本發(fā)明涉及發(fā)泡技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種復(fù)合發(fā)泡劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

微孔發(fā)泡塑料是一種泡孔尺寸在0.1～10μm之間，泡孔密度在10⁹～10¹⁵cells/cm³范圍內(nèi)的具有閉孔結(jié)構(gòu)的新型多孔材料。微孔發(fā)泡最初是由美國麻省理工學(xué)院的Suh教授提出，其基本設(shè)計(jì)思想是如果泡孔尺寸比聚合物中的裂紋尺寸還小，則微孔不僅不會(huì)降低材料的性能，反而可以鈍化裂紋尖端，能夠有效阻止裂紋擴(kuò)展；此外，微孔還能減緩聚合物材料內(nèi)部的應(yīng)力集中，改善和提高抗沖擊性能。事實(shí)證明，與未發(fā)泡材料相比，微孔發(fā)泡材料具有密度低、沖擊強(qiáng)度高、韌性好、比強(qiáng)度高、疲勞壽命長等優(yōu)異性能，被稱為“21世紀(jì)的新型材料”，具有較好的應(yīng)用前景。

對(duì)于微孔發(fā)泡塑料或微孔發(fā)泡技術(shù)而言，發(fā)泡劑起著至關(guān)重要的作用。制備發(fā)泡塑料的常用發(fā)泡劑有兩種類型：物理發(fā)泡劑和化學(xué)發(fā)泡劑，采用物理發(fā)泡劑需要結(jié)合超臨界流體技術(shù)，其繁瑣的工藝和高昂的成本使其在實(shí)際生產(chǎn)中難以得到廣泛應(yīng)用，相比之下，化學(xué)發(fā)泡劑使用起來較為簡(jiǎn)單方便，成為制備微孔發(fā)泡塑料的首選。

例如，偶氮二甲酰胺(AC)發(fā)泡劑便是塑料加工業(yè)中常用的一種化學(xué)發(fā)泡劑，分解時(shí)主要釋放出N₂、CO和少量CO₂，發(fā)氣量大，不助燃且有自熄性，無毒，無污染且價(jià)格便宜，適用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物、ABS等樹脂的常壓發(fā)泡、加壓發(fā)泡或擠出發(fā)泡等。然而，AC發(fā)泡劑顆粒較粗，容易團(tuán)聚，難以在樹脂基體中均勻分散，給發(fā)泡工藝造成困難，且影響發(fā)泡制品的質(zhì)量，容易使發(fā)泡制品表面泛黃或噴霜。

針對(duì)于此，現(xiàn)有技術(shù)主要通過細(xì)化AC顆粒來改善其使用效果，且通常通過以下四種方式來細(xì)化AC顆粒：(1)氣流粉碎法；(2)通過添加尿素、表面活性劑或者借助是超聲處理等氧化工藝進(jìn)行優(yōu)化；(3)氯酸鈉氧化法；(4)重結(jié)晶法。但是，通過以上四種方法獲得的AC顆粒粒徑仍然較粗，為微米級(jí)別，其改善作用并不明顯。

為了進(jìn)一步細(xì)化AC顆粒，現(xiàn)有技術(shù)還提出了一些復(fù)合型發(fā)泡劑，如公開號(hào)為CN102250374A的專利公開了一種基于金屬-有機(jī)配位聚合物的復(fù)合發(fā)泡劑，以金屬-有機(jī)物為多孔基體，將發(fā)泡劑組裝進(jìn)入基體的孔道內(nèi)來細(xì)化發(fā)泡劑顆粒，防止團(tuán)聚；公開號(hào)為CN102250375A的專利公開了一種基于多孔無機(jī)材料的復(fù)合發(fā)泡劑，其采用多孔無機(jī)材料(分子篩、活性炭、無機(jī)氣凝膠、無機(jī)氧化物凝膠、硅膠)和非硅基多孔無機(jī)材料為載體，同樣是將發(fā)泡劑組裝到多孔材料的孔道中來細(xì)化發(fā)泡劑；公開號(hào)為CN102898672A公開了一種微孔發(fā)泡塑料發(fā)泡劑，以鎢酸鈉改性的凹凸棒土為載體，將AC發(fā)泡劑吸附負(fù)載于載體上，能夠分散細(xì)化AC顆粒。然而，上述復(fù)合發(fā)泡劑中發(fā)泡劑在載體上的負(fù)載量較低，使用時(shí)需投入較大的量，使用成本較高。另外，上述復(fù)合發(fā)泡劑中的載體為改性載體，制備過程中需要利用復(fù)雜的改性工藝來改性載體材料，在形成改性的載體后，才能作為可用載體進(jìn)一步與發(fā)泡劑復(fù)合，制備工序復(fù)雜，成本較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合發(fā)泡劑及其制備方法，本發(fā)明的復(fù)合發(fā)泡劑具有高負(fù)載量，有利于降低使用成本。另外，本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)便易行，便于生產(chǎn)應(yīng)用。

