本發(fā)明涉及腐殖酸提取領(lǐng)域，尤其涉及一種提取土壤憎水腐殖酸的裝置。

背景技術(shù)：

腐殖酸是由動(dòng)植物殘?bào)w經(jīng)過(guò)復(fù)雜的物化和生物過(guò)程形成的有機(jī)混合物，約占土壤總有機(jī)質(zhì)的60-80％。

腐殖酸在農(nóng)業(yè)和環(huán)境中具有重要作用。目前研究來(lái)看，腐殖酸能刺激作物的生長(zhǎng)，改善土壤pH環(huán)境，減輕土壤板結(jié)。腐殖酸是微生物的碳源。此外，腐殖酸能與環(huán)境中的有毒重金屬離子和有機(jī)污染物等發(fā)生相互作用，改變污染物環(huán)境行為。特別是憎水性腐殖酸與PAHs等持久性有機(jī)污染物結(jié)合更穩(wěn)定，控制著其遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律和生物有效性。由于土壤中腐殖酸含量總體較低，目前國(guó)際腐殖酸協(xié)會(huì)推薦的土壤腐殖酸提取方法只能提取到土壤中憎水腐殖酸和親水腐殖酸的混合物。因此，進(jìn)行土壤憎水腐殖酸提取方法和裝置研究具有重要的意義。

中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利(201510586520.X：一種XAD樹(shù)脂提取土壤中小分子腐殖酸的方法)公開(kāi)了一種XAD樹(shù)脂提取土壤中小分子腐殖酸的方法，其提取步驟為：

(a)：土壤處理：

剔除天然土壤中樹(shù)根和石子等雜物，風(fēng)干后，碾磨過(guò)篩，得到土壤樣品備用；

步驟b：焦磷酸鈉提取土壤腐殖酸：

向步驟a中的土壤樣品加入去離子水，使固液比達(dá)到1:5～1:15，用HCl和NaOH調(diào)節(jié)溶液pH＝1.0—3.0，然后向其中加入HCl溶液至固液比1：10，連續(xù)攪拌4-8h后靜置20-40h，離心分離得到固體土壤樣品1；

向固體土壤樣品1中加入去離子水，使固液比達(dá)到1:3～1:5，用HCl和NaOH調(diào)節(jié)溶液pH＝6—8，得固液混合溶液；在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，向固液混合溶液中加入焦磷酸鈉溶液溶液，并用去離子水稀釋?zhuān)菇沽姿徕c濃度為0.1—0.2mol/L，持續(xù)攪拌溶液4—8h后再靜置20—40h，離心分離得到上清液和固體土壤樣品2；

氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，向該上清液中加入HCl，使溶液pH＝1.0—3.0，攪拌15—30min后，靜置20—40h，離心分離得到腐殖酸樣品1；

步驟c:氫氧化鈉提取土壤腐殖酸：

向步驟b的固體土壤樣品2中加入去離子水，使固液比達(dá)到1:3～1:5，用HCl和NaOH調(diào)節(jié)其pH＝6—8，得到固液混合物；在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，向固液混合物中加入NaOH溶液，并用去離子水稀釋?zhuān)谷芤褐蠳aOH濃度為0.1—0.2mol/L，持續(xù)攪拌溶液1—4h后再靜置20—40h，離心分離得到上清液及土壤殘?jiān)?/p>

在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，向該上清液中加入濃HCl，使溶液pH＝1.0—3.0，攪拌15—30min，后靜置20-40h，離心分離得到腐殖酸樣品2；

合并腐殖酸樣品1和腐殖酸樣品2，標(biāo)記為粗提腐殖酸樣品；

步驟d:去除腐殖酸中富里酸雜質(zhì)：

向步驟c所得的粗提腐殖酸樣品中加入HCl溶液，使其pH＝1.0—3.0且固液比1:5—1:10，持續(xù)攪拌4—8h，并靜置20—40h，離心得到腐殖酸樣品和上清液；

將腐殖酸樣品按照步驟d中的方法重復(fù)操作，直到離心分離后的上清液中溶解總有機(jī)碳含量<0.5mg/L后，收集離心所得固體，并標(biāo)記為純化后腐殖酸樣品；

步驟e:大分子腐殖酸與小分子腐殖酸的分離：

在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，用NaOH將步驟d中得到的純化腐殖酸樣品溶解，加入去離子水使溶液腐殖酸濃度＝10—100g/L，用HCl和NaOH調(diào)節(jié)pH＝＝6—8，得到腐殖酸溶液；

