本發(fā)明涉及一種艾葉精油提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種亞臨界萃取艾葉精油的方法。

背景技術(shù)：

艾蒿具有特殊的馨香味，做成馨香枕頭，還有安眠助睡解乏的功效。艾蒿葉熬汁，然后稀釋兌水沐浴，可除身上長的小紅疙瘩。此外還可以驅(qū)蚊蠅、滅菌消毒，預(yù)防疾病。艾蒿還用于針灸術(shù)的“灸”，“灸”就是拿艾草點(diǎn)燃之后去熏、燙穴道。用艾蒿泡腳有很多保健功效。因?yàn)樗兄尾〉墓δ?，特別是在五月節(jié)這天乘著露水采到后，藥效最好。艾蒿還是一種食用植物，艾草可作艾葉茶、艾葉湯、艾葉粥、艾蒿饃饅、艾蒿糍粑糕、艾蒿肉丸等食譜，以增強(qiáng)人體對疾病的抵抗能力。懸艾草(民諺說：“清明插柳，端午插艾?！?，每至端午之際，人們把插艾和菖蒲作為重要內(nèi)容之一。家家都灑掃庭除，以菖蒲、艾條插于門楣，懸于堂中以防蚊蟲，“避邪驅(qū)鬼”，用菖蒲、艾葉、榴花、蒜頭、龍船花，制成人形或虎形，稱為艾人、艾虎，制成花環(huán)、佩飾，美麗芬芳，婦人爭相佩戴，用以驅(qū)瘴。稈枯后的株體泡水熏蒸以達(dá)消毒止癢，產(chǎn)婦多用艾水洗澡或熏蒸。艾草性味苦、辛、溫，入脾、肝、腎?！侗静菥V目》記載：艾以葉入藥，性溫、味苦、無毒、純陽之性、通十二經(jīng)、具回陽、理氣血、逐寒濕、止血安胎等功效，亦常用于針灸。現(xiàn)代藥理發(fā)現(xiàn)，艾葉揮發(fā)油含量多，1.8-桉葉素占50％以上，其他有α-側(cè)柏酮、倍半萜烯醇及其酯。風(fēng)干葉含礦物質(zhì)10.13％、脂肪2.59％、蛋白質(zhì)25.85％，以及維生素A、B1、B2、C等。艾葉具有抗菌、抗病毒、護(hù)肝利膽的作用，具有平喘、鎮(zhèn)咳、祛痰之功效，同時(shí)艾葉還具有一種特殊的香味，此香味有驅(qū)蚊蟲的功效，故人們常在門前掛艾草，一來用于辟邪，二來用于驅(qū)趕蚊蟲。目前對艾葉精油的提取是采用水蒸氣常規(guī)提取，提取率低、后處理困難，且艾葉精油易揮發(fā)，提取過程中精油損失較大。而采用較新的超臨界二氧化碳萃取技術(shù)，其設(shè)備設(shè)計(jì)制造成本和運(yùn)行費(fèi)用較高，由于壓力過大，處理量小，且因二氧化碳為非極性分子，艾葉精油萃取率低，不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種亞臨界萃取艾葉精油的方法，以解決現(xiàn)有萃取技術(shù)有效成分損失大、萃取率低的技術(shù)問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種亞臨界萃取艾葉精油的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟(1)：將艾葉料餅進(jìn)行粉碎至60～100目，并投入真空環(huán)境的萃取釜中，向釜中加入萃取劑四氟乙烷，并于溫度為40～60℃、壓強(qiáng)為0.8～1Mpa的條件下進(jìn)行第一次萃取，得到萃取液和料渣，對萃取液進(jìn)行脫水得到艾葉精油I；

