本實(shí)用新型涉及化工產(chǎn)品領(lǐng)域，具體而言，涉及一種節(jié)能環(huán)保的福美鈉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

福美鈉(Sodium Dimethyldithiocarbamate，SDD)，固體產(chǎn)品為二水化合物，分子式為(CH₃)₂NC(S)SNa·2H₂O，化學(xué)名稱為二甲基二硫代氨基甲酸鈉。福美鈉用途廣泛，如在橡膠行業(yè)用作乳聚丁苯橡膠或丁苯膠乳的終止劑、橡膠制品的硫化促進(jìn)劑；在工業(yè)水處理中可用作殺菌滅藻劑和重金屬捕集劑；在石油和造紙工業(yè)中用作殺菌滅藻劑；農(nóng)業(yè)中用于生產(chǎn)殺蟲劑如福美雙、福美鋅等；礦業(yè)上用作鋅、錳濕法冶煉除雜、銅礦、金銀礦等的選礦藥劑。此外，福美鈉也是一種普遍使用的重金屬沉淀劑，廣泛用于含重金屬的工業(yè)污水處理、城市垃圾焚燒飛灰的無害化處理、固體廢物的重金屬穩(wěn)定化處理、重金屬污染的土壤修復(fù)等，因此福美鈉是一種非常重要的硫代氨基甲酸鹽類品種。

目前，福美鈉主要采用如下工藝生產(chǎn)：將CS₂滴加于40％二甲胺(DMA)溶液、30-50％NaOH溶液組成的混合物中進(jìn)行合成反應(yīng)得到福美鈉水溶液，主反應(yīng)：

(CH₃)₂NH+NaOH+CS₂＝(CH₃)₂NC(S)SNa+H₂O (1)

此外，還可能發(fā)生如下副反應(yīng)：

2NaOH+CS₂＝Na₂CS₂O+H₂O (2)

由上述式(1)和式(2)可知，現(xiàn)有的福美鈉生產(chǎn)工藝中，在通過主反應(yīng)生成福美鈉的同時，會不可避免地發(fā)生CS₂與NaOH之間的副反應(yīng)，副產(chǎn)物Na₂CS₂O及其分解產(chǎn)物難以與福美鈉分離，會進(jìn)一步混入至福美鈉的終產(chǎn)品中，導(dǎo)致產(chǎn)品純度低、產(chǎn)品質(zhì)量不佳。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型提供了一種節(jié)能環(huán)保的福美鈉的生產(chǎn)裝置及生產(chǎn)系統(tǒng)，旨在改善福美鈉生產(chǎn)過程中易產(chǎn)生副產(chǎn)物的問題。

本實(shí)用新型是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種節(jié)能環(huán)保的福美鈉的生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)釜和用于將二甲胺和CS₂進(jìn)行預(yù)反應(yīng)的第一管道反應(yīng)器，第一管道反應(yīng)器的出口與反應(yīng)釜連通，反應(yīng)釜具有接入NaOH溶液的進(jìn)料口。

一種福美鈉的生產(chǎn)系統(tǒng)，該生產(chǎn)系統(tǒng)包括自動化控制系統(tǒng)和上述生產(chǎn)裝置。

本實(shí)用新型的有益效果是：

本實(shí)用新型提供的這種生產(chǎn)裝置在生產(chǎn)福美鈉時，共發(fā)生兩步反應(yīng)：

2(CH₃)₂NH+CS₂＝(CH₃)₂NC(S)SH·NH(CH₃)₂ (Ⅲ)

(CH₃)₂NC(S)SH·NH(CH₃)₂+NaOH＝(CH₃)₂NC(S)SNa+(CH₃)₂NH+H₂O (Ⅳ)

利用本實(shí)用新型提供的裝置和方法，通過改變?nèi)N原料的加入順序，可以非常方便地將上述反應(yīng)Ⅰ分成反應(yīng)Ⅲ和反應(yīng)Ⅳ兩步完成，有效的避免了副反應(yīng)Ⅱ的發(fā)生。