將腐殖酸溶液移入10000道爾頓透析袋，并將透析袋置于超純水中，組成透析體系，攪拌20—40h，小分子腐殖酸通過(guò)透析袋進(jìn)入超純水，形成小分子腐殖酸溶液；

步驟f:去除小分子腐殖酸中的含硅礦物質(zhì)：

用HCl酸化小分子腐殖酸溶液使其pH＝1.0—3.0，加入HF，攪拌15—30min，靜置20—40h；

步驟g:小分子腐殖酸的富集提?。?/p>

用HCl和NaOH將步驟f中小分子腐殖酸溶液調(diào)節(jié)pH＝1—3，以10—15倍柱體積/h速度通過(guò)XAD—8樹(shù)脂柱；

然后用0.5—1倍柱體積超純水以10—15倍柱體積/h的速度，淋洗XAD—8樹(shù)脂柱，棄去流出液；

再用1—2倍柱體積NaOH溶液和2—3倍柱體積超純水依次以3—10倍柱體積/h的速度，淋洗XAD—8樹(shù)脂柱，流出液以3—10倍柱體積/h的速度通過(guò)氫離子飽和的氫離子交換樹(shù)脂去除鈉離子，最終得到的流出液冷凍干燥得到土壤小分子腐殖酸組分。

上述發(fā)明公開(kāi)的土壤腐殖酸提取方法，主要是利用XAD-8樹(shù)脂的吸附特性，將小分子腐殖酸在特定pH值條件下吸附到XAD-8樹(shù)脂上，再通過(guò)解析、離子交換、冷凍干燥，最終獲得小分子的腐殖酸，此方法依賴于實(shí)驗(yàn)室和大量的人工操作，過(guò)程復(fù)雜、自動(dòng)化程度低，腐殖酸的提取量少，且方法也不適合大規(guī)模樣品采集，可實(shí)施性不佳。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種提取土壤憎水腐殖酸的裝置，包括反應(yīng)釜、pH調(diào)節(jié)單元、過(guò)濾凈化單元、第一酸化箱、第一酸堿度調(diào)節(jié)單元、吸附富集單元、第二酸化箱、第二酸堿度調(diào)節(jié)單元、腐殖酸提取單元和總控制系統(tǒng)；其特征在于，

所述反應(yīng)釜的入口與所述pH調(diào)節(jié)單元的出口連接，反應(yīng)釜的出口與所述過(guò)濾凈化單元的入口連接，所述過(guò)濾凈化單元的出口與所述第一酸化箱的入口連接，所述第一酸化箱的入口還與所述第一酸堿度調(diào)節(jié)單元的出口連接；所述第一酸化箱的出口與所述吸附富集單元的入口連接，所述吸附富集單元的出口與所述第二酸化箱的入口連接，第二酸化箱的入口還與所述第二酸堿度調(diào)節(jié)單元的出口連接，所述第二酸化箱的出口還與所述腐殖酸提取單元的入口連接；

所述pH調(diào)節(jié)單元、第一酸堿度調(diào)節(jié)單元、第二酸堿度調(diào)節(jié)單元均與所述總控制系統(tǒng)連接。

優(yōu)選地，所述腐殖酸提取單元包括第二淋洗裝置、第二過(guò)濾器和液體儲(chǔ)存器；所述第二淋洗裝置的出口與所述第二過(guò)濾器的入口連接，所述第二過(guò)濾器的入口還與所述第二酸化箱的出口連接，所述第二過(guò)濾器的出口與所述液體儲(chǔ)存器的入口連接。

所述第二酸化箱與所述第二過(guò)濾器之間的管道伸入第二酸化箱，所述伸入第二酸化箱的管道高度取值為第二酸化箱高度的1/20-1/10，且其外設(shè)有保護(hù)罩，所述保護(hù)罩上設(shè)有多個(gè)孔徑為100μm的孔；

優(yōu)選地，所述第二過(guò)濾器包括樣品室、濾膜和砂芯，所述濾膜設(shè)于所述樣品室內(nèi)，并由砂芯支撐，所述濾膜的孔徑取值范圍為0.1-0.7μm；

所述液體儲(chǔ)存器的下部設(shè)有液體排出閥。

優(yōu)選地，所述pH調(diào)節(jié)單元包括第一計(jì)量加藥泵和第一加藥裝置，第一計(jì)量加藥泵設(shè)于所述第一加藥裝置與所述反應(yīng)釜之間，所述第一計(jì)量加藥泵的入口與所述第一加藥裝置的出口連接，所述第一計(jì)量加藥泵的出口與所述反應(yīng)釜的入口連接。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有土壤儲(chǔ)存室，所述土壤儲(chǔ)存室由支架支撐并設(shè)于反應(yīng)釜內(nèi)；所述土壤儲(chǔ)存室的外壁上設(shè)有多個(gè)孔徑小于1mm的孔。

