方法，但上述方法難以完全除掉副產(chǎn)物焦磷酸哌嗪鈉鹽及氯化鈉，影響最終阻燃產(chǎn)品的性能，同時(shí)由于該反應(yīng)產(chǎn)率較低，使得該方法被逐漸淘汰。取而代之的是利用高溫脫水法制備焦磷酸哌嗪的方法，原料采用二磷酸哌嗪或磷酸哌嗪、磷酸或多聚磷酸，在可以進(jìn)行加熱和脫水的裝備，如擠出機(jī)、真空捏合機(jī)、高速混合機(jī)中，加熱至150-300℃，在抽真空或惰性氣體氣氛中，脫水縮合得到焦磷酸哌嗪，得到的焦磷酸哌嗪需在惰性氣體保護(hù)下冷卻降溫后出料(焦磷酸哌嗪在高溫下與空氣接觸會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng))。但在上述的各類裝置中，存在高溫脫水環(huán)節(jié)產(chǎn)品粘壁粘軸，影響熱量傳遞導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、反應(yīng)完降溫時(shí)間很長(zhǎng)，不能連續(xù)生產(chǎn)，從而造成能耗增加的問(wèn)題。

因此，本實(shí)用新型所涉及的裝置就是要解決在高溫脫水制備焦磷酸哌嗪過(guò)程中產(chǎn)品粘壁粘軸的問(wèn)題，同時(shí)能有效控制反應(yīng)時(shí)間實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料生產(chǎn)，使生產(chǎn)效率得到明顯提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本實(shí)用新型提供一種焦磷酸哌嗪制備系統(tǒng)，解決在高溫脫水制備焦磷酸哌嗪過(guò)程中產(chǎn)品粘壁粘軸的問(wèn)題，同時(shí)能有效控制反應(yīng)時(shí)間實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料生產(chǎn)，使生產(chǎn)效率得到明顯提高。

本實(shí)用新型的焦磷酸哌嗪制備系統(tǒng)，包括用于物料循環(huán)運(yùn)動(dòng)的輸料管和用于調(diào)控輸料管反應(yīng)溫度的溫控系統(tǒng)，還包括置于輸料管內(nèi)并用于對(duì)物料進(jìn)行推送的推料裝置，所述推料裝置為無(wú)軸螺旋葉片。

進(jìn)一步，輸料管為由內(nèi)管和外管構(gòu)成的雙層管結(jié)構(gòu)，內(nèi)管和外管間形成用于溫控流體流通的流體流通空間。

進(jìn)一步，溫控系統(tǒng)包括冷流體槽、熱流體槽和流體加熱裝置，冷流體槽與輸料管的流體流通空間啟閉式連通并可形成循環(huán)回路，流體加熱裝置設(shè)置在輸料管內(nèi)并用于對(duì)溫控流體加熱，熱流體槽與所述流體流通空間啟閉式連通并用于儲(chǔ)存已被加熱的溫控流體；

當(dāng)最初反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，冷流體槽內(nèi)低溫溫控流體進(jìn)入輸料管的流體流通空間內(nèi)，并由所述流體加熱裝置將溫控流體加熱至指定溫度；當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，流體流通空間內(nèi)已被加熱的高溫溫控流體進(jìn)入熱流體槽儲(chǔ)存，之后再使冷流體槽內(nèi)的低溫溫控流體在冷流體槽與流體流通空間間形成循環(huán)實(shí)現(xiàn)對(duì)輸料管快速降溫；待輸料管溫度降至指定溫度并出料后，再加入物料并通氮?dú)鈱⑤斄瞎苤锌諝馀懦?，然后使熱流體槽內(nèi)所儲(chǔ)存的高溫溫控流體進(jìn)入流體流通空間以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

進(jìn)一步，輸料管包括至少一個(gè)輸料管段，無(wú)軸螺旋葉片對(duì)應(yīng)每一輸料管段同軸設(shè)置一個(gè)，且每一無(wú)軸螺旋葉片與對(duì)應(yīng)輸料管段的管壁間存在間隙設(shè)置。