本發(fā)明提供了一種復(fù)合發(fā)泡劑，包括磷酸鋯載體和負(fù)載于所述磷酸鋯載體上的偶氮二甲酰胺。

優(yōu)選的，所述磷酸鋯為α-磷酸鋯。

優(yōu)選的，所述磷酸鋯的片層厚度為5～20nm。

優(yōu)選的，所述偶氮二甲酰胺分散于磷酸鋯的片層之間和/或吸附于磷酸鋯的片層表面。

優(yōu)選的，所述偶氮二甲酰胺與磷酸鋯載體的質(zhì)量比為(0.25～2)∶1。

本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述復(fù)合發(fā)泡劑的制備方法，包括以下步驟：

A)將偶氮二甲酰胺與溶劑混合，形成發(fā)泡劑溶液；

B)將磷酸鋯與所述發(fā)泡劑溶液混合，過濾，得到復(fù)合發(fā)泡劑。

優(yōu)選的，所述溶劑為二甲基亞砜和/或二甲基甲酰胺。

優(yōu)選的，所述步驟A)中，偶氮二甲酰胺的質(zhì)量與溶劑的體積比為(1～10)g：(10～500)mL。

優(yōu)選的，所述步驟A)中，所述混合的溫度為30～80℃；所述步驟B)中，所述混合的溫度為40～100℃。

優(yōu)選的，所述偶氮二甲酰胺與磷酸鋯的質(zhì)量比為(0.25～2)∶1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種復(fù)合發(fā)泡劑，包括磷酸鋯載體和負(fù)載于所述磷酸鋯載體上的偶氮二甲酰胺。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的復(fù)合發(fā)泡劑除能夠?qū)l(fā)泡劑細(xì)化至納米級(jí)別外，其發(fā)泡劑載體對(duì)發(fā)泡劑還具有高負(fù)載量，能夠使發(fā)泡劑的負(fù)載量高達(dá)上千毫克/克，有利于降低使用成本。另外，本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)便易行，便于實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1提供的復(fù)合發(fā)泡劑粉體外觀圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1提供的復(fù)合發(fā)泡劑的能譜測(cè)試圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1提供的復(fù)合發(fā)泡劑的掃描電鏡測(cè)試圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1提供的復(fù)合發(fā)泡劑的熱重分析曲線圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種復(fù)合發(fā)泡劑，包括磷酸鋯載體和負(fù)載于所述磷酸鋯載體上的偶氮二甲酰胺。

本發(fā)明中，所述磷酸鋯作為復(fù)合發(fā)泡劑中的載體來負(fù)載發(fā)泡劑，所述磷酸鋯優(yōu)選為α-磷酸鋯(即α-ZrP)。本發(fā)明中，所述磷酸鋯的片層厚度優(yōu)選為5～20nm；其有利于實(shí)現(xiàn)發(fā)泡劑的超細(xì)化，減少發(fā)泡劑的團(tuán)聚。

