本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種生產(chǎn)尼龍6固相增粘工藝及固相增粘裝置。

背景技術(shù)：

尼龍6在工程塑料領(lǐng)域應(yīng)用中的高粘度切片生產(chǎn)工藝，尼龍6是一種性能優(yōu)異的熱塑性塑料，廣泛應(yīng)用于汽車、機械電子、日用產(chǎn)品及化工建材等方面，也作為改性樹脂的基礎(chǔ)。近年來有汽車、機械、電子行業(yè)的發(fā)展，尼龍6的開發(fā)和應(yīng)用發(fā)展越來越迅速，產(chǎn)品品種越來越多，目前尼龍6的生產(chǎn)主要集中在發(fā)達國家，沒錢需進口大批尼龍6樹脂和改性牌號，而國內(nèi)的尼龍6主要是以纖維級產(chǎn)品為主，今年來開始重視尼龍6的開發(fā)，但遠不能滿足市場需求，同時目前的尼龍6制造工藝中固相增粘工藝的設(shè)備成本投入較高，且產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)出的尼龍6的粘度低，因此迫切需要對其進行相應(yīng)的改進。

中國專利CN102060992A公開了一種適用于普通尼龍6切片生產(chǎn)線用的固相增粘技術(shù)生產(chǎn)高粘切片工藝，包括以下步驟：1)按照常規(guī)紡絲級尼龍6切片生產(chǎn)工藝得到萃取后的尼龍6切片，進入干燥塔；2)切片在干燥塔內(nèi)自上而下以柱塞式流動，并與氮氣充分接觸，干燥用的熱氮氣分兩股從塔底部和塔中部加入干燥塔中；3)切片在干燥塔內(nèi)停留時間約24小時；4)干燥好的切片經(jīng)計量輸送閥控制流量后被送往切片冷卻料倉，在冷氮氣流的循環(huán)冷卻下，切片被冷卻到合格溫度后，經(jīng)氣流輸送裝置送往成品料倉。僅考慮對固相增粘反應(yīng)中的溫度進行相應(yīng)的調(diào)控，其限制了尼龍6粘度的提高，同時固相增粘反應(yīng)時間長，能耗大。又如中國專利CN200980123231.9公開了一種對固相聚酰胺顆粒進行多級干燥然后縮合的連續(xù)方法，其特征在于：1)在70至200℃的顆粒溫度下，在連續(xù)干燥裝置中進行預(yù)干燥，所述連續(xù)干燥裝置以與惰性氣體、蒸汽，或與惰性氣體和蒸汽的混合物逆流或錯流的方式運行，以及2)在120至210℃的顆粒溫度下，在帶有移動床的獨立的管道中進行隨后的連續(xù)后縮合，其中所述管道以與惰性氣體、蒸汽，或與惰性氣體和蒸汽的混合物逆流的方式運行，所述惰性氣體在沿所述管道的至少兩個位點處引入，其中15至90％的惰性氣體在管道的底部引入，10至85％的惰性氣體在顆粒表面下方的上半部分引入。該發(fā)明沒有考慮到氮氣中除氧問題，易導(dǎo)致尼龍6發(fā)生氧化，同時為考慮到氮氣中存在的一些雜質(zhì)，易引起管道堵塞。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的尼龍6粘度低、固相增粘反應(yīng)時間長的問題，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)尼龍6固相增粘工藝及固相增粘裝置。

本發(fā)明提供了一種適用于生產(chǎn)尼龍6固相增粘工藝，所述尼龍6固相增粘工藝包括以下步驟：

步驟S1：將己內(nèi)酰胺、催化劑和穩(wěn)定劑按一定比例加入聚合釜，在聚合釜中反應(yīng)后到所需粘度后再反應(yīng)，之后進行出料、鑄帶、切粒和萃取后得到預(yù)聚體，同時對預(yù)聚體進行預(yù)干燥和預(yù)結(jié)晶，得到的預(yù)聚體粘度為2.85-2.95，顆粒尺寸為3-6mm；