所述第一酸化箱與所述吸附富集裝置之間的管道伸入所述第一酸化箱內(nèi)，所述伸入第一酸化箱的管道高度取值為所述第一酸化箱高度的1/30-1/20，且其外設(shè)有保護(hù)罩，所述保護(hù)罩上設(shè)有多個(gè)孔徑為100μm的孔；

優(yōu)選地，所述過(guò)濾凈化單元包括第一過(guò)濾器和真空泵，所述第一過(guò)濾器的入口通過(guò)管道與所述反應(yīng)釜的出庫(kù)連接，所述第一過(guò)濾器的出口與所述第一酸化箱的入口連接；所述真空泵與所述第一酸化箱連接。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)釜與所述第一過(guò)濾器之間的管道伸入反應(yīng)釜，所述伸入反應(yīng)釜的管道高度取值為反應(yīng)釜高度的1/20-1/10，且其外設(shè)有保護(hù)罩，所述保護(hù)罩上設(shè)有多個(gè)孔徑為1mm的孔。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)釜采用耐堿材料，其上面設(shè)有密封蓋，下端為漏斗形狀，反應(yīng)釜內(nèi)還設(shè)有攪拌器、液位傳感器和pH傳感器；所述密封蓋的端面設(shè)有至少5個(gè)通孔。

優(yōu)選地，所述第一過(guò)濾器與所述第一酸化箱之間的管道伸入第一酸化箱內(nèi)，所述伸入第一酸化箱的管道位于所述第一酸化箱中液面之上；所述真空泵的吸氣口位于所述第一酸化箱中液面之上。

優(yōu)選地，所述第一酸堿度調(diào)節(jié)單元包括pH傳感器、攪拌器、第一酸液藥劑箱、第二酸液藥劑箱和第二計(jì)量加藥泵；所述pH傳感器和攪拌器設(shè)于所述第一酸化箱內(nèi)；所述第一酸液藥劑箱和第二酸液藥劑箱并列布置；所述第二計(jì)量加藥泵的入口分別與第一酸液藥劑箱的出口、第二酸液藥劑箱的出口連接，第二計(jì)量加藥泵的出口與所述第一酸化箱的入口連接。

優(yōu)選地，所述吸附富集單元包括吸附富集裝置、第一淋洗裝置和第二加藥裝置，所述吸附富集裝置的入口與所述第一過(guò)濾器的出口連接，吸附富集裝置的出口與所述第二酸化箱的入口連接；所述第一淋洗裝置的出口、第二加藥裝置的出口分別與所述吸附富集裝置的入口連接；所述吸附富集裝置的底部設(shè)有廢液排出閥。

優(yōu)選地，所述吸附富集裝置包括吸附柱和填料，所述填料設(shè)于所述吸附柱內(nèi)，所述填料為XAD-8樹(shù)脂、DAX-8樹(shù)脂、XAD-7樹(shù)脂和XAD-4的一種或多種。

優(yōu)選地，第二酸堿度調(diào)節(jié)單元包括pH傳感器、攪拌器、第三酸液藥劑箱、第四酸液藥劑箱和第三計(jì)量加藥泵；所述pH傳感器和攪拌器設(shè)于所述第二酸化箱內(nèi)；所述第三酸液藥劑箱和第四酸液藥劑箱并列布置；所述第三計(jì)量加藥泵的入口分別與第三酸液藥劑箱的出口、第四酸液藥劑箱的出口連接，第三計(jì)量加藥泵的出口與所述第二酸化箱的入口連接。

優(yōu)選地，所述總控制系統(tǒng)包括控制單元和觸屏器，所述控制單元均與所述反應(yīng)釜內(nèi)的pH傳感器、攪拌器、液位傳感器、第一計(jì)量加藥泵、第二計(jì)量加藥泵、第三計(jì)量加藥泵、真空泵、第一酸化箱和第二酸化箱內(nèi)的pH傳感器、攪拌器控制連接；所述pH傳感器設(shè)有升降臺(tái)。

利用提取土壤憎水腐殖酸的裝置進(jìn)行土壤憎水腐殖酸提取的方法，其包括如下步驟：

(1)土壤加入到土壤儲(chǔ)存室中，并向反應(yīng)釜中注入純水；

(2)啟動(dòng)pH調(diào)節(jié)單元，第一計(jì)量加藥泵接收位于反應(yīng)釜中pH傳感器信號(hào)啟動(dòng)堿液加入程序，第一加藥裝置通過(guò)耐強(qiáng)堿管道向反應(yīng)釜中注入堿液，同時(shí)啟動(dòng)反應(yīng)釜中的攪拌馬達(dá)，使堿液均勻分散，直到達(dá)到預(yù)設(shè)的pH值，第一計(jì)量加藥泵停止工作；