步驟(2)：向步驟(1)中萃取釜中注入80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮?dú)庵翂毫_(dá)到0.8～1MPa進(jìn)行第二次萃取，萃取溫度40～60℃；將步驟(1)中得到的萃取液放入分離釜中于溫度為60～70℃、壓強(qiáng)為0.6～0.8MPa的條件下進(jìn)行升溫減壓分離得到萃取液，合并萃取釜和分離釜中萃取得到的萃取液；

步驟(3)：將步驟(2)中合并的萃取液于溫度為40～60℃、壓強(qiáng)為0.09～0.095MPa的條件下進(jìn)行減壓濃縮至乙醇含量＜5％，得到濃縮液，將濃縮液進(jìn)行脫水得到艾葉精油II。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

(1)本發(fā)明采用亞臨界萃取技術(shù)，將萃取劑于低溫、低壓近似于真空的亞臨界流體狀態(tài)下對原料中的艾葉精油進(jìn)行萃取，萃取率高且艾葉精油中的有效成分損失少，萃取率達(dá)到80％～89％，得到的艾葉精油中其有效成分桉油精含量在20％～34％，相比于現(xiàn)有技術(shù)，艾葉精油的回收率和有效成分含量均得到提高。

(2)本發(fā)明在提取過程中能得到兩種含量不同的艾葉精油(I、II)，艾葉精油I的桉油精含量在30～33.8％以上、其含水率低于5％，艾葉精油II的桉油精含量在20％～24.7％以上、其含水率低于3％，生產(chǎn)時(shí)可滿足各種含量需求的艾葉精油。

(3)本發(fā)明采用沸點(diǎn)較低的萃取劑，易于回收，減少了后處理過程，且全程中溫度始終控制在60℃以下，極大降低了生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，本部分的描述僅是示范性和解釋性，不應(yīng)對本發(fā)明的保護(hù)范圍有任何的限制作用。

本發(fā)明的一種亞臨界萃取艾葉精油的方法，包括以下步驟：

步驟(1)：將艾葉料餅進(jìn)行粉碎至60～100目，并投入真空環(huán)境的萃取釜中，向釜中加入萃取劑四氟乙烷，并于溫度為40～60℃、壓強(qiáng)為0.8～1Mpa的條件下進(jìn)行第一次萃取，得到萃取液和料渣，對萃取液進(jìn)行脫水得到艾葉精油I；

步驟(2)：向步驟(1)中萃取釜中注入80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮?dú)庵翂毫_(dá)到0.8～1MPa進(jìn)行第二次萃取，萃取溫度40～60℃；將步驟(1)中得到的萃取液放入分離釜中于溫度為60～70℃、壓強(qiáng)為0.6～0.8MPa的條件下進(jìn)行升溫減壓分離得到萃取液，合并萃取釜和分離釜中萃取得到的萃取液；

步驟(3)：將步驟(2)中合并的萃取液于溫度為40～60℃、壓強(qiáng)為0.09～0.095MPa的條件下進(jìn)行減壓濃縮至乙醇含量＜5％，得到濃縮液，將濃縮液進(jìn)行脫水得到艾葉精油II。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)中，所述第一次萃取是先在萃取釜中于溫度為40～60℃、壓強(qiáng)為0.8～1Mpa的條件下靜態(tài)萃取30～40min，再將萃取釜中減壓至0.6～0.8MPa，并采用空氣壓縮機(jī)使萃取釜中進(jìn)行循環(huán)流動(dòng)萃取20～30min，循環(huán)流動(dòng)萃取能加劇分子之間的流動(dòng)，增大萃取劑與料餅之間的接觸面積，使萃取進(jìn)行得更充分，能有效提高萃取率。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，采用空壓機(jī)抽取分離釜中的萃取劑，空壓機(jī)抽取氣態(tài)萃取四氟乙烷直至分離釜中處于接近真空狀態(tài)，并可回收四氟乙烷氣體。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，所述80％乙醇的用量為料渣重量的2倍。

更進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，將萃取液脫水至含水率為＜5％；所述步驟(4)中，將濃縮液脫水至含水率為＜3％。