步驟S2：預(yù)聚體放入固相增粘裝置之前，需預(yù)設(shè)固相增粘裝置中干燥塔溫度為180-210℃；預(yù)聚體在固相增粘裝置中與氮氣充分接觸，氮氣氣流速度設(shè)定為5-10L·min^-1，氮氣溫度與干燥塔溫度相同；

步驟S3：預(yù)聚體在固相增粘裝置中的反應(yīng)時間設(shè)定在12-15h，得到增粘后的尼龍6切片，將尼龍6切片放入冷卻裝置，冷卻后送至成品料倉。

進一步的，所述尼龍6固相增粘工藝包括以下步驟：

步驟S1：將己內(nèi)酰胺、催化劑和穩(wěn)定劑按一定比例加入聚合釜，在聚合釜中反應(yīng)后到所需粘度后再反應(yīng)，之后進行出料、鑄帶、切粒和萃取后得到預(yù)聚體，同時對預(yù)聚體進行預(yù)干燥和預(yù)結(jié)晶，得到的預(yù)聚體粘度為2.90，顆粒尺寸為4mm；

步驟S2：預(yù)聚體放入固相增粘裝置之前，需預(yù)設(shè)固相增粘裝置中干燥塔溫度為210℃；預(yù)聚體在固相增粘裝置中與氮氣充分接觸，氮氣氣流速度設(shè)定為6L·min^-1，氮氣溫度與干燥塔溫度相同；

步驟S3：預(yù)聚體在固相增粘裝置中的反應(yīng)時間設(shè)定在14h，得到增粘后的尼龍6切片，將尼龍6切片放入冷卻裝置，冷卻后送至成品料倉。

本發(fā)明還提供一種用于固相增粘工藝的固相增粘裝置；所述固相增粘裝置包括干燥塔、氮氣循環(huán)系統(tǒng)和水冷裝置，所述干燥塔頂部設(shè)有出氣口，干燥塔中部設(shè)有進氣口a，底部分別設(shè)有進氣口b；所述進氣口a上設(shè)有第一氮氣分布器，進氣口b上設(shè)有第二氮氣分布器，所述第一氮氣分布器和第二氮氣分布器均與氮氣循環(huán)系統(tǒng)相連；所述水冷裝置設(shè)于干燥塔頂部，其創(chuàng)新點在于：所述水冷系統(tǒng)包括水冷裝置本體、進水口、出水口和水冷管道，所述進水口設(shè)于水冷裝置本體的側(cè)壁上部，出水口分布于進水口斜下方，出水口和進水口之間通過水冷管道相連接；所述水冷管道包括進水分配器、出水收集器和分支管道；進水分配器將進水口與分支管道相連；出水收集器將分支管道與出水口相連接；所述分支管道之間采用等距分布。

進一步的，所述進水分配器和出水收集器中還設(shè)有分隔板，所述分隔板的設(shè)置是避免進水分配器和出水收集器中產(chǎn)生換熱現(xiàn)象；進水分配器和出水分配器沿分隔板左右對稱分布。

進一步的，所述水冷系統(tǒng)中還包括加速降溫裝置，所述加速降溫裝置包括風(fēng)機、進水管、出水管、水泵和風(fēng)筒；所述風(fēng)機與風(fēng)筒通過線路相連；進水管一端連接水泵，另一端連接進水口；出水管連接出水口。

進一步的，風(fēng)筒整體呈圓臺形，其截面為等腰梯形。

進一步的，所述進水管沿進水方向依次分為進水管a和進水管b，進水管b橫穿風(fēng)筒截面等腰邊的中點位置且與進水口連接，進水管a連接水泵。

進一步的，所述風(fēng)筒還設(shè)有暗槽，所述暗槽環(huán)形陣列于風(fēng)筒內(nèi)部，且靠近風(fēng)筒與風(fēng)機連接處。

進一步的，暗槽采用矩形網(wǎng)框結(jié)構(gòu)。

進一步的，暗槽與風(fēng)筒之間采用活動門連接。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明固相增粘工藝增強了尼龍6的粘度，同時減少了固相增粘反應(yīng)時間，即減少了設(shè)備運行時間，因此起到節(jié)約能源作用。