該生產(chǎn)方法將反應(yīng)Ⅲ和反應(yīng)Ⅳ場所分開，本實(shí)用新型通過上述設(shè)計(jì)得到的生產(chǎn)裝置，在反應(yīng)釜的外邊增設(shè)了管道反應(yīng)器，為上述生產(chǎn)方法的順利進(jìn)行提供保障，使得反應(yīng)Ⅲ和反應(yīng)Ⅳ彼此獨(dú)立，即反應(yīng)Ⅲ是在第一管道反應(yīng)器中進(jìn)行，隨后反應(yīng)Ⅲ生成的中間體(CH₃)₂NC(S)SH·NH(CH₃)₂進(jìn)入反應(yīng)釜中與NaOH進(jìn)行反應(yīng)Ⅳ，生成福美鈉。采用這種生產(chǎn)方法，使CS₂不與NaOH溶液直接接觸，避免了CS₂與NaOH溶液之間的副反應(yīng)發(fā)生，使終產(chǎn)品福美鈉中的Na₂CS₂O含量急劇降低，從而提高福美鈉的純度和產(chǎn)品質(zhì)量。

附圖說明

為了更清楚地說明本實(shí)用新型實(shí)施方式的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施方式中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本實(shí)用新型的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對范圍的限定，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

圖1是本實(shí)用新型實(shí)施方式提供的第一種福美鈉的生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本實(shí)用新型實(shí)施方式提供的第二種福美鈉的生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本實(shí)用新型實(shí)施方式提供的第三種福美鈉的生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是本實(shí)用新型實(shí)施方式提供的第四種福美鈉的生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖標(biāo)：100-生產(chǎn)裝置；110-反應(yīng)釜；111-進(jìn)料口；112-出料口；113-攪拌部件；114-氮?dú)饨尤肟冢?20-第一管道反應(yīng)器；121-第一進(jìn)料管；122-第一接入口；123-第二接入口；124-溫度計(jì)；130-換熱器；140-合成料收集罐；150-輸送泵；160-閥體；200-生產(chǎn)裝置；230-第二管道反應(yīng)器；231-第二進(jìn)料管；232-第三接入口；233-第四接入口；300-生產(chǎn)裝置；340-尾氣處理系統(tǒng)；341-尾氣吸收罐；342-攪拌器；343-放空管；344-排氣管；345-氣體分布器；400-生產(chǎn)裝置；450-母液儲液罐；460-二甲胺儲液罐；470-CS2儲液罐；480-NaOH儲液罐；490-流量計(jì)。

具體實(shí)施方式

為使本實(shí)用新型實(shí)施方式的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施方式中的附圖，對本實(shí)用新型實(shí)施方式中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施方式是本實(shí)用新型一部分實(shí)施方式，而不是全部的實(shí)施方式?；诒緦?shí)用新型中的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施方式，都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。因此，以下對在附圖中提供的本實(shí)用新型的實(shí)施方式的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本實(shí)用新型的范圍，而是僅僅表示本實(shí)用新型的選定實(shí)施方式?；诒緦?shí)用新型中的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施方式，都屬于本實(shí)用新型保護(hù)的范圍。

此外，術(shù)語“第一”、“第二”等僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本實(shí)用新型的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。

第一實(shí)施例，參照圖1至圖4所示，

本實(shí)施例提供一種節(jié)能環(huán)保的福美鈉的生產(chǎn)裝置100，該生產(chǎn)裝置100用來將二甲胺、CS₂、以及NaOH溶液這三大原料投入反應(yīng)，以得到副產(chǎn)物少、純度高的福美鈉。該生產(chǎn)裝置100在生產(chǎn)福美鈉的過程中為帶壓運(yùn)行，整個生產(chǎn)裝置100處于密閉狀態(tài)。

