本發(fā)明涉及煤化工中褐煤提取腐植酸的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高褐煤腐植酸產(chǎn)率的方法。

背景技術(shù)：

我國煤炭資源儲(chǔ)量豐富，褐煤儲(chǔ)量約占煤炭總儲(chǔ)量的13%，褐煤是一種低煤化程度的煤，含水量高，能量密度低，在工業(yè)生產(chǎn)中不能直接得到充分利用。褐煤中含有腐植酸，一般褐煤總腐植酸含量達(dá)到40％以上就有提取利用價(jià)值。國內(nèi)外大量資料表明，用褐煤提取腐植酸是實(shí)現(xiàn)低碳環(huán)保、綜合有效利用煤炭資源的重要方法之一。腐植酸的應(yīng)用也很廣泛，在醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域中，腐植酸是制造和合成藥劑的重要原料；腐植酸也是農(nóng)用肥料的重要原材料，具有獨(dú)特的控氮儲(chǔ)碳、減少溫室氣體排放、改良土壤及延長化肥實(shí)效等重要作用；腐植酸還具有生物活性和良好的分散性能，可凈化水體、分散漿體，在水泥、礦物加工等工業(yè)生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。從褐煤中提取腐植酸是褐煤由傳統(tǒng)燃料向化工原料轉(zhuǎn)變的重要途徑，對(duì)我國低階煤高效清潔轉(zhuǎn)化具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

從小分子黃腐植酸、腐植酸和植物殘骸到半轉(zhuǎn)化狀態(tài)的木質(zhì)植物碎片等不同的個(gè)體分散在煤層水中，形成了褐煤的表觀形貌。褐煤中的腐植酸被認(rèn)為是由植物殘骸經(jīng)過不同程度的轉(zhuǎn)化而存在于褐煤中的一類物質(zhì)，褐煤中含有大量的含氧官能團(tuán)，如羧基、羥基、羰基和醚鍵等， 隨著pH值的增加，這些官能團(tuán)的解離程度逐漸增大，所以含氧官能團(tuán)的解離程度也會(huì)對(duì)腐植酸的產(chǎn)率造成重大影響。

在褐煤提取腐植酸過程中腐植酸產(chǎn)率的高低和煤的顆粒粒徑大小、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)介質(zhì)以及催化劑等因素是密切相關(guān)的。

期刊《安徽工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)》2007年第2期第163頁至第168頁公開了一篇宋曉旻，崔平，楊敏撰寫的風(fēng)化煤催化氧解制備腐植酸的研究文章，以淮南風(fēng)化煤為對(duì)象, 硝酸催化氧解制備腐植酸，考察不同載體的催化劑對(duì)風(fēng)化煤氧解制備腐植酸收率和結(jié)構(gòu)組成的影響。結(jié)果表明：純硫酸鎳催化劑活性低，腐植酸產(chǎn)率較低； 活性炭負(fù)載硫酸鎳和二氧化硅負(fù)載硫酸鎳作為催化劑時(shí)，腐植酸的產(chǎn)率較高，較不加催化劑時(shí)產(chǎn)率提高11.2% 和 14.73%；碳納米管負(fù)載硫酸鎳作為催化劑時(shí)，腐植酸產(chǎn)率提高15.84%。

期刊《北京理工大學(xué)學(xué)報(bào)》2012年第9期第982頁至第985頁公開了一篇高志明，江歆梅，李濤撰寫的煤炭殘?jiān)呋趸苽涓菜岬难芯课恼?，開發(fā)了一種催化氧化風(fēng)化煤殘?jiān)苽涓菜岬姆椒āＴ摯呋趸椒ㄊ褂孟∵^氧化氫溶液作氧化劑，氧化銅粉末作催化劑，氧化過程在室溫下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，初級(jí)殘?jiān)軌虮挥行У匮趸筛菜?，其轉(zhuǎn)化率可達(dá)35%，且氧化生成的腐植酸在結(jié)構(gòu)特征和元素組成方面與天然腐植酸相似。在氧化生成的腐植酸被分離后，氧化銅催化劑仍然存在于次級(jí)殘?jiān)?，因此還可以對(duì)次級(jí)殘?jiān)M(jìn)行重復(fù)氧化以增加腐植酸的產(chǎn)量。