(3)打開(kāi)反應(yīng)釜的出口閥門(mén)，同時(shí)啟動(dòng)真空泵，通過(guò)真空泵施壓，反應(yīng)釜中的溶液經(jīng)第一過(guò)濾器流入第一酸化箱，堿不溶雜質(zhì)被濾膜截留而去除，去除雜質(zhì)后的液體通過(guò)濾膜流入第一酸化箱；

(4)啟動(dòng)第一酸堿度調(diào)節(jié)單元進(jìn)行酸堿度的初次調(diào)節(jié)，第二計(jì)量加藥泵接收位于酸化箱中的pH傳感器信號(hào)啟動(dòng)酸液加入程序，第二計(jì)量加藥泵通過(guò)第一通道從第一酸液藥劑箱抽取酸液通過(guò)第一耐酸管道向酸化箱中注入非氧化性酸液，同時(shí)啟動(dòng)酸化箱中攪拌馬達(dá)，使得酸液均勻分散，直至達(dá)到預(yù)設(shè)的pH值，第二計(jì)量加藥泵第一通道加酸液程序停止工作，傳感器升降臺(tái)升起pH傳感器探頭；

第二計(jì)量加藥泵通過(guò)第二通道從第二酸液藥劑箱抽取氫氟酸通過(guò)第二耐酸管道注入酸化箱中，直到達(dá)到預(yù)設(shè)的氫氟酸濃度，第二計(jì)量加藥泵停止工作；

(5)完成初次的pH值調(diào)節(jié)后，打開(kāi)第一酸化箱的出口閥門(mén)，第一酸化箱內(nèi)液體通過(guò)管道流入吸附富集裝置，吸附完成后，打開(kāi)第一淋洗裝置與吸附富集裝置之間的開(kāi)關(guān)，第一淋洗裝置中的純水通過(guò)管道沖洗吸附富集裝置，并打開(kāi)吸附富集裝置底部的廢液排出閥，沖洗廢液通過(guò)管道排出，完成吸附富集裝置的沖洗，并關(guān)閉廢液排出閥；

完成吸附富集裝置沖洗后，關(guān)閉淋洗裝置的出口閥門(mén)，打開(kāi)第二加藥裝置的出口閥門(mén)，第二加藥裝置通過(guò)耐堿管道向吸附富集裝置中注入堿液，被樹(shù)脂吸附的天然溶解有機(jī)質(zhì)在堿液的作用下發(fā)生解吸，解吸后的液體經(jīng)管道流入第二酸化箱；

(6)啟動(dòng)第二酸堿度調(diào)節(jié)單元進(jìn)行酸堿度的再次調(diào)節(jié)，第三計(jì)量加藥泵接收位于第二酸化箱中的pH傳感器信號(hào)啟動(dòng)酸液加入程序，第三計(jì)量加藥泵通過(guò)第三通道從第三酸液藥劑箱抽取酸液通過(guò)第三耐酸管道向酸化箱中注入非氧化性酸液，同時(shí)啟動(dòng)酸化箱中攪拌馬達(dá)，使得酸液均勻分散，直至達(dá)到預(yù)設(shè)的pH值，第三計(jì)量加藥泵第三通道加酸液程序停止工作，傳感器升降臺(tái)升起pH傳感器探頭；

第三計(jì)量加藥泵通過(guò)第四通道從第四酸液藥劑箱抽取氫氟酸通過(guò)第四耐酸管道注入酸化箱中，直到達(dá)到預(yù)設(shè)的氫氟酸濃度，第三計(jì)量加藥泵停止工作；

(7)完成二次酸堿度調(diào)節(jié)后，打開(kāi)第二酸化箱的出口閥門(mén)，同時(shí)啟動(dòng)真空泵，通過(guò)真空泵施壓，第二酸化箱中的有機(jī)質(zhì)溶液通過(guò)第二過(guò)濾器中的濾膜過(guò)濾，憎水腐殖酸被截留在濾膜上面，雜質(zhì)流入液體儲(chǔ)存器中；