如圖1所示，這種生產(chǎn)裝置100包括反應(yīng)釜110和第一管道反應(yīng)器120，第一管道反應(yīng)器120與反應(yīng)釜110通過管道連接，即第一管道反應(yīng)器120的出口與反應(yīng)釜110連通。反應(yīng)釜110是生成福美鈉的場所，生產(chǎn)裝置100將傳統(tǒng)工藝中的敞開式攪拌反應(yīng)釜改為密閉式壓力釜，從而避免CS₂等反應(yīng)氣體外泄到空氣中，造成空氣污染。為了提高反應(yīng)的安全性，反應(yīng)釜110設(shè)置有氮?dú)饨尤肟?14，用氮?dú)庵脫Q生產(chǎn)裝置100中的空氣。

反應(yīng)釜110體積可設(shè)計(jì)在10m³～50m³之間。當(dāng)反應(yīng)釜110的體積在15m³以下時，無需安裝攪拌部件113；當(dāng)該體積大于15m³時，為了使反應(yīng)釜110中的物料快速的混合均勻，縮短反應(yīng)時間，可在壓力釜內(nèi)安裝攪拌部件113。

第一管道反應(yīng)器120是二甲胺和CS₂進(jìn)行預(yù)反應(yīng)的場所，因此，第一管道反應(yīng)器120的入口處設(shè)置有第一進(jìn)料管121，第一進(jìn)料管121用于將二甲胺和CS₂接入第一管道反應(yīng)器120中。

第一進(jìn)料管121的形式有多種，在本實(shí)施例中，第一進(jìn)料管121類似于一個三通管，即第一進(jìn)料管121具有第一接入口122和第二接入口123，第一接入口122用于接入二甲胺，第二接入口123用于接入CS₂。第一進(jìn)料管121的出口與第一管道反應(yīng)器120的入口連接。二甲胺與CS₂在第一進(jìn)料管121內(nèi)開始接觸，并在管道內(nèi)壓力的作用下迅速進(jìn)入第一管道反應(yīng)器120中進(jìn)行預(yù)反應(yīng)。在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，第一進(jìn)料管121可以是兩根相互獨(dú)立的管道，其中一根管道用于通入二甲胺，另一根管道用于通入CS₂，二甲胺與CS₂在第一管道反應(yīng)器120內(nèi)開始接觸。第一管道反應(yīng)器120內(nèi)安裝有溫度計(jì)124，用于實(shí)時監(jiān)測第一管道反應(yīng)器120內(nèi)的溫度。

優(yōu)選地，該生產(chǎn)裝置100還包括合成料收集罐140。合成料收集罐140的入口與反應(yīng)釜110的出料口112相連通。待反應(yīng)完成后，將反應(yīng)釜110中的混合料通入合成料收集罐140中，接著對混合料進(jìn)行冷卻結(jié)晶，通過固液分離得到福美鈉固體產(chǎn)品和結(jié)晶母液。

在生產(chǎn)裝置100和方法中，整個生產(chǎn)裝置100的運(yùn)行是帶壓運(yùn)行，通過多個輸送泵150將管道中的物料輸送至下一級的處理單元中，各個管道的打開或阻斷是通過閥體160來實(shí)現(xiàn)的，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際需求靈活選擇安裝輸送泵150和閥體160的位置，也可以靈活對管道的形式進(jìn)行設(shè)置，比如適應(yīng)性的將管道進(jìn)行并聯(lián)或串聯(lián)。

采用這種生產(chǎn)裝置100來生產(chǎn)福美鈉的方法為：

將二甲胺與CS₂通入第一管道反應(yīng)器120進(jìn)行預(yù)反應(yīng)形成第一物料，隨后將第一管道反應(yīng)器120中的第一物料通入反應(yīng)釜110中，并與同時通入反應(yīng)釜110的NaOH溶液混合進(jìn)行反應(yīng)。

具體地，所進(jìn)行的反應(yīng)為：

2(CH₃)₂NH+CS₂＝(CH₃)₂NC(S)SH·NH(CH₃)₂ (Ⅲ)

(CH₃)₂NC(S)SH·NH(CH₃)₂+NaOH＝(CH₃)₂NC(S)SNa+(CH₃)₂NH+H₂O (Ⅳ)