本發(fā)明對(duì)磷酸鋯的來源沒有特殊限制，可以為市售，也可以為自制，其制備方法可以按照如下過程進(jìn)行：

將氧氯化鋯(ZrOCl₂·8H₂O)、濃鹽酸(36wt％-38wt％)加入到去離子水中配成溶液Ⅰ；將濃磷酸(85wt％)、濃鹽酸(36wt％-38wt％)加入到去離子水中配成溶液Ⅱ。將溶液Ⅱ在室溫下連續(xù)滴加到溶液Ⅰ中，反應(yīng)1小時(shí)，得到懸濁液。按照兩種溶液混合后的總體積計(jì)算，各反應(yīng)物料濃度分別為：氧氯化鋯(ZrOCl₂·8H₂O)濃度為0.044～0.36mol/L，磷酸濃度為2.0～10mol/L，鹽酸濃度為0.50～4.0mol/L。

將所得懸濁液轉(zhuǎn)移到100ml的聚四氟乙烯容器中，裝滿度為40％-80％，將聚四氟乙烯容器密封于水熱釜中，在180～240℃下水熱處理48～192小時(shí)，將水熱釜自然冷卻至室溫，開釜抽濾，用去離子水洗滌濾餅至濾液PH值為6～7，將濾餅在烘箱中50～60℃下干燥，得到磷酸鋯產(chǎn)品。

本發(fā)明的復(fù)合發(fā)泡劑中，優(yōu)選的，偶氮二甲酰胺分散于磷酸鋯載體片層間和/或吸附于磷酸鋯片層表面，實(shí)現(xiàn)了偶氮二甲酰胺的超細(xì)化，減少發(fā)泡劑的團(tuán)聚，有利于在發(fā)泡基體中實(shí)現(xiàn)納米尺度的均勻分散。

本發(fā)明的復(fù)合發(fā)泡劑中，所述偶氮二甲酰胺與磷酸鋯的質(zhì)量比優(yōu)選為(0.25～2)：1，更優(yōu)選為(0.29～2)：1，進(jìn)一步優(yōu)選為(0.5～2)：1，即載體對(duì)發(fā)泡劑具有優(yōu)異的負(fù)載效果，其負(fù)載量可高達(dá)上千毫克/克，有利于降低使用成本。

本發(fā)明提供的復(fù)合發(fā)泡劑，不僅能夠使發(fā)泡劑細(xì)化至納米級(jí)別，克服發(fā)泡劑易團(tuán)聚、難分散的缺陷，而且，所述復(fù)合發(fā)泡劑中，載體對(duì)發(fā)泡劑具有優(yōu)異的負(fù)載效果，負(fù)載量可高達(dá)上千毫克/克，添加少量本發(fā)明產(chǎn)品即可達(dá)到良好的發(fā)泡效果，有利于降低使用成本。另外，申請(qǐng)人經(jīng)長期研究探索發(fā)現(xiàn)，磷酸鋯載體與偶氮二甲酰胺的搭配，有助于降低發(fā)泡過程中氣泡成核位壘，提高成核速度，增大發(fā)泡基體的泡孔密度；且磷酸鋯片層還對(duì)氣體的逃逸有一定阻隔作用，遏制發(fā)泡過程中的氣體損失；且使用過程中，磷酸鋯的片層會(huì)在偶氮二甲酰胺分解產(chǎn)生的氣流作用下解離破碎，均勻分散，提高發(fā)泡基體的熔體強(qiáng)度，減少泡孔破裂。

本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述復(fù)合發(fā)泡劑的制備方法，包括以下步驟：

A)將偶氮二甲酰胺與溶劑混合，形成發(fā)泡劑溶液；

B)將磷酸鋯與所述發(fā)泡劑溶液混合，過濾，得到復(fù)合發(fā)泡劑。

按照本發(fā)明，首先將偶氮二甲酰胺與溶劑混合，形成發(fā)泡劑溶液。

其中，偶氮二甲酰胺為市售常規(guī)微米級(jí)產(chǎn)品即可。本發(fā)明中，所述溶劑優(yōu)選為二甲基亞砜和/或二甲基甲酰胺。本發(fā)明對(duì)溶劑的來源沒有特殊限制，為一般市售品即可。

本發(fā)明中，所述偶氮二甲酰胺的質(zhì)量與溶劑的體積比優(yōu)選為(1～10)g：(10～500)mL。本發(fā)明中，偶氮二甲酰胺與溶劑混合的溫度優(yōu)選為30～80℃，更優(yōu)選為40～70℃；所述混合的時(shí)間優(yōu)選為10～30min。