(8)有機(jī)質(zhì)完成過(guò)濾后，關(guān)閉第二酸化箱的出口閥門(mén)，打開(kāi)第二淋洗裝置的出口閥門(mén)，在真空泵施壓下，第二淋洗裝置中的純水通過(guò)管道流入第二過(guò)濾器，對(duì)粗提腐殖酸進(jìn)行沖洗，沖洗液直接流入液體儲(chǔ)存器中，液體儲(chǔ)存器中的液體通過(guò)排出閥直接排放掉，留在濾膜上的有機(jī)質(zhì)為所需提取的土壤憎水腐殖酸。

優(yōu)選地，所述第一加藥裝置中的堿液為飽和或近飽和強(qiáng)堿溶液，所述耐強(qiáng)堿管道要求能承受飽和強(qiáng)堿；所述反應(yīng)釜中液體的pH預(yù)設(shè)值為10-14；所述第二加藥裝置中的堿液為0.1mol/L的強(qiáng)堿溶液，所述耐堿管道要求能承受0.5mol/L的強(qiáng)堿。

優(yōu)選地，所述第一耐酸管道、第三耐酸管道要求能承受10mol/L的非氧化性強(qiáng)酸；所述第二耐酸管道、第四耐酸管道要求能承受6mol/L的氫氟酸；所述第一酸化箱、第二酸化箱的pH預(yù)設(shè)值為0.5-1.5，氫氟酸的預(yù)設(shè)濃度為0.01-1mol/L。

優(yōu)選地，總控制系統(tǒng)采用低壓配電，供配電設(shè)備的電壓等級(jí)為220VAC，且設(shè)低壓配電柜，向工藝系統(tǒng)動(dòng)力設(shè)備供電；控制系統(tǒng)中的電源開(kāi)關(guān)與電控柜門(mén)聯(lián)鎖保護(hù)，可以達(dá)到防塵、散熱快且易于安裝的效果。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是：

(1)本發(fā)明提供的提取土壤憎水腐殖酸的裝置，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，自動(dòng)化程度高，可以方便有效地將憎水腐殖酸與親水腐殖酸、富里酸等雜質(zhì)分離，提取大量的憎水性溶解腐殖酸，更好的利用所提取的腐殖酸；

(2)反應(yīng)釜、第一酸化箱、第二酸化箱底部均為漏斗形狀，伸入反應(yīng)釜管道的高度取值為反應(yīng)釜的高度的1/20-1/10，伸入第一酸化箱、第二酸化箱的管道的高度取值為第一酸化箱高度的1/30-1/20，伸入反應(yīng)釜、第一酸化箱、第二酸化箱的管道外設(shè)有過(guò)濾罩，既可以保證最大限度的收集腐殖酸，提高了裝置效率，又可以有效的阻止雜質(zhì)顆?；烊霕悠分?，保證了提取液的純度；

(3)pH值調(diào)節(jié)、第一酸堿度調(diào)節(jié)單元、第二酸堿度調(diào)節(jié)單元均是全自動(dòng)的，節(jié)省了勞動(dòng)力，調(diào)節(jié)的pH值的準(zhǔn)確率比較高；第一酸液藥劑箱和第二酸液藥劑箱共用一個(gè)計(jì)量加藥泵，第三酸液藥劑箱和第四酸液藥劑箱共用一個(gè)計(jì)量加藥泵，經(jīng)過(guò)進(jìn)一步優(yōu)化pH值調(diào)節(jié)單元、第一酸堿度調(diào)節(jié)單元和第二酸堿度調(diào)節(jié)單元可共用一個(gè)多通道的計(jì)量加藥泵，進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本；第一酸化箱、第二酸化箱、液體儲(chǔ)存器共用一個(gè)真空泵，降低了生產(chǎn)成本；如對(duì)憎水腐殖酸純度要求不高，為進(jìn)一步節(jié)約成本可不設(shè)置第一淋洗裝置和第四酸液藥劑箱。

(4)反應(yīng)釜預(yù)留了惰性氣體入口和出口，在生產(chǎn)中通過(guò)通入氮?dú)?、氦氣等惰性氣體，可以有效抑制強(qiáng)堿性條件下土壤腐殖酸全組分氧化。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明提供的一種提取土壤憎水腐殖酸的裝置的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作詳細(xì)的說(shuō)明。