采用這種生產(chǎn)裝置100來生產(chǎn)福美鈉時，為了提高中間產(chǎn)物(CH₃)₂NC(S)SH·NH(CH₃)₂的流動性，使反應(yīng)順利進(jìn)行，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40～50％的二甲胺水溶液。同時，接入反應(yīng)釜110的NaOH溶液中NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％。

由于反應(yīng)Ⅲ為劇烈的放熱反應(yīng)，在反應(yīng)過程中會產(chǎn)生大量的熱量。在本實(shí)施例中，在第一管道反應(yīng)器120的出口的位置設(shè)置有換熱器130，反應(yīng)熱通過換熱器130及時移出，有利于控制反應(yīng)在恒定的溫度下進(jìn)行，即將反應(yīng)溫度控制在40-95℃范圍內(nèi)，優(yōu)選地，將溫度控制在75-90℃。同時，利用換熱器130將反應(yīng)熱迅速移除也能大幅度的縮短反應(yīng)時間。當(dāng)然，也可以通過將第一管道反應(yīng)器120與反應(yīng)釜110之間的管道設(shè)計(jì)的足夠長來進(jìn)行散熱處理。

換熱器130可采用板式換熱器或者列管式換熱器，也可用其他形式的換熱器，比如將換熱器設(shè)置于管道反應(yīng)器的內(nèi)部。可以將這種換熱器130設(shè)計(jì)成有足夠大的換熱面積，以滿足溫度控制的需要。利用該換熱器130將反應(yīng)產(chǎn)生的熱量用于給冷卻水加熱，所得到的熱水溫度可達(dá)到85-90℃，可用作生活熱水或冬季采暖，節(jié)能效果顯著。

傳統(tǒng)的合成工藝中采用一步反應(yīng)法，即通過反應(yīng)Ⅰ來直接生成福美鈉。使用這種工藝的設(shè)備通常在反應(yīng)釜110內(nèi)通過攪拌以及設(shè)置昂貴的制冷系統(tǒng)來進(jìn)行降溫，這種方式的能耗大，且降溫效果不佳，從而反應(yīng)時間長。這主要是由于低溫時，高濃度的福美鈉的粘度很大，流動性差，很難通過攪拌來散熱。而本實(shí)施例提供的這種生產(chǎn)裝置100，將反應(yīng)Ⅲ的進(jìn)行場所設(shè)置在反應(yīng)釜110外，通過改變?nèi)N原料的加入順序，將傳統(tǒng)的一步反應(yīng)改為反應(yīng)Ⅲ和反應(yīng)Ⅳ兩步完成，不但有效的避免了副反應(yīng)Ⅱ的發(fā)生，也能降低整個反應(yīng)的能耗。

在傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝中，合成反應(yīng)溫度必須低于35℃，這主要是由于二甲胺和CS₂的沸點(diǎn)低、易燃易爆、且二者之間的反應(yīng)為劇烈放熱反應(yīng)，若使用傳統(tǒng)工藝中的常壓敞開式反應(yīng)釜，當(dāng)溫度超過35℃時，極易引發(fā)安全事故。同時，傳統(tǒng)工藝反應(yīng)后所得到的福美鈉水溶液中福美鈉二水化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常低于60％，如若福美鈉二水化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于60％，則在反應(yīng)過程中將會有大量的福美鈉晶體析出，一方面析出的晶體懸浮于反應(yīng)體系中，使反應(yīng)混合物變?yōu)闈獬淼臐{狀物，不利于反應(yīng)的順利進(jìn)行；另一方面，析出的晶體附著于換熱表面，使傳熱效果變差，甚至使反應(yīng)無法進(jìn)行。而在本生產(chǎn)裝置100和工藝中，將第一管道反應(yīng)器120中的溫度控制在40-95℃，能夠很好的避免反應(yīng)過程中大量晶體析出帶來的問題，也能降低制冷的能耗，即本發(fā)明中，冷卻介質(zhì)由低溫冷凍鹽水改為常溫冷卻水，取消冷凍機(jī)制冷的過程。平均生產(chǎn)每噸福美鈉產(chǎn)品節(jié)約冷凍機(jī)的電耗150度，且生產(chǎn)每噸福美鈉產(chǎn)品可產(chǎn)生4m³溫度可達(dá)85℃的熱水，節(jié)能效果顯著。

