本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳酰肼的合成方法。

背景技術(shù)：

碳酰肼是一種重要的有機合成中間體，可以用它來合成一系列具有生物活性的雜環(huán)化合物。碳酰肼也是一種近年來逐步得到廣泛認可和應(yīng)用的鍋爐給水除氧劑，其除氧機理與聯(lián)氨類似，但其除氧能力和對鐵、銅金屬表面鈍化能力都明顯優(yōu)于聯(lián)氨，而且毒性比聯(lián)氨小，便于運輸。此外，碳酰肼還可用作火箭推進劑的組分、彩色顯影等，用途十分廣泛。

碳酰肼的合成方法較多，目前主要的合成路線有碳酸酯肼解法、蒸餾醇法、尿素肼解法、三聚氰酸肼解法、光氣肼解法和肼基甲酸水解法等。上述合成方法都是以水合肼為原料，存在生產(chǎn)工藝相對復(fù)雜，對設(shè)備要求高，原料毒性大，副產(chǎn)物多，收率低，能耗高等問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點，本發(fā)明提供了一種工藝簡單、副產(chǎn)物少、收率高、原料價格低廉、節(jié)能環(huán)保、經(jīng)濟安全的碳酰肼合成新方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是以丁酮連氮和尿素為原料，在一定溫度下反應(yīng)合成碳酰肼，反應(yīng)過程中生成的氨和丁酮可回用于合成丁酮連氮。本發(fā)明方法的具體工藝步驟是：將丁酮連氮和尿素溶液放入反應(yīng)釜中，其摩爾比為丁酮連氮∶尿素＝2-3∶1，尿素溶液的濃度為25%～40%，加熱至80℃～130℃進行反應(yīng)，將蒸出的氣體引入精餾塔中進行精餾，在回流比R＝0.5～20情況下采出丁酮并回收氨氣，塔釜液流入反應(yīng)釜中繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)12～18小時后取樣分析，當反應(yīng)液中尿素的含量降到2g/l時為終點，停止加熱，待反應(yīng)液冷卻至常溫后，經(jīng)離心、洗滌、干燥即得到碳酰肼。其反應(yīng)方程式如下：

本發(fā)明采用丁酮連氮與尿素反應(yīng)合成碳酰肼，反應(yīng)收率高、副產(chǎn)物少、能耗低、原料消耗少，反應(yīng)過程中回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮連氮，另外，將反應(yīng)液中的碳酰肼離心分離后剩下的母液（主要成分為丁酮連氮和尿素）可繼續(xù)回用于合成碳酰肼，提高了原料的綜合利用率，降低了生產(chǎn)成本，減少了三廢的產(chǎn)生及對環(huán)境的污染。

具體實施方式

實施例1

將丁酮連氮486g、濃度為35%的尿素溶液150ml置于帶攪拌、溫度計及回流冷凝裝置的四口燒瓶中，接收器上部接一導(dǎo)管以便吸收氨氣。在攪拌加熱回流下逐步升溫至80～130℃，在回流比R＝0.5～20情況下采出丁酮并回收氨氣，反應(yīng)12～18小時后取樣分析，當反應(yīng)液中尿素的含量降到2g/l時停止加熱結(jié)束反應(yīng)，待反應(yīng)液冷卻至常溫后，將碳酰肼離心濾出，經(jīng)洗滌、干燥后得到熔點為152-154℃的碳酰肼82g。

實施例2

將丁酮連氮1150g、濃度為30%的尿素溶液370ml置于帶攪拌、溫度計及回流冷凝裝置的四口燒瓶中，接收器上部接一導(dǎo)管以便吸收氨氣。在攪拌加熱回流下逐步升溫至80～125℃，在回流比R＝0.5～20情況下采出丁酮并回收氨氣，反應(yīng)12～18小時后取樣分析，當反應(yīng)液中尿素的含量降到2g/l時停止加熱結(jié)束反應(yīng)，待反應(yīng)液冷卻至常溫后，將碳酰肼離心濾出，經(jīng)洗滌、干燥后得到熔點為152-154℃的碳酰肼167g。

實施例3

將丁酮連氮1365g、濃度為25%的尿素溶液440ml置于帶攪拌、溫度計及回流冷凝裝置的四口燒瓶中，接收器上部接一導(dǎo)管以便吸收氨氣。在攪拌回流下逐步升溫至80～120℃，在回流比R＝0.5～20情況下采出丁酮并回收氨氣，反應(yīng)12～18小時后取樣分析，當反應(yīng)液中尿素的含量降到2g/l時停止加熱結(jié)束反應(yīng)，待反應(yīng)液冷卻至常溫后，將碳酰肼離心濾出，經(jīng)洗滌、干燥后得到熔點為152-154℃的碳酰肼172g。