參圖1所示，圖1是本發(fā)明提供的一種提取土壤憎水腐殖酸的裝置的工藝流程圖。本發(fā)明提供的提取土壤憎水腐殖酸的裝置，包括反應(yīng)釜1、pH調(diào)節(jié)單元、過(guò)濾凈化單元、第一酸化箱8、第一酸堿度調(diào)節(jié)單元、吸附富集單元、第二酸化箱22、第二酸堿度調(diào)節(jié)單元、腐殖酸提取單元和總控制系統(tǒng)6；其中，反應(yīng)釜1內(nèi)設(shè)有土壤儲(chǔ)存室2、支架3、攪拌器、液位傳感器和pH傳感器，土壤儲(chǔ)存室2由支架3支撐并位于反應(yīng)釜1內(nèi)，土壤儲(chǔ)存室2的外壁設(shè)有多個(gè)孔徑小于1mm的孔；pH調(diào)節(jié)單元包括第一計(jì)量加藥泵4和第一加藥裝置5；過(guò)濾凈化單元包括第一過(guò)濾器7和真空泵12，其中第一過(guò)濾器7內(nèi)包括樣品室71、濾膜72和砂芯73，濾膜72設(shè)于樣品室71內(nèi)，并由砂芯73支撐；第一酸堿度調(diào)節(jié)單元包括第二計(jì)量加藥泵9、第一酸液藥劑箱10和第二酸液藥劑箱11；吸附富集單元包括第一淋洗裝置16、第二加藥裝置17和吸附富集裝置18；第二酸堿度調(diào)節(jié)單元包括第三計(jì)量加藥泵19、第三酸液藥劑箱20和第四酸液藥劑箱21；腐殖酸提取單元包括第二淋洗裝置13、真空泵12、第二過(guò)濾器14和液體儲(chǔ)存器15，其中，第二過(guò)濾器14包括樣品室141、濾膜142和砂芯143，濾膜142設(shè)于樣品室141內(nèi)，并由砂芯143支撐；總控制系統(tǒng)6主要采用自動(dòng)控制，其中的集控操作在控制柜中統(tǒng)一進(jìn)行，可使整個(gè)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制操作和手動(dòng)操作。

其中，第一加藥裝置5通過(guò)第一計(jì)量加藥泵4與反應(yīng)釜1連接，第一計(jì)量加藥泵4的入口與第一加藥裝置5連接，其出口與反應(yīng)釜1連接；反應(yīng)釜1的出口與第一過(guò)濾器7的入口連接，反應(yīng)釜1與第一過(guò)濾器7之間的連接管道伸入反應(yīng)釜1中，伸入反應(yīng)釜管道的高度取值為反應(yīng)釜1高度的1/20-1/10,且其外設(shè)有保護(hù)罩，所述保護(hù)罩上設(shè)有多個(gè)孔徑為1mm的孔；第一過(guò)濾器7的出口與第一酸化箱8連接，真空泵12的吸氣口置于第一酸化箱8的腔體內(nèi)液面之上；第一酸液藥劑箱10和第二酸液藥劑箱11并列布置，第二計(jì)量加藥泵9設(shè)于第一酸液藥劑箱10和第二酸液藥劑箱11之間，第二計(jì)量加藥泵9的入口與第一酸液藥劑箱10的出口、第二酸液藥劑箱11的出口連接，第二計(jì)量加藥泵9的出口與第一酸化箱8連接，第一酸化箱8的出口與吸附富集裝置18的入口連接；第一酸化箱8與吸附富集裝置18之間的管道伸入第一酸化箱8內(nèi)，所述伸入第一酸化箱8的管道高度取值為第一酸化箱8高度的1/30-1/20，且其外設(shè)有保護(hù)罩，所述保護(hù)罩上設(shè)有多個(gè)孔徑為100μm的孔；吸附富集裝置18的入口還與第一淋洗裝置16的出口、第二加藥裝置17的出口連接，吸附富集裝置18的出口與第二酸化箱22的入口連接，真空泵12的吸氣口置于第二酸化箱22的腔體內(nèi)；

第三酸液藥劑箱20和第四酸液藥劑箱21并列布置，第三計(jì)量加藥泵19設(shè)于第三酸液藥劑箱20和第四酸液藥劑箱21之間，第三計(jì)量加藥泵19的入口與第三酸液藥劑箱20的出口、第四酸液藥劑箱21的出口連接，第三計(jì)量加藥泵19的出口與第二酸化箱22的入口連接；第二酸化箱22的出口與第二過(guò)濾器14的入口連接，第二過(guò)濾器14的入口還與第二淋洗裝置13的出口連接，第二過(guò)濾器14的出口與液體儲(chǔ)存器15的入口連接，真空泵12的吸氣口置于液體儲(chǔ)存器15的腔體內(nèi)液面之上，液體儲(chǔ)存器的下部設(shè)有廢液排出閥。