進(jìn)一步的，為了更好的提升反應(yīng)Ⅲ的反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時間，并使該生產(chǎn)裝置100形成循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)。發(fā)明人通過進(jìn)一步的改進(jìn)，研發(fā)了生產(chǎn)裝置200。

如圖2所示，該生產(chǎn)裝置200增設(shè)了第二管道反應(yīng)器230。第二管道反應(yīng)器230的出口與第一接入口122連接，第二管道反應(yīng)器230的入口處設(shè)置有第二進(jìn)料管231。第二進(jìn)料管231具有第三接入口232和第四接入口233，第三接入口232用于接入二甲胺，第四接入口233與反應(yīng)釜110的出料口112連接。第二進(jìn)料管231的結(jié)構(gòu)和設(shè)置方式與第一進(jìn)料管121類似。第二管道反應(yīng)器230內(nèi)安裝有溫度計(jì)124，用于檢測第二管道反應(yīng)器230內(nèi)的溫度。

第二管道反應(yīng)器230既是混合器，又是反應(yīng)器。第二管道反應(yīng)器230用于將二甲胺和反應(yīng)釜110中包含有福美鈉的混合料混合均勻，并使混合料中微量的CS₂與二甲胺迅速反應(yīng)。第二管道反應(yīng)器230的剪切力強(qiáng)，混合效率高，二甲胺與混合料經(jīng)過第二管道反應(yīng)器230被迅速混合并反應(yīng)完全。由于福美鈉合成反應(yīng)受傳質(zhì)過程控制，第二管道反應(yīng)器230的設(shè)置為大幅度縮短反應(yīng)時間提供了保障。

在本實(shí)施例中通過反應(yīng)釜110、第一管道反應(yīng)器120和第二管道反應(yīng)器230之間的管道連接，形成一個相對密閉的循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)，即在反應(yīng)開始時，由二甲胺通過第二管道反應(yīng)器230后與CS₂在第一管道反應(yīng)器120中混合進(jìn)行反應(yīng)Ⅲ，生成第一物料；隨后第一管道反應(yīng)器120中的第一物料進(jìn)入反應(yīng)釜110中，與接入反應(yīng)釜110中的NaOH溶液混合進(jìn)行反應(yīng)Ⅳ，生成福美鈉，反應(yīng)釜110中生成的福美鈉與殘留的二甲胺或CS₂形成混合料；反應(yīng)釜110中的混合料通過第四接入口233重新通入第二管道反應(yīng)器230，并與通過第三接入口232通入第二管道反應(yīng)器230的二甲胺混合形成第二物料，隨后第二物料通過第一接入口122通入第一管道反應(yīng)器120，以此形成循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)。

待循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)中的反應(yīng)完成后，將反應(yīng)釜110中的混合料通入合成料收集罐140中，接著對混合料進(jìn)行冷卻結(jié)晶，通過固液分離得到福美鈉固體和結(jié)晶母液。通過冷卻結(jié)晶得到的福美鈉固體中福美鈉的純度高達(dá)96％以上，可直接作為福美鈉固體產(chǎn)品；而所得到的結(jié)晶母液中福美鈉的純度達(dá)到60％左右，可以直接用去離子水調(diào)配成含有40-43％的福美鈉的水劑產(chǎn)品。

這種循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)，能夠確保物料在循環(huán)過程中進(jìn)行充分反應(yīng)，使物料的利用率達(dá)到98％以上。通過循環(huán)反應(yīng)，可得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)70～73％的福美鈉二水化合物。這種高濃度的福美鈉二水化合物可以直接通過冷卻結(jié)晶即可得到高質(zhì)量的福美鈉固體產(chǎn)品，工藝簡單，無需像傳統(tǒng)工藝那樣通過蒸發(fā)濃縮來得到福美鈉固體產(chǎn)品。