期刊《煤炭轉(zhuǎn)化》2014年第3期第62頁至第67頁公開了一篇王普蓉，徐國印，戴惠新等撰寫的蒙東褐煤提取腐植酸工藝的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)研究的文章，文章研究了選擇影響褐煤提取腐植酸過程的主要因素（攪拌時(shí)間、堿液濃度和溫度）作為優(yōu)化對(duì)象，應(yīng)用Box-Benhnken的中心復(fù)合設(shè)計(jì)(CCD)和高等數(shù)學(xué)知識(shí)獲得了可以用來預(yù)測(cè)響應(yīng)值(提取率)的數(shù)學(xué)模型，模型的方差分析結(jié)果表明預(yù)測(cè)模型具有良好的預(yù)測(cè)性與適應(yīng)性.通過響應(yīng)面分析法優(yōu)化了主要工藝條件，最佳工藝條件是：攪拌時(shí)間為82.32min，氫氧化鈉溶液濃度為0.94mol/L，提取溫度為65.83℃，由預(yù)測(cè)模型獲得的最大提取率為82.19%。在預(yù)測(cè)的最佳工藝條件下進(jìn)行實(shí)際實(shí)驗(yàn)，獲得了與預(yù)測(cè)值相近的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

期刊《煤炭轉(zhuǎn)化》2016年第2期第69頁至第74頁公開了一篇王海龍，王平艷，鐘世杰等撰寫的三種云南褐煤腐植酸提取對(duì)比研究的研究文章，文章以昭通、小龍?zhí)逗拖蠕h三個(gè)地區(qū)的褐煤為原料進(jìn)行腐植酸的提取研究。以褐煤中腐植酸含量、腐植酸提取率及品質(zhì)因素為分析指標(biāo)，考察三種褐煤提取腐植酸的適用性。通過工業(yè)分析及酸性官能團(tuán)含量的檢測(cè)等手段對(duì)腐植酸的品質(zhì)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)．結(jié)果表明，三種褐煤腐植酸提取率分別為76.13%，47.61%和43.48%。昭通褐煤腐植酸中灰分含量為16.83%，相對(duì)較高，小龍?zhí)逗置焊菜岷拖蠕h褐煤腐植酸中灰分含量分別為6.66%和4.63%，且水分、揮發(fā)分和固定碳含量也相差較小。在腐植酸含氧官能團(tuán)含量上，三種褐煤腐植酸的總酸性官能團(tuán)含量及羧基含量相差較小，但昭通褐煤腐植酸提取殘?jiān)泻豕倌軋F(tuán)含量遠(yuǎn)低于另外兩種提取殘?jiān)?以上分析表明，昭通褐煤腐植酸提取較為完全，在腐植酸提取方面適用性更強(qiáng)。

在上述現(xiàn)有技術(shù)中存在以下問題：在褐煤催化氧化制備腐植酸的工藝過程中，在氧化階段，用到的氧化劑為雙氧水和硝酸，生產(chǎn)的成本較高，硝酸工藝產(chǎn)生的廢水需要增加投資費(fèi)用，在催化劑的使用上，使用活性炭負(fù)載硫酸鎳、二氧化硅負(fù)載硫酸鎳和氧化銅粉末，用活性炭或者二氧化硅作為催化劑載體，成本較高，而直接使用氧化銅粉末作為催化劑，由于采用的添加方式是物理混合，催化效果不佳。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種褐煤催化氧化制備腐植酸的方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，在對(duì)褐煤進(jìn)行負(fù)載催化劑的條件下，溫和氧化，提高了褐煤制備腐植酸的產(chǎn)率，提高煤炭潔凈利用過程中的附加值，提高了生產(chǎn)效率。