實(shí)施例1

(1)將艾葉原料進(jìn)行冷壓榨成料餅(經(jīng)檢測含艾葉精油的重量為1.1％)，并將料餅粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜經(jīng)抽真空降至150Pa以下，排盡釜內(nèi)空氣，然后從儲(chǔ)罐內(nèi)往萃取釜中打入四氟乙烷液體至淹沒原料，于溫度40℃、壓強(qiáng)0.8Mpa下靜壓萃取30min；將萃取釜中壓強(qiáng)降至0.6MPa，打開空氣壓縮機(jī)進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，使四氟乙烷液體在萃取釜及分離釜中循環(huán)流動(dòng)萃取20min；將萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分離釜中，然后在分離釜中于溫度為60℃、壓強(qiáng)為0.6MPa的條件下進(jìn)行升溫減壓分離得到萃取液，啟動(dòng)空壓機(jī)抽取氣態(tài)四氟乙烷直至分離釜中處于接近真空狀態(tài)，回收四氟乙烷氣體，收集萃取液，將萃取液脫水用無水硫酸鈉至含水率為4.2％得到0.75kg艾葉精油I，艾葉精油的提取率為85％，其中桉油精含量為31.1％；(2)向萃取釜中注入料渣2倍重量的80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮?dú)庵翂毫_(dá)到0.8MPa，進(jìn)行加壓萃取，萃取2次，每次30min，萃取溫度40℃，合并步驟(1)中萃取液；(3)將步驟(2)中得到的萃取液在壓力為0.09～0.095MPa，溫度為40℃條件下減壓濃縮至乙醇含量＜5％，得濃縮液，將濃縮液用無水硫酸鈉至含水率為2.5％得到0.11kg艾葉精油II，其中桉油精含量為21.4％。艾葉精油的收率計(jì)算公式為：艾葉精油收率＝(所得艾葉精油II重量+所得艾葉精油I重量)/原料中艾葉精油重量×100％，本實(shí)施例的艾葉精油的總回收率為85％。

實(shí)施例2

(1)將艾葉原料進(jìn)行冷壓榨成料餅(經(jīng)檢測含艾葉精油的重量為1.1％)，并將料餅粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜經(jīng)抽真空降至150Pa以下，排盡釜內(nèi)空氣，然后從儲(chǔ)罐內(nèi)往萃取釜中打入四氟乙烷液體至淹沒原料，于溫度60℃、壓強(qiáng)1Mpa下靜壓萃取30min；將萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分離釜中，然后在分離釜中于溫度為70℃、壓強(qiáng)為0.8MPa的條件下進(jìn)行升溫減壓分離得到萃取液，收集萃取液，將萃取液脫水用無水硫酸鈉至含水率為1.2％得到0.72kg艾葉精油I，艾葉精油的提取率為80.9％，其中桉油精含量為30.1％；(2)向萃取釜中注入料渣2倍重量的80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮?dú)庵翂毫_(dá)到1MPa，進(jìn)行加壓萃取，萃取2次，每次30min，萃取溫度60℃，合并步驟(1)中萃取液；(3)將步驟(2)中得到的萃取液在壓力為0.09～0.095MPa，溫度為40℃條件下減壓濃縮至乙醇含量＜5％，得濃縮液，將濃縮液用無水硫酸鈉至含水率為2.0％得到0.17kg艾葉精油II，其中桉油精含量為21.8％。艾葉精油的收率計(jì)算公式為：艾葉精油收率＝(所得艾葉精油II重量+所得艾葉精油I重量)/原料中艾葉精油重量×100％，本實(shí)施例的艾葉精油的總回收率為80.9％。