進(jìn)一步的，為了解決福美鈉生產(chǎn)中的環(huán)境污染問題，實(shí)現(xiàn)零排放。發(fā)明人對該生產(chǎn)裝置200進(jìn)行了更進(jìn)一步的優(yōu)化，研發(fā)得到生產(chǎn)裝置300。

如圖3所示，生產(chǎn)裝置300增設(shè)了尾氣處理系統(tǒng)340，尾氣處理系統(tǒng)340包括尾氣吸收罐341和排氣管344。尾氣吸收罐341具有放空管343，放空管343使得尾氣吸收罐341與外界大氣相連通，尾氣吸收罐341中裝有尾氣吸收液。排氣管344的入口端與反應(yīng)釜110相連通，排氣管344的出口端與尾氣吸收罐341連通，即尾氣吸收罐341通過排氣管344與反應(yīng)釜110相連通。

待循環(huán)反應(yīng)完成，混合料通入合成料收集罐140后，打開排氣管344上的閥體160，使反應(yīng)釜110中的殘留氣體通入尾氣吸收液中進(jìn)行尾氣處理，直至反應(yīng)釜110中的表壓降至0.01MPa以下，說明反應(yīng)釜110內(nèi)尾氣已排完。

為了提高尾氣的吸收效率，尾氣吸收罐341內(nèi)設(shè)置有攪拌器342和氣體分布器345。優(yōu)選地，尾氣吸收罐341為一個裝有攪拌器342的不銹鋼反應(yīng)釜110，尾氣吸收罐341裝有放空管343和排氣管344入口，內(nèi)部裝有氣體分布器345。在打開排氣管344前，先將攪拌器342和氣體分布器345打開，以使反應(yīng)釜110內(nèi)的殘留氣體中的CS₂和揮發(fā)的二甲胺氣體快速的溶解在尾氣吸收液中，提高尾氣處理效率。通過這種尾氣處理系統(tǒng)340，能夠避免循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)中的揮發(fā)的二甲胺和CS₂等有毒氣體排入空氣中，實(shí)現(xiàn)零排放，解決了困擾福美鈉生產(chǎn)中的環(huán)境污染問題。

進(jìn)一步的，為了使用純度高達(dá)99.8％的二甲胺，并使該循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)中的初始反應(yīng)進(jìn)行的更加順利，且進(jìn)一步的提高原料CS₂和二甲胺的利用率，同時也能充分的利用循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)中產(chǎn)生的結(jié)晶母液，發(fā)明人對該生產(chǎn)裝置300進(jìn)行了更進(jìn)一步的優(yōu)化，研發(fā)得到了生產(chǎn)裝置400。

如圖4所示，生產(chǎn)裝置400還包括母液儲液罐450，母液儲液罐450分別與反應(yīng)釜110和尾氣吸收罐341相連通，母液儲液罐450中裝有結(jié)晶母液，即合成料收集罐140中的物料經(jīng)過冷卻結(jié)晶后收集的結(jié)晶母液。

在反應(yīng)開始前，即在將二甲胺與CS₂通入第一管道反應(yīng)器120之前，先將一部分的結(jié)晶母液通入反應(yīng)釜110中，作為反應(yīng)初始的混合料參與循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)，再將另一部分的結(jié)晶母液通入尾氣吸收罐341中作為尾氣吸收液使用。

結(jié)晶母液重新進(jìn)入反應(yīng)釜110中參與反應(yīng)，結(jié)晶母液中混合的二甲胺和少量的CS₂可作為反應(yīng)物重新參與反應(yīng)，由此提高CS₂和二甲胺的利用率，避免資源浪費(fèi)。