進(jìn)一步，間隙大小為1mm-3mm。

進(jìn)一步，輸料管段共設(shè)置四個(gè)，并首尾相接形成可供物料和惰性氣體循環(huán)的所述輸料管。

進(jìn)一步，溫控系統(tǒng)對(duì)應(yīng)每一輸料管段設(shè)置一組。

進(jìn)一步，輸料管上還設(shè)置有用于流通惰性氣體對(duì)反應(yīng)進(jìn)行保護(hù)的惰性氣體入口和惰性氣體出口。

進(jìn)一步，冷流體槽上還設(shè)置有用于與溫控流體間形成熱交換進(jìn)行降溫的熱交換裝置。

本實(shí)用新型的有益效果：本實(shí)用新型的焦磷酸哌嗪制備系統(tǒng)，采用無(wú)軸螺旋葉片推動(dòng)輸料管中的物料運(yùn)動(dòng)，螺旋片與輸料管的管壁之間的摩擦力可以將粘附在管壁上的物料刮下，從而解決高溫下原料粘壁的現(xiàn)象；且物料可在輸料管內(nèi)形成循環(huán)運(yùn)動(dòng)，利于連續(xù)進(jìn)料生產(chǎn)，提高生產(chǎn)效率。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步描述。

圖1為本實(shí)用新型的焦磷酸哌嗪制備系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為圖1中的A-A向剖視圖；

圖3為本實(shí)用新型中的冷流體槽結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

圖1為本實(shí)用新型的焦磷酸哌嗪制備系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖，圖2為圖1中的A-A向剖視圖，圖3為本實(shí)用新型中的冷流體槽結(jié)構(gòu)示意圖，如圖所示：本實(shí)施例的焦磷酸哌嗪制備系統(tǒng)，包括用于物料循環(huán)運(yùn)動(dòng)的輸料管1和用于調(diào)控輸料管反應(yīng)溫度的溫控系統(tǒng)，還包括置于輸料管1內(nèi)并用于對(duì)物料進(jìn)行推送的推料裝置，推料裝置為無(wú)軸螺旋葉片2；其中，物料在輸料管1內(nèi)可循環(huán)運(yùn)動(dòng)，輸料管1上設(shè)置有進(jìn)料口4和出料口3，在反應(yīng)完成后，將最終得到的產(chǎn)品自出料口處排出；另外，無(wú)軸螺旋葉片2是指僅由熱拉成形的螺旋葉片構(gòu)成，其不含中心軸，在輸送過(guò)程中，物料流動(dòng)順暢，不會(huì)造成堵塞，且無(wú)軸螺旋葉片2輸料管1的管壁之間的摩擦力可以將粘附在管壁上的物料刮下，從而解決高溫下原料粘壁的現(xiàn)象，無(wú)軸螺旋葉片2由外部動(dòng)力裝置驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，外部動(dòng)力裝置包括電機(jī)12和減速器。

本實(shí)施例中，輸料管1為由內(nèi)管和外管構(gòu)成的雙層管結(jié)構(gòu)，所述內(nèi)管5和外管6間形成用于調(diào)控輸料管1溫度的溫控流體流通的流體流通空間7；溫控流體在流體流通空間7內(nèi)對(duì)輸料管1的整體溫度升溫或降溫,內(nèi)管與外管間徑向距離D為10mm。

本實(shí)施例中，溫控系統(tǒng)包括冷流體槽8、熱流體槽13和流體加熱裝置，冷流體槽8與輸料管的流體流通空間啟閉式連通并可形成循環(huán)回路，流體加熱裝置設(shè)置在輸料管內(nèi)并用于對(duì)溫控流體加熱，熱流體槽13與所述流體流通空間啟閉式連通并用于儲(chǔ)存已被加熱的溫控流體；

當(dāng)最初反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，冷流體槽8內(nèi)低溫溫控流體進(jìn)入輸料管的流體流通空間內(nèi)，并由所述流體加熱裝置將溫控流體加熱至指定溫度；當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，流體流通空間內(nèi)已被加熱的高溫溫控流體進(jìn)入熱流體槽13儲(chǔ)存，之后再使冷流體槽8內(nèi)的低溫溫控流體在冷流體槽8與流體流通空間間形成循環(huán)實(shí)現(xiàn)對(duì)輸料管快速降溫；待輸料管溫度降至指定溫度并出料后，再加入物料并通氮?dú)鈱⑤斄瞎苤锌諝馀懦?，然后使熱流體槽13內(nèi)所儲(chǔ)存的高溫溫控流體進(jìn)入流體流通空間以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)；