(2)本發(fā)明中將固相增粘裝置和冷卻裝置合為一體，減少了設(shè)備投入成本，同時自動調(diào)控了尼龍6的降溫速率，滿足不同工況需求。

(2)本發(fā)明中水冷裝置通過對風(fēng)機控制和風(fēng)機中吹風(fēng)溫度的控制來調(diào)控降溫速率，同時通過增大水冷管道與坩堝之間的接觸面積提高了水冷效率。

附圖說明

圖1是固相增粘裝置中水冷系統(tǒng)正面示意圖；

圖2是固相增粘裝置中水冷系統(tǒng)反面示意圖；

圖3是加速降溫裝置連接示意圖；

圖4是暗槽位置示意圖；

圖5是風(fēng)筒整體示意圖。

結(jié)合附圖在其上標記：

1-水冷裝置本體，2-進水口，3-出水口，4-進水分配器，5-分支管道，6-出水收集器，7-進水管，8-風(fēng)機，9-風(fēng)筒，10-出水管，11-活動門，12-暗槽。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實施例1

本實施例披露了一種適用于生產(chǎn)尼龍6固相增粘工藝，所述尼龍6固相增粘工藝包括以下步驟：

步驟S1：將己內(nèi)酰胺、催化劑和穩(wěn)定劑混合加入聚合釜，在聚合釜中反應(yīng)后到所需粘度后再反應(yīng)，之后進行出料、鑄帶、切粒和萃取后得到預(yù)聚體，同時對預(yù)聚體進行預(yù)干燥和預(yù)結(jié)晶，得到的預(yù)聚體粘度為2.85，顆粒尺寸為3mm；

步驟S2：預(yù)聚體放入固相增粘裝置之前，需預(yù)設(shè)固相增粘裝置中干燥塔溫度為180℃；預(yù)聚體在固相增粘裝置中與氮氣充分接觸，氮氣氣流速度設(shè)定為5L·min^-1，氮氣溫度與干燥塔溫度相同；

步驟S3：預(yù)聚體在固相增粘裝置中的反應(yīng)時間設(shè)定在12h，得到增粘后的尼龍6切片，將尼龍6切片放入冷卻裝置，冷卻后送至成品料倉。

通過本實施例中固相增粘工藝后的尼龍6的粘度達到了3.7。

實施例2

本實施例與第1實施例不同之處在于：所述步驟S1中得到的預(yù)聚體粘度為2.96，顆粒尺寸為3mm；將所得預(yù)聚體加入步驟S2中進行固相增粘反應(yīng)，得到尼龍6粘度為3.8。

實施例3

本實施例與第1、2實施例不同之處在于：所述S1中得到的預(yù)聚體粘度為2.95，顆粒尺寸為6mm；將所得預(yù)聚體加入步驟S2中進行固相增粘反應(yīng)，得到的粘度為3.4。

實施例4

本實施例與第1、2、3實施例不同之處在于：所述S1中得到的預(yù)聚體粘度為2.90，顆粒尺寸為4mm；將所得預(yù)聚體加入步驟S2中進行固相增粘反應(yīng)，得到的粘度為4.3。

通過實施例1-4可知，按一般的溶液理論，預(yù)聚體粘度越低，大分子端基含量越高，增粘速度越大，但從實施例1-4反應(yīng)的結(jié)果卻并不適用，當(dāng)預(yù)聚體粘度過高或過低時，其尼龍6粘度值并未得到提高，反而下降，這要原因是當(dāng)預(yù)聚體粘度過低時時，端基含量越高，向表面溢出的水增多，水分子不斷降解淺層尼龍6大分子；當(dāng)預(yù)聚體粘度過大時，易引起尼龍6與固相增粘裝置的粘結(jié)現(xiàn)象；預(yù)聚體顆粒尺寸過小，易在增粘反應(yīng)中易混合在氮氣中排出，而預(yù)聚體顆粒尺寸過大，會使得預(yù)聚體與氮氣接觸比表面積過小，不利于增粘反應(yīng)，因此在預(yù)聚體粘度設(shè)定在2.90，且顆粒尺寸為4mm，使兩者參數(shù)處于相對平衡狀態(tài)，其得到的尼龍6粘度最高。