本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種褐煤催化氧化制備腐植酸的方法，其步驟如下：

（1）原煤干燥：將褐煤在溫度為40～80℃、壓力為100～1000Pa的條件下真空干燥，得到干燥煤；

（2）酸洗：在溫度為20～40℃，0.01～0.1MPa的條件下，將步驟（1）得到的干燥煤與0.1～0.5mol/L HCl溶液混合，攪拌，然后過濾，在壓力為100～1000Pa的條件下真空干燥，得到酸洗干燥煤；

（3）負(fù)載催化劑：在溫度為20～40℃，0.01～0.1MPa的條件下，將步驟（2）得到的酸洗干燥煤與無水硫酸銅混合，加入水進(jìn)行溶解，攪拌，然后加入強(qiáng)堿溶液，然后過濾，得到負(fù)載銅催化劑的煤；所述硫酸銅可以替換為氯化銅或硝酸銅，所述強(qiáng)堿為氫氧化鉀或者氫氧化鈉。

（4）催化劑形態(tài)轉(zhuǎn)化及煤樣氧化：在氣體流速為50～1000ml/min的空氣氣氛下，以1～5℃/min的升溫速度將流化床升溫至60～100℃，將步驟（3）得到的負(fù)載催化劑的煤加入流化床中反應(yīng)，再在氣體流速為200～2000ml/min的空氣氣氛下，以5～20℃/min的升溫速度將流化床升溫至100～200℃繼續(xù)進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)完成后，停止加熱，在氣體流速為1000～5000ml/min的空氣氣氛下將氧化后煤樣冷卻到室溫并移出流化床，獲得負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣；

（5）腐植酸的制備：在100～1000Pa壓力條件下，將步驟（4）中獲得的負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣產(chǎn)物用2～5mol/L氫氧化鈉溶液浸泡并在60～90℃攪拌；將反應(yīng)后混合液于3000～5000r/min轉(zhuǎn)速下離心，取上層液體；加入3mol/L HCl溶液，直到PH值1～3，靜置沉淀；再于3000～5000r/min轉(zhuǎn)速下離心，倒去上層液體，將下層沉淀與離心管一同放入110℃烘箱中烘干，稱量得到腐植酸；

作為優(yōu)選，步驟（3）負(fù)載催化劑過程和步驟（5）腐植酸的制備過程中，為了改善煤的潤濕性，加入適量純度為99%的甲醇；其中，步驟（3）中是在加入適量水進(jìn)行溶解后，加入適量純度為99%的甲醇；步驟（5）中是在獲得的負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣產(chǎn)物用適量2～5mol/L氫氧化鈉溶液浸泡后，加入適量純度為99%的甲醇。

作為優(yōu)選，所有步驟中，使用的水是二次蒸餾水。

作為優(yōu)選，所述褐煤的粒徑小于200目。

本發(fā)明在兼顧生產(chǎn)成本的前提下，通過對(duì)褐煤的催化氧化制備腐植酸工藝進(jìn)行改進(jìn)，在相同的氧化煤炭的同時(shí)完成催化劑的轉(zhuǎn)換，可顯著提高腐植酸產(chǎn)率，使得腐植酸產(chǎn)率提高18～25%，簡化了生產(chǎn)工藝，提高了褐煤的附加值，且本發(fā)明負(fù)載的催化劑沒有損失，可以回收循環(huán)使用。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

（1）原煤干燥處理：將粒徑小于200目的100質(zhì)量份的褐煤在溫度為40℃，壓力為100Pa的條件下真空干燥12小時(shí)，得到干燥煤；

（2）酸洗：在溫度為25℃，0.1MPa的條件下，將步驟（1）得到50質(zhì)量份的干燥煤與1L的0.1mol/L HCl溶液混合，攪拌4小時(shí)，然后過濾，在壓力為100Pa的條件下真空干燥12小時(shí)，得到酸洗干燥煤；