其中，溫控流體可為水介質(zhì)或油介質(zhì)，冷流體槽8內(nèi)最初儲(chǔ)放有低溫溫控流體，且冷流體槽8通過(guò)管道與輸料管連通，即設(shè)置有流體進(jìn)管和流體出管，并在流體進(jìn)管14和流體出管15上設(shè)置有控制閥門，以控制冷流體槽8與輸料管的啟閉連通；最初反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，溫控流體通過(guò)泵自冷流體槽8內(nèi)推送至輸料管的流體流通空間內(nèi)，然后通過(guò)流體加熱裝置對(duì)其進(jìn)行加熱，以使輸料管的反應(yīng)溫度升高，流體加熱裝置可為電加熱裝置或其它現(xiàn)有加熱裝置；當(dāng)反應(yīng)一段時(shí)間結(jié)束后，通過(guò)針對(duì)熱流體槽13設(shè)置的加壓泵將已處于高溫的溫控流體泵入熱流體槽13內(nèi)進(jìn)行儲(chǔ)存，然后將冷流體槽8的低溫溫控流體再流入流體流通空間內(nèi)以對(duì)輸料管溫度降溫，且冷流體槽8與流體流通空間形成可循環(huán)管路，以實(shí)現(xiàn)快速降溫，待降溫至指定溫度時(shí)，一個(gè)反應(yīng)完成，將所得產(chǎn)品排出，然后進(jìn)行下一個(gè)反應(yīng)，在下一個(gè)反應(yīng)的進(jìn)料完成后，直接通過(guò)熱流體槽13將其儲(chǔ)存的高溫溫控流體導(dǎo)入輸料管的流體流通空間內(nèi)使其快速升溫至所需反應(yīng)溫度，從而實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)。

本實(shí)施例中，輸料管1包括至少一個(gè)輸料管段，所述無(wú)軸螺旋葉片2對(duì)應(yīng)每一輸料管段同軸設(shè)置一個(gè)，且每一無(wú)軸螺旋葉片2與對(duì)應(yīng)輸料管段的管壁間存在間隙設(shè)置；即無(wú)軸螺旋葉片2對(duì)應(yīng)輸料管1段的數(shù)目設(shè)置，通過(guò)間隙的存在可方便將粘附在管壁上的物料刮下。

本實(shí)施例中，間隙d大小為1mm-3mm；在此間隙范圍內(nèi)，有利于縮小葉片與輸料管1管壁之間的間隙，方便利用葉片與輸料管1之間的摩擦力將粘附在管壁上的物料刮下，又不會(huì)對(duì)物料的推送造成影響，并可以使熱量有效傳遞，減少能耗。

本實(shí)施例中，輸料管段共設(shè)置四個(gè)，并首尾相接形成可供物料和惰性氣體循環(huán)的所述輸料管1；如圖所示，輸料管段共設(shè)置四個(gè)，且一體成型，四個(gè)輸料管段的內(nèi)管均首尾連通，分別為輸料管段1a、輸料管段1b、輸料管段1c和輸料管段1d，且形成正四邊形結(jié)構(gòu)布置，物料和惰性氣體均可在輸料管1內(nèi)形成循環(huán)。

本實(shí)施例中，溫控流體換熱裝置對(duì)應(yīng)每一輸料管1段設(shè)置一組。

本實(shí)施例中，輸料管1上還設(shè)置有用于流通惰性氣體對(duì)反應(yīng)進(jìn)行保護(hù)的惰性氣體入口10和惰性氣體出口11；其中，惰性氣體選自氮?dú)狻鍤饣蚝庵腥我庖环N，優(yōu)選氮?dú)狻?/p>

本實(shí)施例中，冷流體槽8上還設(shè)置有用于與溫控流體間形成熱交換進(jìn)行降溫的熱交換裝置；熱交換裝置為冷流體槽內(nèi)設(shè)置冷卻水通道16，冷卻水通道內(nèi)通冷卻水與溫控流體形成熱交換。

利用焦磷酸哌嗪制備系統(tǒng)的焦磷酸哌嗪制備方法，包括以下步驟：

步驟a、以二磷酸哌嗪作為原料，無(wú)軸螺旋葉片2以轉(zhuǎn)速為40-2000rpm進(jìn)行推送，并在輸料管1內(nèi)通入惰性氣體將管內(nèi)空氣排出；其中，無(wú)軸螺旋葉片2以轉(zhuǎn)速優(yōu)選的為100-200rpm；