實施例5

本實施例與第1實施例不同之處在于：所述尼龍6固相增粘工藝包括以下步驟：

步驟S1：將己內(nèi)酰胺、催化劑和穩(wěn)定劑混合加入聚合釜，在聚合釜中反應(yīng)后到所需粘度后再反應(yīng)，之后進行出料、鑄帶、切粒和萃取后得到預(yù)聚體，同時對預(yù)聚體進行預(yù)干燥和預(yù)結(jié)晶，得到的預(yù)聚體粘度為2.95，顆粒尺寸為3mm；

步驟S2：預(yù)聚體放入固相增粘裝置之前，需預(yù)設(shè)固相增粘裝置中干燥塔溫度為200℃；預(yù)聚體在固相增粘裝置中與氮氣充分接觸，氮氣氣流速度設(shè)定為6L·min^-1；

步驟S3：預(yù)聚體在固相增粘裝置中的反應(yīng)時間設(shè)定在13h，得到增粘后的尼龍6切片，將尼龍6切片放入冷卻裝置，冷卻后送至成品料倉；最后得到的尼龍6粘度為4.4。

實施例6

本實施例與第5實施例不同之處在于：所述步驟S2：預(yù)聚體放入固相增粘裝置之前，需預(yù)設(shè)固相增粘裝置中干燥塔溫度為210℃；預(yù)聚體在固相增粘裝置中與氮氣充分接觸，氮氣氣流速度設(shè)定為7L·min^-1，氮氣溫度與干燥塔溫度相同；

步驟S3：預(yù)聚體在固相增粘裝置中的反應(yīng)時間設(shè)定在14h，得到增粘后的尼龍6切片，將尼龍6切片放入冷卻裝置，冷卻后送至成品料倉；最后得到的尼龍6粘度為4.5。

實施例7

本實施例與第5、6實施不同之處在于：所述步驟S2：預(yù)聚體放入固相增粘裝置之前，需預(yù)設(shè)固相增粘裝置中干燥塔溫度為210℃；預(yù)聚體在固相增粘裝置中與氮氣充分接觸，氮氣氣流速度設(shè)定為10L·min^-1，氮氣溫度與干燥塔溫度相同；

步驟S3：預(yù)聚體在固相增粘裝置中的反應(yīng)時間設(shè)定在15h，得到增粘后的尼龍6切片，將尼龍6切片放入冷卻裝置，冷卻后送至成品料倉；最后得到的尼龍6粘度為4.0。

實施例8

本實施例與第5、6、7實施例不同之處在于：所述步驟S2：預(yù)聚體放入固相增粘裝置之前，需預(yù)設(shè)固相增粘裝置中干燥塔溫度為210℃；預(yù)聚體在固相增粘裝置中與氮氣充分接觸，氮氣氣流速度設(shè)定為6L·min^-1，氮氣溫度與干燥塔溫度相同；

步驟S3：預(yù)聚體在固相增粘裝置中的反應(yīng)時間設(shè)定在14h，得到增粘后的尼龍6切片，將尼龍6切片放入冷卻裝置，冷卻后送至成品料倉；最后得到的尼龍6粘度為4.7。

通過實施例5-8可知，在實施例8的工藝條件下尼龍6粘度達到最高，在氮氣進入增粘裝置前，將干燥塔預(yù)設(shè)溫度設(shè)定在210℃下使得尼龍6預(yù)聚體內(nèi)部分子溫度均達到210℃，可為之后干燥過程作充足準備，此時預(yù)聚體內(nèi)部水分儀逐漸向表面擴散，與此同時在氮氣接觸預(yù)聚體時相互不會產(chǎn)生溫差，同時氣流速度處于合適狀態(tài)，使得氮氣與尼龍6之間有足夠的接觸時間，同時又不會當(dāng)氣流速度過于緩慢，反而使得氮氣中含水量達到飽和后繼續(xù)作無用功，這樣的溫度和氣流速度的設(shè)定從而增快了氮氣與尼龍6切片的干燥效率，同時減少了固相增粘的時間，節(jié)約了增粘反應(yīng)中的所需能源。