更為優(yōu)化的，尾氣吸收罐341的排料口與母液儲液罐450相連通，由此可實(shí)現(xiàn)尾氣吸收罐341與母液儲液罐450內(nèi)的液體置換。即在反應(yīng)開始前，將母液儲液罐450中的結(jié)晶母液排至尾氣吸收罐341中，作為尾氣吸收液來吸收尾氣中的CS₂和二甲胺；待反應(yīng)釜110中的表壓降至0.01MPa以下，則說明反應(yīng)釜110中的尾氣已基本排空，此時再將尾氣吸收罐341中的結(jié)晶母液排入母液儲液罐450內(nèi)，母液儲液罐450內(nèi)的結(jié)晶母液便可進(jìn)入下一批次的循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)，從而將尾氣中的CS₂和二甲胺也重新引入反應(yīng)釜110中進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)。

為了便于控制CS₂、二甲胺以及NaOH這三種物料進(jìn)入循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)的量和速度，該生產(chǎn)裝置400還包括二甲胺儲液罐460、CS₂儲液罐470和NaOH儲液罐480。其中，二甲胺儲液罐460與第三接入口232相連通，通過第三接入口232進(jìn)入第二管道反應(yīng)器230中；CS₂儲液罐470與第二接入口123相連通，通過第二接入口123進(jìn)入第一管道反應(yīng)器120中；NaOH儲液罐480與進(jìn)料口111相連通，通過進(jìn)料口111進(jìn)入反應(yīng)釜110中，進(jìn)行反應(yīng)。

二甲胺儲液罐460、CS₂儲液罐470和NaOH儲液罐480這三個儲液罐都可以為計(jì)量罐，為了更加精確的控制流量，這三個儲液罐中均安裝有液位計(jì)。優(yōu)選地，這三種物料的排出管道中均安裝有流量計(jì)490，可以為質(zhì)量流量計(jì)或體積流量計(jì)，通過流量計(jì)490來調(diào)控二甲胺、CS₂和NaOH的加入量和加料速度，以此來控制反應(yīng)速度。

這種生產(chǎn)裝置400可以非常安全和方便地使用純度99.8％的二甲胺作為原料，而傳統(tǒng)工藝中為了減少二甲胺的揮發(fā)、保障反應(yīng)的安全性，只能用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％的二甲胺水溶液來進(jìn)行反應(yīng)。使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.8％的二甲胺與使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％二甲胺水溶液比，一方面，大幅度降低了二甲胺的運(yùn)輸成本；另一方面，反應(yīng)體系中由于沒有隨二甲胺溶液帶來的大量的水，生產(chǎn)福美鈉固體產(chǎn)品時不需要蒸發(fā)濃縮，可直接冷卻結(jié)晶得到福美鈉固體產(chǎn)品。生產(chǎn)每噸福美鈉固體產(chǎn)品可節(jié)約0.7噸蒸汽，折合標(biāo)準(zhǔn)煤68Kg，節(jié)能效果顯著。此外，由于沒有蒸發(fā)冷凝水的產(chǎn)生，解決了困擾福美鈉生產(chǎn)中的污水處理問題。

本實(shí)用新型還提供了一種福美鈉的生產(chǎn)系統(tǒng)，生產(chǎn)系統(tǒng)包括自動化控制系統(tǒng)和上述生產(chǎn)裝置100、200、300、400。通過自動化控制系統(tǒng)，利用三臺流量計(jì)490準(zhǔn)確計(jì)量二甲胺、CS₂和NaOH的加入量和加料速度，以此來控制循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)中的反應(yīng)速度。此外，自動化控制系統(tǒng)也可以來調(diào)控反應(yīng)溫度和壓力等參數(shù)。