按照本發(fā)明，在得到發(fā)泡劑溶液后，將磷酸鋯與所述發(fā)泡劑溶液混合，過濾，得到復(fù)合發(fā)泡劑。

本發(fā)明中，所述磷酸鋯與上述技術(shù)方案所述一致，在此不再贅述。本發(fā)明中，混合時(shí)，發(fā)泡劑溶液中的偶氮二甲酰胺與投入的磷酸鋯的質(zhì)量比優(yōu)選為(0.25～2)：1，更優(yōu)選為(0.5～2)：1，進(jìn)一步優(yōu)選為(0.75～2)：1。

本發(fā)明中，磷酸鋯與發(fā)泡劑溶液混合的溫度優(yōu)選為40～100℃，更優(yōu)選為50～80℃。所述混合的時(shí)間優(yōu)選為2～48小時(shí)，更優(yōu)選為6～24小時(shí)，混合后，得到復(fù)合發(fā)泡劑，原本的微米級(jí)偶氮二甲酰胺發(fā)泡劑分散于磷酸鋯載體層間和/或吸附于磷酸鋯片層表面，實(shí)現(xiàn)了超細(xì)化分散。

本發(fā)明中，在所述混合和過濾后，優(yōu)選還進(jìn)行洗滌和干燥，在所述洗滌和干燥后，得到復(fù)合發(fā)泡劑。即將磷酸鋯與發(fā)泡劑溶液混合過濾后，對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌；所述洗滌優(yōu)選為用足量的二甲基亞砜或丙酮洗滌，洗滌次數(shù)優(yōu)選為兩次以上。洗滌后，再進(jìn)行干燥，即可得到復(fù)合發(fā)泡劑。所述干燥優(yōu)選為在真空環(huán)境下干燥，干燥的溫度優(yōu)選為50～100℃。

本發(fā)明提供了一種制備上述技術(shù)方案所述復(fù)合發(fā)泡劑的方法，可以看出，本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，便于實(shí)際規(guī)?；a(chǎn)應(yīng)用。

為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。

實(shí)施例1

將2.5gAC發(fā)泡劑溶于100mL二甲基亞砜中，于60℃下恒溫?cái)嚢杌旌?0min，得到發(fā)泡劑溶液；向發(fā)泡劑溶液中加入2.0gα-磷酸鋯(α-ZrP)，在70℃下攪拌混合15小時(shí)，得到混合溶液；將混合溶液沉淀過濾，并用二甲基亞砜對(duì)濾餅洗滌兩次后，再過濾，并置于真空烘箱中，在70℃下干燥后，得到α-ZrP-AC納米復(fù)合發(fā)泡劑。

將所得納米復(fù)合發(fā)泡劑研磨，成為干燥細(xì)膩的粉體，如圖1所示，所述粉體可保持長時(shí)間不結(jié)團(tuán)。

對(duì)所得納米復(fù)合發(fā)泡劑分別進(jìn)行能譜分析測(cè)試和掃描電鏡測(cè)試，其結(jié)果分別如圖2和圖3所示。由圖2可以看出，磷酸鋯表面N含量大幅提高，說明AC發(fā)泡劑負(fù)載于其表面；由圖3可以看出，所得復(fù)合發(fā)泡劑為層狀結(jié)構(gòu)，其片層厚度為5～20nm。