（3）負(fù)載催化劑：在溫度為25℃，0.1MPa的條件下，將步驟（2）得到20質(zhì)量份的干燥煤與0.025質(zhì)量份的無水硫酸銅混合，加入0.5L水進(jìn)行溶解，攪拌6小時(shí)，然后加入0.375摩爾質(zhì)量份的氫氧化鉀溶液，然后過濾，得到負(fù)載銅催化劑的煤。

（4）催化劑形態(tài)轉(zhuǎn)化及煤樣氧化：在氣體流速為100ml/min的空氣氣氛下，以1℃/min的升溫速度將流化床升溫至80℃，將步驟（3）得到的負(fù)載催化劑的煤加入流化床中反應(yīng)2小時(shí)，再在氣體流速為1000ml/min的空氣氣氛下，以5℃/min的升溫速度將流化床升溫至150℃繼續(xù)進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)完成后，停止加熱，在氣體流速為3000ml/min的空氣氣氛下將氧化后煤樣冷卻到室溫并移出流化床，獲得負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣；

（5）腐植酸的制備：在100Pa壓力條件下，將步驟（4）中獲得的10質(zhì)量份的負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣產(chǎn)物用200ml的4mol/L氫氧化鈉溶液浸泡并在90℃攪拌2h；將反應(yīng)后混合液于4000r/min轉(zhuǎn)速下離心60min，取上層液體；加入3mol/L HCl溶液，直到PH值2，靜置沉淀；再于4000r/min轉(zhuǎn)速下離心60min，倒去上層液體，將下層沉淀與離心管一同放入110℃烘箱中烘2h，稱量得到腐植酸；

下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

在步驟（3）負(fù)載催化劑過程和步驟（5）腐植酸的制備過程中，為了改善煤的潤濕性，加入3滴純度為99%的甲醇，其中，步驟（3）中是在加入0.5L水進(jìn)行溶解后，加入3滴純度為99%的甲醇，步驟（5）中是在獲得的10質(zhì)量份的負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣產(chǎn)物用200ml的4mol/L氫氧化鈉溶液浸泡后，加入3滴純度為99%的甲醇。

在所有步驟中，使用的水是二次蒸餾水。

本發(fā)明的特征煤樣為勝利褐煤，煤質(zhì)分析見表1。

實(shí)施例2：

（1）原煤干燥處理：將粒徑小于200目的100質(zhì)量份的褐煤在溫度為40℃，壓力為100Pa的條件下真空干燥12小時(shí)，得到干燥煤；

（2）酸洗：在溫度為25℃，0.1MPa的條件下，將步驟（1）得到50質(zhì)量份的干燥煤與1L的0.1mol/L HCl溶液混合，攪拌4小時(shí)，然后過濾，在壓力為100Pa的條件下真空干燥12小時(shí)，得到酸洗干燥煤；

（3）負(fù)載催化劑：在溫度為25℃，0.1MPa的條件下，將步驟（2）得到20質(zhì)量份的干燥煤與0.5質(zhì)量份的無水氯化銅混合，加入1L水進(jìn)行溶解，攪拌6小時(shí)，然后加入7.5摩爾質(zhì)量份的氫氧化鈉溶液，然后過濾，得到負(fù)載銅催化劑的煤。

（4）催化劑形態(tài)轉(zhuǎn)化及煤樣氧化：在氣體流速為100ml/min的空氣氣氛下，以1℃/min的升溫速度將流化床升溫至80℃，將步驟（3）得到的負(fù)載催化劑的煤加入流化床中反應(yīng)2小時(shí)，再在氣體流速為1000ml/min的空氣氣氛下，以5℃/min的升溫速度將流化床升溫至150℃繼續(xù)進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)完成后，停止加熱，在氣體流速為3000ml/min的空氣氣氛下將氧化后煤樣冷卻到室溫并移出流化床，獲得負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣；