第二酸化箱22與第二過(guò)濾器14之間的管道伸入第二酸化箱22內(nèi)，所述伸入第二酸化箱22的管道高度取值為第二酸化箱22高度的1/20-1/10，且其外設(shè)有保護(hù)罩，所述保護(hù)罩上設(shè)有多個(gè)孔徑為100μm的孔；總控制系統(tǒng)6包括控制單元和觸屏器，控制單元與觸屏器連接，控制單元與攪拌器、液位傳感器、pH傳感器、第一計(jì)量加藥泵4、第二計(jì)量加藥泵9、真空泵12連接。

總控制系統(tǒng)采用低壓配電，供配電設(shè)備的電壓等級(jí)為220VAC，且設(shè)低壓配電柜，向工藝系統(tǒng)動(dòng)力設(shè)備供電。另外，控制系統(tǒng)中配備獨(dú)立操作的控制柜，以及電器開(kāi)關(guān)和電氣元件都集中在控制柜內(nèi)，電源開(kāi)關(guān)與電控柜門(mén)聯(lián)鎖保護(hù)，可以達(dá)到防塵、散熱快且易于安裝的效果。

首先開(kāi)啟總電源和啟動(dòng)按鈕，使整個(gè)系統(tǒng)處于工作狀態(tài)，向土壤儲(chǔ)存室2中加入一定量研磨后的土壤樣品，并關(guān)閉土壤儲(chǔ)存室2；啟動(dòng)注水程序，向反應(yīng)釜1中加入純水，反應(yīng)釜1中的液位傳感器對(duì)反應(yīng)釜1中的水位進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)水位達(dá)到反應(yīng)釜總體積的4/5時(shí)，液位傳感器向總控制系統(tǒng)發(fā)送液位信號(hào)，停止注水過(guò)程。

向反應(yīng)釜1中通入惰性氣體，在惰性氣體的保護(hù)下，啟動(dòng)pH調(diào)節(jié)單元，第一計(jì)量加藥泵4接收位于反應(yīng)釜1中的pH傳感器信號(hào)啟動(dòng)堿液加入程序，第一加藥裝置5通過(guò)耐強(qiáng)堿管道向反應(yīng)釜1中注入堿液，同時(shí)啟動(dòng)反應(yīng)釜1中的攪拌馬達(dá)，使得堿液均勻分散，直到達(dá)到預(yù)設(shè)的pH值，第一計(jì)量加藥泵4停止工作。

持續(xù)攪拌，土壤儲(chǔ)存室2中的土壤樣品浸取液通過(guò)土壤儲(chǔ)存室外壁上的孔流入反應(yīng)釜1中。土壤儲(chǔ)存室2外壁上設(shè)有多個(gè)孔徑小于1mm的孔，可以有效地阻止土壤中的雜質(zhì)進(jìn)入到反應(yīng)釜1的液體中；其中反應(yīng)釜1采用耐堿材料，其上面設(shè)有密封蓋，下端為漏斗形狀，其內(nèi)設(shè)有攪拌器、液位傳感器和pH傳感器，所述密封蓋的端面設(shè)有至少5個(gè)通孔。

打開(kāi)反應(yīng)釜1的出口閥門(mén)，同時(shí)啟動(dòng)真空泵12，通過(guò)真空泵12施壓，反應(yīng)釜1中的溶液經(jīng)第一過(guò)濾器7流入第一酸化箱8，堿不溶雜質(zhì)被濾膜截留而去除，去除雜質(zhì)后的液體通過(guò)濾膜流入第一酸化箱8；

啟動(dòng)第一酸堿度調(diào)節(jié)單元進(jìn)行酸堿度的初次調(diào)節(jié)，第二計(jì)量加藥9泵接收位于第一酸化箱8中的pH傳感器信號(hào)啟動(dòng)酸液加入程序，第二計(jì)量加藥9泵通過(guò)第一通道從第一酸液藥劑箱10抽取酸液通過(guò)第一耐酸管道向酸化箱中注入非氧化性酸液，同時(shí)啟動(dòng)酸化箱中攪拌馬達(dá)，使得酸液均勻分散，直至達(dá)到預(yù)設(shè)的pH值，第二計(jì)量加藥泵9第一通道加酸液程序停止工作，傳感器升降臺(tái)升起pH傳感器探頭；

第二計(jì)量加藥泵9通過(guò)第二通道從第二酸液藥劑箱11抽取氫氟酸通過(guò)第二耐酸管道注入酸化箱中，直到達(dá)到預(yù)設(shè)的氫氟酸濃度，第二計(jì)量加藥泵9停止工作；