對(duì)α-ZrP原料和α-ZrP-AC納米復(fù)合發(fā)泡劑進(jìn)行熱重分析，測(cè)試結(jié)果如圖4所示。由圖4可以看出，從室溫加熱到500℃，α-ZrP的失重率很小，僅約為3％；而α-ZrP-AC復(fù)合發(fā)泡劑約有51％的失重率，由AC的熱分解造成。整個(gè)失重過程分為三個(gè)階段：第一失重臺(tái)階在160～225℃之間，此階段主要由AC分解產(chǎn)生N₂、CO₂、及少量的HNCO，失重率約為33％；第二失重臺(tái)階在225～250℃之間，此時(shí)第一階段反應(yīng)生成的尿素發(fā)生熱分解，產(chǎn)生HNCO和少量的NH₃，失重率約為8％；第三失重臺(tái)階在250～345℃之間，主要是聯(lián)二脲發(fā)生環(huán)化反應(yīng)脫出NH₃，還有少量CO₂的釋放，失重率約為10％。由此可知，α-ZrP-AC納米復(fù)合發(fā)泡劑中，AC發(fā)泡劑與α-ZrP的質(zhì)量比約為1:1，α-ZrP載體對(duì)AC發(fā)泡劑的負(fù)載量為1040mg/g。

實(shí)施例2

將0.5gAC發(fā)泡劑溶于100mL二甲基亞砜中，于40℃下恒溫?cái)嚢杌旌?0min，得到發(fā)泡劑溶液；向發(fā)泡劑溶液中加入2.0gα-磷酸鋯(α-ZrP)，在70℃下攪拌混合15小時(shí)，得到混合溶液；將混合溶液沉淀過濾，并用二甲基亞砜對(duì)濾餅洗滌兩次后，再過濾，并置于真空烘箱中，在70℃下干燥后，得到α-ZrP-AC納米復(fù)合發(fā)泡劑。

按照實(shí)施例1的測(cè)試方法對(duì)所得復(fù)合發(fā)泡劑的形貌和負(fù)載量進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果顯示，所得復(fù)合發(fā)泡劑中，AC發(fā)泡劑插入α-ZrP層間和吸附在α-ZrP層表面，細(xì)化至納米尺度，復(fù)合發(fā)泡劑的片層厚度為5～20nm。AC發(fā)泡劑與α-ZrP的質(zhì)量比為0.296:1，即α-ZrP載體對(duì)AC發(fā)泡劑的負(fù)載量為296mg/g。

實(shí)施例3

將1gAC發(fā)泡劑溶于200mL二甲基甲酰胺中，于50℃下恒溫?cái)嚢杌旌?0min，得到發(fā)泡劑溶液；向發(fā)泡劑溶液中加入2.0gα-磷酸鋯(α-ZrP)，在50℃下攪拌混合20小時(shí)，得到混合溶液；將混合溶液沉淀過濾，并用丙酮對(duì)濾餅洗滌兩次后，再過濾，并置于真空烘箱中，在80℃下干燥后，得到α-ZrP-AC納米復(fù)合發(fā)泡劑。

按照實(shí)施例1的測(cè)試方法對(duì)所得復(fù)合發(fā)泡劑的形貌和負(fù)載量進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果顯示，所得復(fù)合發(fā)泡劑中，AC發(fā)泡劑插入α-ZrP層間和吸附在α-ZrP層表面，細(xì)化至納米尺度，復(fù)合發(fā)泡劑的片層厚度為5～20nm。AC發(fā)泡劑與α-ZrP的質(zhì)量比為0.328:1，即α-ZrP載體對(duì)AC發(fā)泡劑的負(fù)載量為328mg/g。

實(shí)施例4

將1.5gAC發(fā)泡劑溶于300mL二甲基亞砜中，于80℃下恒溫?cái)嚢杌旌?0min，得到發(fā)泡劑溶液；向發(fā)泡劑溶液中加入2.0gα-磷酸鋯(α-ZrP)，在60℃下攪拌混合24小時(shí)，得到混合溶液；將混合溶液沉淀過濾，并用二甲基亞砜對(duì)濾餅洗滌兩次后，再過濾，并置于真空烘箱中，在70℃下干燥后，得到α-ZrP-AC納米復(fù)合發(fā)泡劑。

按照實(shí)施例1的測(cè)試方法對(duì)所得復(fù)合發(fā)泡劑的形貌和負(fù)載量進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果顯示，所得復(fù)合發(fā)泡劑中，AC發(fā)泡劑插入α-ZrP層間和吸附在α-ZrP層表面，細(xì)化至納米尺度，復(fù)合發(fā)泡劑的片層厚度為5～20nm。AC發(fā)泡劑與α-ZrP的質(zhì)量比為0.563:1，即α-ZrP載體對(duì)AC發(fā)泡劑的負(fù)載量為563mg/g。