（5）腐植酸的制備：在100Pa壓力條件下，將步驟（4）中獲得的10質(zhì)量份的負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣產(chǎn)物用200ml的4mol/L氫氧化鈉溶液浸泡并在90℃攪拌2h；將反應(yīng)后混合液于4000r/min轉(zhuǎn)速下離心60min，取上層液體；加入3mol/L HCl溶液，直到PH值2，靜置沉淀；再于4000r/min轉(zhuǎn)速下離心60min，倒去上層液體，將下層沉淀與離心管一同放入110℃烘箱中烘2h，稱量得到腐植酸；

下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

在步驟（3）負(fù)載催化劑過程和步驟（5）腐植酸的制備過程中，為了改善煤的潤濕性，加入3滴純度為99%的甲醇，其中，步驟（3）中是在加入1L水進(jìn)行溶解后，加入3滴純度為99%的甲醇，步驟（5）中是在獲得的10質(zhì)量份的負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣產(chǎn)物用200ml的4mol/L氫氧化鈉溶液浸泡后，加入3滴純度為99%的甲醇。

在所有步驟中，使用的水是二次蒸餾水。

本發(fā)明的特征煤樣為勝利褐煤，煤質(zhì)分析見表1。

實(shí)施例3：

（1）原煤干燥處理：將粒徑小于200目的100質(zhì)量份的褐煤在溫度為40℃，壓力為100Pa的條件下真空干燥12小時(shí)，得到干燥煤；

（2）酸洗：在溫度為25℃，0.1MPa的條件下，將步驟（1）得到50質(zhì)量份的干燥煤與1L的0.1mol/L HCl溶液混合，攪拌4小時(shí)，然后過濾，在壓力為100Pa的條件下真空干燥12小時(shí)，得到酸洗干燥煤；

（3）負(fù)載催化劑：在溫度為25℃，0.1MPa的條件下，將步驟（2）得到20質(zhì)量份的干燥煤與0.5質(zhì)量份的無水硝酸銅混合，加入1L水進(jìn)行溶解，攪拌6小時(shí)，然后加入7.5摩爾質(zhì)量份的氫氧化鉀溶液，然后過濾，得到負(fù)載銅催化劑的煤。

（4）催化劑形態(tài)轉(zhuǎn)化及煤樣氧化：在氣體流速為1000ml/min的空氣氣氛下，以5℃/min的升溫速度將流化床升溫至100℃，將步驟（3）得到的負(fù)載催化劑的煤加入流化床中反應(yīng)2小時(shí)，再在氣體流速為2000ml/min的空氣氣氛下，以20℃/min的升溫速度將流化床升溫至200℃繼續(xù)進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)完成后，停止加熱，在氣體流速為5000ml/min的空氣氣氛下將氧化后煤樣冷卻到室溫并移出流化床，獲得負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣；

（5）腐植酸的制備：在100Pa壓力條件下，將步驟（4）中獲得的10質(zhì)量份的負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣產(chǎn)物用200ml的4mol/L氫氧化鈉溶液浸泡并在90℃攪拌2h；將反應(yīng)后混合液于4000r/min轉(zhuǎn)速下離心60min，取上層液體；加入3mol/L HCl溶液，直到PH值2，靜置沉淀；再于4000r/min轉(zhuǎn)速下離心60min，倒去上層液體，將下層沉淀與離心管一同放入110℃烘箱中烘2h，稱量得到腐植酸；

下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

在步驟（3）負(fù)載催化劑過程和步驟（5）腐植酸的制備過程中，為了改善煤的潤濕性，加入3滴純度為99%的甲醇，其中，步驟（3）中是在加入1L水進(jìn)行溶解后，加入3滴純度為99%的甲醇，步驟（5）中是在獲得的10質(zhì)量份的負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣產(chǎn)物用200ml的4mol/L氫氧化鈉溶液浸泡后，加入3滴純度為99%的甲醇。