利用生產(chǎn)裝置400來生產(chǎn)福美鈉的方法如下：

a.將一定量的前一批福美鈉生產(chǎn)得到的結(jié)晶母液分別輸送至反應(yīng)釜110和尾氣吸收罐341中。

b.通過流量計(jì)490設(shè)定好二甲胺、CS₂和NaOH溶液的單批投料量；其中，二甲胺、CS₂和NaOH溶液的摩爾比為1:1:1。

c.用氮?dú)庵脫Q循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣。

d.使反應(yīng)釜110中的結(jié)晶母液通過輸送泵150加壓后，進(jìn)入第二管道反應(yīng)器230，與同時進(jìn)入第二管道反應(yīng)器230中的二甲胺混合形成第二物料，隨后第二物料進(jìn)入第一管道反應(yīng)器120中，與同時進(jìn)入第一管道反應(yīng)器120中的CS₂發(fā)生反應(yīng)Ⅲ形成第一物料，第一物料經(jīng)換熱器130降溫至40～95℃后進(jìn)入反應(yīng)釜110中，與同時進(jìn)入反應(yīng)釜110中的NaOH溶液混合進(jìn)行反應(yīng)Ⅳ，生成福美鈉和二甲胺，共同形成混合料。

e.混合料循環(huán)至第二管道反應(yīng)器230中，與新加入的二甲胺混合，再與CS₂在第一管道反應(yīng)器120中反應(yīng)，如此循環(huán)，直至設(shè)定量的二甲胺、CS₂和NaOH溶液加完。

f.繼續(xù)循環(huán)反應(yīng)20-40min，待反應(yīng)釜110的壓力不再下降時，反應(yīng)結(jié)束。此時反應(yīng)釜110壓力為0.2～0.3MPa，整體反應(yīng)時間共為1.5～3小時。

g.將反應(yīng)釜110中的混合料輸送至合成出料罐中，進(jìn)行冷卻結(jié)晶，得到福美鈉固體產(chǎn)品和結(jié)晶母液，用結(jié)晶母液調(diào)配福美鈉液體制劑，或者將結(jié)晶母液輸送至母液儲液罐450中，用于下批次的合成反應(yīng)。

h.物料輸送完畢后，開啟尾氣吸收罐341的攪拌器342，打開排氣管344，將反應(yīng)釜110放空至表壓低于0.01MPa。隨后，將尾氣吸收罐341中的結(jié)晶母液輸送至母液儲液罐450中，用于下批次的合成反應(yīng)。

相比于現(xiàn)有技術(shù)，這種生產(chǎn)裝置和該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)有：

1.整個反應(yīng)過程在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，操作平穩(wěn)安全。

2.帶壓操作，循環(huán)反應(yīng)過程中生產(chǎn)裝置處于密閉狀態(tài)，易揮發(fā)的二甲胺和二硫化碳不會因反應(yīng)溫度高而揮發(fā)溢出，合成反應(yīng)基本上定量進(jìn)行，收率高達(dá)99％以上。

3.反應(yīng)溫度可達(dá)95℃，不需要冷凍機(jī)制冷，只要常溫自來水或循環(huán)水即可進(jìn)行換熱處理。且由于反應(yīng)溫度高，福美鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)70％以上也不會有晶體析出，反應(yīng)仍可順利進(jìn)行，從而避免管道堵塞引發(fā)的安全問題。

4.最后所得到的合成物料中，福美鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)70％以上，高濃度的反應(yīng)產(chǎn)物不需要蒸發(fā)濃縮，可直接冷卻結(jié)晶，與傳統(tǒng)工藝比，無需進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，沒有濃縮冷凝水，整個工藝實(shí)現(xiàn)了零排放。

5.該工藝巧妙地將反應(yīng)Ⅰ分成反應(yīng)Ⅲ和反應(yīng)Ⅳ兩步進(jìn)行，整個反應(yīng)過程中NaOH沒有機(jī)會與CS₂直接接觸，避免了副反應(yīng)Ⅱ的發(fā)生，得到的福美鈉的產(chǎn)品質(zhì)量比現(xiàn)有工藝產(chǎn)品質(zhì)量高。此外反應(yīng)加料速度快，反應(yīng)時間短，每批次反應(yīng)可在1.5-3小時內(nèi)完成。

以上所述僅為本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式而已，并不用于限制本實(shí)用新型，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本實(shí)用新型可以有各種更改和變化。凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。