實(shí)施例5

將2.0gAC發(fā)泡劑溶于300mL二甲基亞砜中，于60℃下恒溫?cái)嚢杌旌?0min，得到發(fā)泡劑溶液；向發(fā)泡劑溶液中加入2.0gα-磷酸鋯(α-ZrP)，在60℃下攪拌混合24小時(shí)，得到混合溶液；將混合溶液沉淀過濾，并用二甲基亞砜對(duì)濾餅洗滌兩次后，再過濾，并置于真空烘箱中，在60℃下干燥后，得到α-ZrP-AC納米復(fù)合發(fā)泡劑。

按照實(shí)施例1的測(cè)試方法對(duì)所得復(fù)合發(fā)泡劑的形貌和負(fù)載量進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果顯示，所得復(fù)合發(fā)泡劑中，AC發(fā)泡劑插入α-ZrP層間和吸附在α-ZrP層表面，細(xì)化至納米尺度，復(fù)合發(fā)泡劑的片層厚度為5～20nm。AC發(fā)泡劑與α-ZrP的質(zhì)量比為0.824:1，即α-ZrP載體對(duì)AC發(fā)泡劑的負(fù)載量為824mg/g。

實(shí)施例6

將3.0gAC發(fā)泡劑溶于300mL二甲基亞砜中，于70℃下恒溫?cái)嚢杌旌?0min，得到發(fā)泡劑溶液；向發(fā)泡劑溶液中加入2.0gα-磷酸鋯(α-ZrP)，在80℃下攪拌混合30小時(shí)，得到混合溶液；將混合溶液沉淀過濾，并用二甲基亞砜對(duì)濾餅洗滌兩次后，再過濾，并置于真空烘箱中，在70℃下干燥后，得到α-ZrP-AC納米復(fù)合發(fā)泡劑。

按照實(shí)施例1的測(cè)試方法對(duì)所得復(fù)合發(fā)泡劑的形貌和負(fù)載量進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果顯示，所得復(fù)合發(fā)泡劑中，AC發(fā)泡劑插入α-ZrP層間和吸附在α-ZrP層表面，細(xì)化至納米尺度，復(fù)合發(fā)泡劑的片層厚度為5～20nm。AC發(fā)泡劑與α-ZrP的質(zhì)量比為1.300:1，即α-ZrP載體對(duì)AC發(fā)泡劑的負(fù)載量為1300mg/g。

實(shí)施例7

將4.0gAC發(fā)泡劑溶于200mL二甲基亞砜中，于60℃下恒溫?cái)嚢杌旌?0min，得到發(fā)泡劑溶液；向發(fā)泡劑溶液中加入2.0gα-磷酸鋯(α-ZrP)，在70℃下攪拌混合24小時(shí)，得到混合溶液；將混合溶液沉淀過濾，并用二甲基亞砜對(duì)濾餅洗滌兩次后，再過濾，并置于真空烘箱中，在80℃下干燥后，得到α-ZrP-AC納米復(fù)合發(fā)泡劑。

按照實(shí)施例1的測(cè)試方法對(duì)所得復(fù)合發(fā)泡劑形貌和負(fù)載量進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果顯示，所得復(fù)合發(fā)泡劑中，AC發(fā)泡劑插入α-ZrP層間和吸附在α-ZrP層表面，細(xì)化至納米尺度，復(fù)合發(fā)泡劑的片層厚度為5～20nm。AC發(fā)泡劑與α-ZrP的質(zhì)量比為1.703:1，即α-ZrP載體對(duì)AC發(fā)泡劑的負(fù)載量為1703mg/g。

由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明提供的復(fù)合發(fā)泡劑中，偶氮二甲酰胺發(fā)泡劑能夠?qū)崿F(xiàn)超細(xì)化，以納米顆粒形式負(fù)載于載體上，而且，載體與發(fā)泡劑能夠很好的搭配，具有優(yōu)異的負(fù)載效果，可使負(fù)載量高達(dá)上千毫克/克。

以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。