在所有步驟中，使用的水是二次蒸餾水。

本發(fā)明的特征煤樣為勝利褐煤，煤質(zhì)分析見表1。

實(shí)施例4：

（1）原煤干燥處理：將粒徑小于200目的100質(zhì)量份的褐煤在溫度為40℃，壓力為100Pa的條件下真空干燥12小時(shí)，得到干燥煤；

（2）酸洗：在溫度為25℃，0.1MPa的條件下，將步驟（1）得到50質(zhì)量份的干燥煤與2L的0.5mol/L HCl溶液混合，攪拌12小時(shí)，然后過濾，在壓力為1000Pa的條件下真空干燥24小時(shí)，得到酸洗干燥煤；

（3）負(fù)載催化劑：在溫度為25℃，0.1MPa的條件下，將步驟（2）得到20質(zhì)量份的干燥煤與0.5質(zhì)量份的無水硫酸銅混合，加入1L水進(jìn)行溶解，攪拌6小時(shí)，然后加入7.5摩爾質(zhì)量份的氫氧化鈉溶液，然后過濾，得到負(fù)載銅催化劑的煤。

（4）催化劑形態(tài)轉(zhuǎn)化及煤樣氧化：在氣體流速為1000ml/min的空氣氣氛下，以5℃/min的升溫速度將流化床升溫至100℃，將步驟（3）得到的負(fù)載催化劑的煤加入流化床中反應(yīng)2小時(shí)，再在氣體流速為2000ml/min的空氣氣氛下，以20℃/min的升溫速度將流化床升溫至200℃繼續(xù)進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)完成后，停止加熱，在氣體流速為5000ml/min的空氣氣氛下將氧化后煤樣冷卻到室溫并移出流化床，獲得負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣；

（5）腐植酸的制備：在100Pa壓力條件下，將步驟（4）中獲得的10質(zhì)量份的負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣產(chǎn)物用200ml的4mol/L氫氧化鈉溶液浸泡并在90℃攪拌2h；將反應(yīng)后混合液于4000r/min轉(zhuǎn)速下離心60min，取上層液體；加入3mol/L HCl溶液，直到PH值2，靜置沉淀；再于4000r/min轉(zhuǎn)速下離心60min，倒去上層液體，將下層沉淀與離心管一同放入110℃烘箱中烘2h，稱量得到腐植酸；

下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

在步驟（3）負(fù)載催化劑過程和步驟（5）腐植酸的制備過程中，為了改善煤的潤濕性，加入3滴純度為99%的甲醇，其中，步驟（3）中是在加入1L水進(jìn)行溶解后，加入3滴純度為99%的甲醇，步驟（5）中是在獲得的10質(zhì)量份的負(fù)載銅催化劑的氧化煤樣產(chǎn)物用200ml的4mol/L氫氧化鈉溶液浸泡后，加入3滴純度為99%的甲醇。

在所有步驟中，使用的水是二次蒸餾水。

本發(fā)明的特征煤樣為勝利褐煤，煤質(zhì)分析見表1。

本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，所述硫酸銅、氯化銅、硝酸銅可以相互替換，所述氫氧化鉀或氫氧化鈉也可相互替換，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來確定具體的實(shí)施方式。

上述本發(fā)明的實(shí)施例與現(xiàn)有技術(shù)的測(cè)試結(jié)果對(duì)比如下：

于本發(fā)明方法，氧化過程中，一方面采用空氣作為氧化劑，成本低，無污染，縮短了工藝流程；另一方面氧化和催化劑的形態(tài)轉(zhuǎn)化。從上述兩方面降低了本發(fā)明的催化氧化成本。

②在制備腐植酸完成后，催化劑均可以循環(huán)使用。

采用本發(fā)明方法，腐植酸的提取產(chǎn)率提高了18～25%。

以上技術(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的實(shí)施例，其具有較強(qiáng)的適應(yīng)性和較佳實(shí)施效果，可根據(jù)實(shí)際需要增減非必要的技術(shù)特征，來滿足不同情況的需求。