完成初次的pH值調(diào)節(jié)后，打開(kāi)第一酸化箱8的出口閥門(mén)，第一酸化箱8內(nèi)液體通過(guò)管道流入吸附富集裝置18，吸附完成后，打開(kāi)第一淋洗裝置16與吸附富集裝置18之間的開(kāi)關(guān)，第一淋洗裝置16中的純水通過(guò)管道沖洗吸附富集裝置18，并打開(kāi)吸附富集裝置18底部的廢液排出閥，沖洗廢液通過(guò)管道排出，完成吸附富集裝置18的沖洗，并關(guān)閉廢液排出閥；

完成吸附富集裝置18沖洗后，關(guān)閉第一淋洗裝置16的出口閥門(mén)，打開(kāi)第二加藥裝置17的出口閥門(mén)，第二加藥裝置17通過(guò)耐堿管道向吸附富集裝置18中注入堿液，被樹(shù)脂吸附的天然溶解有機(jī)質(zhì)在堿液的作用下發(fā)生解吸，在惰性氣體保護(hù)下，解吸后的液體經(jīng)管道流入第二酸化箱22；

啟動(dòng)第二酸堿度調(diào)節(jié)單元進(jìn)行酸堿度的再次調(diào)節(jié)，第三計(jì)量加藥泵19接收位于第二酸化箱中的pH傳感器信號(hào)啟動(dòng)酸液加入程序，第三計(jì)量加藥泵19通過(guò)第三通道從第三酸液藥劑箱20抽取酸液通過(guò)第三耐酸管道向酸化箱中注入非氧化性酸液，同時(shí)啟動(dòng)酸化箱中攪拌馬達(dá)，使得酸液均勻分散，直至達(dá)到預(yù)設(shè)的pH值，第三計(jì)量加藥泵19第三通道加酸液程序停止工作，傳感器升降臺(tái)升起pH傳感器探頭；

第三計(jì)量加藥泵19通過(guò)第四通道從第四酸液藥劑箱21抽取氫氟酸通過(guò)第四耐酸管道注入酸化箱中，直到達(dá)到預(yù)設(shè)的氫氟酸濃度，第三計(jì)量加藥泵19停止工作；

完成二次酸堿度調(diào)節(jié)后，打開(kāi)第二酸化箱22的出口閥門(mén)，同時(shí)啟動(dòng)真空泵12，通過(guò)真空泵12施壓，第二酸化箱22中的有機(jī)質(zhì)溶液通過(guò)第二過(guò)濾器中的濾膜過(guò)濾，憎水腐殖酸被截留在濾膜上面，雜質(zhì)流入液體儲(chǔ)存器中；

有機(jī)質(zhì)完成過(guò)濾后，關(guān)閉第二酸化箱22的出口閥門(mén)，打開(kāi)第二淋洗裝置13的出口閥門(mén)，第二淋洗裝置13中的純水通過(guò)管道流入第二過(guò)濾器14，對(duì)粗提腐殖酸進(jìn)行沖洗，沖洗液直接流入液體儲(chǔ)存器15中，液體儲(chǔ)存器15中的液體通過(guò)排出閥直接排放掉，留在濾膜142上的有機(jī)質(zhì)為所需提取的土壤憎水腐殖酸。

pH值調(diào)節(jié)單元、第一酸堿度調(diào)節(jié)單元、第二酸堿度調(diào)節(jié)單元中的pH值調(diào)節(jié)的過(guò)程均為全自動(dòng)的過(guò)程，節(jié)省了勞動(dòng)力，降低了生產(chǎn)成本，并且調(diào)制的pH值的精確度比較高，配制的過(guò)程效率也較高。在pH調(diào)節(jié)過(guò)程中，開(kāi)啟攪拌器馬達(dá)使攪拌器攪拌反應(yīng)釜1、第一酸化箱8、第二酸化箱22中的液體，可避免局部的pH值偏高或偏低。如對(duì)憎水腐殖酸純度要求不高，為進(jìn)一步節(jié)約成本可不設(shè)置第一淋洗裝置16和第四酸液藥劑箱。

所述第一過(guò)濾器中使用的濾膜為一次性濾膜，濾膜需要能耐受1mol/L強(qiáng)堿，濾膜按要求存儲(chǔ)及使用，但不可使用玻璃纖維濾膜等含硅濾膜；所述第二過(guò)濾器中使用的濾膜為一次性濾膜，濾膜需要能耐受0.5mol/L強(qiáng)酸，濾膜按要求存儲(chǔ)及使用，但不可使用玻璃纖維濾膜等含硅濾膜。

上文所述的一系列的詳細(xì)說(shuō)明僅僅是針對(duì)本發(fā)明的可行性實(shí)施方式的具體說(shuō)明，它們并不是用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，在所述技術(shù)領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出的各種變化均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。