步驟b、使輸料管1溫度逐漸升溫至200-300℃；即制備過(guò)程中原料的高溫脫水的反應(yīng)溫度范圍為200-300℃，℃，優(yōu)選為250-280℃；

步驟c、反應(yīng)0.5-4小時(shí)后，對(duì)輸料管1降溫至80-120℃后得到產(chǎn)品；優(yōu)選的反應(yīng)時(shí)間為1-2小時(shí)；

步驟d、重復(fù)步驟a；

步驟e、再通過(guò)步驟b中已加熱過(guò)的高溫溫控流體對(duì)輸料管快速升溫進(jìn)行下一反應(yīng)實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

其中，使輸料管溫度的升溫或降溫通過(guò)溫控系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)，即步驟b為：當(dāng)最初反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，冷流體槽8內(nèi)低溫溫控流體進(jìn)入輸料管的流體流通空間內(nèi)，并由所述流體加熱裝置將溫控流體加熱至指定溫度200-300℃；

步驟c為：當(dāng)反應(yīng)0.5-4小時(shí)后，流體流通空間內(nèi)已被加熱的高溫溫控流體進(jìn)入熱流體槽13儲(chǔ)存，之后再使冷流體槽8內(nèi)的低溫溫控流體在冷流體槽8與流體流通空間間形成循環(huán)實(shí)現(xiàn)對(duì)輸料管快速降溫至80-120℃得到產(chǎn)品；

步驟d為：待輸料管溫度降至指定溫度并出料后，再加入物料并通氮?dú)鈱⑤斄瞎苤锌諝馀懦觯?/p>

步驟e為：使熱流體槽13內(nèi)所儲(chǔ)存的高溫溫控流體進(jìn)入流體流通空間以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

該制備方法以具體實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明如下：

制備方法實(shí)施例一

將25kg二磷酸哌嗪加入輸料管1中，無(wú)軸螺旋葉片2轉(zhuǎn)速40rpm，通入氮?dú)鈱⒐軆?nèi)空氣排出，逐漸升溫至200℃，反應(yīng)4小時(shí)，通過(guò)加壓泵9將熱油與外部油槽冷油快速交換，1小時(shí)后體系降溫至80℃，得到產(chǎn)品23.6kg，熱分解溫度332℃，純度97％。

制備方法實(shí)施例二

將100kg二磷酸哌嗪加入輸料管1中，無(wú)軸螺旋葉片2轉(zhuǎn)速80rpm，通入氮?dú)鈱⒐軆?nèi)空氣排出，逐漸升溫至250℃，反應(yīng)2小時(shí)，通過(guò)加壓泵9將熱油與外部油槽冷油快速交換，1小時(shí)后體系降溫至100℃，得到產(chǎn)品97.0kg，熱分解溫度341℃，純度98％。

制備方法實(shí)施例三

將200kg二磷酸哌嗪加入輸料管1中，無(wú)軸螺旋葉片2轉(zhuǎn)速120rpm，通入氮?dú)鈱⒐軆?nèi)空氣排出，逐漸升溫至280℃，反應(yīng)1小時(shí)，通過(guò)加壓泵9將熱油與外部油槽冷油快速交換，1小時(shí)后體系降溫至110℃，得到產(chǎn)品195.0kg，熱分解溫度335℃，純度100％。

制備方法實(shí)施例四

將300kg二磷酸哌嗪加入輸料管1中，無(wú)軸螺旋葉片2轉(zhuǎn)速200rpm，通入氮?dú)鈱⒐軆?nèi)空氣排出，逐漸升溫至300℃，反應(yīng)0.5小時(shí)，通過(guò)加壓泵9將熱油與外部油槽冷油快速交換，1小時(shí)后體系降溫至120℃，得到產(chǎn)品294.0kg，熱分解溫度342℃，純度100％。

其中，上述制備方法的實(shí)施例中，焦磷酸哌嗪的純度、熱分解行為的測(cè)定分別根據(jù)以下方法進(jìn)行：純度的測(cè)定方法，使用島津LC-20AT的液相色譜儀、昭和電工株式會(huì)社的OH pak柱，在溫度40℃、流速1.0ml/min進(jìn)行測(cè)定；熱分解溫度的測(cè)定方法，使用德國(guó)Netzsch公司制造的209F1型熱重分析儀，在氮?dú)夥罩?，氣流速?0ml/min，升溫速率為10℃/min，將失重5％的溫度作為熱分解溫度。

最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本實(shí)用新型的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。