實施例9

本實施例披露了一種用于尼龍6增粘工藝中的固相增粘裝置，所述固相增粘裝置包括干燥塔、氮氣循環(huán)系統(tǒng)和水冷裝置，所述干燥塔頂部設(shè)有出氣口，干燥塔中部設(shè)有進氣口a，底部分別設(shè)有進氣口b；所述進氣口a上設(shè)有第一氮氣分布器，進氣口b上設(shè)有第二氮氣分布器，所述第一氮氣分布器和第二氮氣分布器均與氮氣循環(huán)系統(tǒng)相連；所述水冷裝置設(shè)于干燥塔頂部，用于對增粘反應(yīng)后的尼龍6進行冷卻，但水冷系統(tǒng)并不能控制溫度下降的速率同時水冷效率低，這對制得的樣品性能會產(chǎn)生不定影響，因此需要對熔煉爐中水冷系統(tǒng)進行相應(yīng)的結(jié)構(gòu)改進；如圖1，所述水冷裝置包括水冷裝置本體1、進水口2、出水口3和水冷管道，所述進水口2設(shè)于水冷裝置本體1的側(cè)壁上部，出水口3分布于進水口2斜下方，出水口3和進水口2之間通過水冷管道相連接；如圖1-2，所述水冷管道包括進水分配器4、出水收集器6和分支管道5；進水分配器4將進水口2與分支管道5相連；出水收集器6將分支管道5與出水口3相連接；所述分支管道5之間采用等距分布；進水分配器4和出水收集器6形狀相同，進水分配器4和出水收集器6中還設(shè)有分隔板，所述分隔板的設(shè)置是避免進水分配器4和出水收集器6中產(chǎn)生換熱現(xiàn)象；進水分配器4和出水分配器沿分隔板左右對稱分布；本實施方式中進水分配器4和出水收集器6的截面均為直角三角形，保證各分支管道5中的水壓相同，從而保證各分支管道5中換熱效率保持一致。

為進一步提高水冷系統(tǒng)的降溫效率，如圖3，水冷系統(tǒng)中還包括加速降溫裝置，所述加速降溫裝置包括風(fēng)機8、進水管7、出水管10、水泵和風(fēng)筒9；所述風(fēng)機8與風(fēng)筒9通過線路相連；進水管7一端連接水泵，另一端連接進水口2；出水管10連接出水口3；風(fēng)筒9整體呈圓臺形，其截面為等腰梯形，所述進水管7沿進水方向依次分為進水管a和進水管b，進水管b橫穿風(fēng)筒9截面等腰邊的中點位置且與進水口連接，進水管a連接水泵；所述加速降溫裝置中還是設(shè)有溫控裝置，溫控裝置包括溫度傳感器a和溫度傳感器b，溫度傳感器a設(shè)于進水管a上方，溫度傳感器b設(shè)于進水管b上方，通過溫控裝置檢測進入水冷裝置本體1中的水溫，從而可根據(jù)實際使用過程中所需要的降溫速度，調(diào)節(jié)風(fēng)機8的轉(zhuǎn)速。但通過風(fēng)冷進行加速降溫速率有限，當(dāng)需要進行快速降溫時，在不改變風(fēng)機8的情況下，對風(fēng)筒9進行相應(yīng)的改進。所述風(fēng)筒9還設(shè)有暗槽12，所述暗槽12環(huán)形陣列于風(fēng)筒9內(nèi)部，且靠近風(fēng)筒9與風(fēng)機8連接處；如圖4-5，暗槽12采用矩形網(wǎng)框結(jié)構(gòu)；暗槽12與風(fēng)筒9之間采用活動門11連接，當(dāng)需要進一步降低進水管7中的溫度，可開啟活動門11在暗槽12中加入制冷物質(zhì)，降低風(fēng)機8中吹出風(fēng)的溫度。

上述說明示出并描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施例，如前所述，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對其他實施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述發(fā)明構(gòu)想范圍內(nèi)，通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識進行改動。而本領(lǐng)域人員所進行的改動和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。