實(shí)施例3

(1)將艾葉原料進(jìn)行冷壓榨成料餅(經(jīng)檢測含艾葉精油的重量為1.1％)，并將料餅粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜經(jīng)抽真空降至150Pa以下，排盡釜內(nèi)空氣，然后從儲(chǔ)罐內(nèi)往萃取釜中打入四氟乙烷液體至淹沒原料，于溫度50℃、壓強(qiáng)1Mpa下靜壓萃取30min；將萃取釜中壓強(qiáng)降至0.7MPa，打開空氣壓縮機(jī)進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取，使四氟乙烷液體在萃取釜及分離釜中循環(huán)流動(dòng)萃取20min；將萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分離釜中，然后在分離釜中于溫度為60℃、壓強(qiáng)為0.6MPa的條件下進(jìn)行升溫減壓分離得到萃取液，啟動(dòng)空壓機(jī)抽取氣態(tài)四氟乙烷直至分離釜中處于接近真空狀態(tài)，回收四氟乙烷氣體，收集萃取液，將萃取液脫水用無水硫酸鈉至含水率為2.3％得到0.78kg艾葉精油I，艾葉精油的提取率為88.9％，其中桉油精含量為32.1％；(2)向萃取釜中注入料渣2倍重量的80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮?dú)庵翂毫_(dá)到1MPa，進(jìn)行加壓萃取，萃取2次，每次30min，萃取溫度40℃，合并步驟(1)中萃取液；(3)將步驟(2)中得到的萃取液在壓力為0.09～0.095MPa，溫度為40℃條件下減壓濃縮至乙醇含量＜5％，得濃縮液，將濃縮液用無水硫酸鈉至含水率為2.0％得到0.12kg艾葉精油II，其中桉油精含量為22.4％。艾葉精油的收率計(jì)算公式為：艾葉精油收率＝(所得艾葉精油II重量+所得艾葉精油I重量)/原料中艾葉精油重量×100％，本實(shí)施例的艾葉精油的總回收率為88.9％。

實(shí)施例4

(1)將艾葉原料進(jìn)行冷壓榨成料餅(經(jīng)檢測含艾葉精油的重量為1.1％)，并將料餅粉碎至60～100目，取100kg粉碎后的原料，投入萃取釜中，萃取釜經(jīng)抽真空降至150Pa以下，排盡釜內(nèi)空氣，然后從儲(chǔ)罐內(nèi)往萃取釜中打入四氟乙烷液體至淹沒原料，于溫度50℃、壓強(qiáng)1Mpa下靜壓萃取30min；將萃取釜中四氟乙烷及萃取液通入分離釜中，然后在分離釜中于溫度為60℃、壓強(qiáng)為0.6MPa的條件下進(jìn)行升溫減壓分離得到萃取液，啟動(dòng)空壓機(jī)抽取氣態(tài)四氟乙烷直至分離釜中處于接近真空狀態(tài)，回收四氟乙烷氣體，收集萃取液，將萃取液脫水用無水硫酸鈉至含水率為2.2％得到0.78kg艾葉精油I，艾葉精油的提取率為84.5％，其中桉油精含量為33.8％；(2)向萃取釜中注入料渣2倍重量的80％乙醇，抽真空至150Pa，注入氮?dú)庵翂毫_(dá)到1MPa，進(jìn)行加壓萃取，萃取2次，每次30min，萃取溫度40℃，合并步驟(1)中萃取液；(3)將步驟(2)中得到的萃取液在壓力為0.09～0.095MPa，溫度為40℃條件下減壓濃縮至乙醇含量＜5％，得濃縮液，將濃縮液用無水硫酸鈉至含水率為2.0％得到0.15kg艾葉精油II，其中桉油精含量為24.7％。艾葉精油的收率計(jì)算公式為：艾葉精油收率＝(所得艾葉精油II重量+所得艾葉精油I重量)/原料中艾葉精油重量×100％，本實(shí)施例的艾葉精油的總回收率為84.5％。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明的技術(shù)范圍作出任何限制，故凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何細(xì)微修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案范圍內(nèi)。