本發(fā)明屬于純礦源黃腐酸產(chǎn)品制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種中性抗絮凝黃腐酸鈉及其制備方法。

背景技術(shù)：

黃腐酸產(chǎn)品在農(nóng)業(yè)上有舉足輕重的位置，收集范圍極其廣泛。其中的產(chǎn)品腐植酸鈉作為一種優(yōu)質(zhì)植物調(diào)劑運(yùn)用于各種肥料中，但是值得一提的是，目前市場(chǎng)上黃腐酸產(chǎn)品大多以硫酸，鹽酸，雙氧水等危險(xiǎn)化學(xué)品處理原料，造成一定的運(yùn)輸，操作危險(xiǎn)性和高成本性，而且對(duì)原料含量有一定要求，使得黃腐酸鈉價(jià)格昂貴，而不能真正運(yùn)用到廣泛民生中。且目前普通腐植酸鈉中黑腐酸成分居多，是一種大分子有機(jī)物，容易絡(luò)合水或者其他肥料中的成分，容易產(chǎn)品絮凝而不能運(yùn)用于噴施和滴灌，難以滿足市場(chǎng)需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種中性抗絮凝黃腐酸鈉，水溶性高，抗絮凝性好，且有效避免了土壤pH值的調(diào)節(jié)，使用非常方便。

具體的，本發(fā)明提供的中性抗絮凝黃腐酸鈉成品中，黃腐酸含量大于45％，絮凝極限值20mmol/L以上，pH 6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％，為片狀。

上述中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

S1：以含有黃腐酸的風(fēng)化煤為原料，對(duì)所述原料進(jìn)行超微粉碎，過800～1000目篩，得到原料粉末，備用；

S2：將所述原料粉末、水、磺化劑按照質(zhì)量比1：2：0.1～0.3的比例進(jìn)行混合，得到混合液，將所述混合液加熱至90℃以上進(jìn)行磺化反應(yīng)，持續(xù)反應(yīng)1～2.5h，得到反應(yīng)液；

S3：將所述反應(yīng)液抽至沉降池內(nèi)，靜止6～10h后取沉淀物，按照沉淀物、純水、氫氧化鈉質(zhì)量比1：3～5：0.08～0.12的比例加入純水和氫氧化鈉進(jìn)行抽提，反應(yīng)2～4h小時(shí)后，抽至沉降池靜止1h；

S4：取沉降池內(nèi)上清液進(jìn)行三級(jí)分離，得到分離液，分離液進(jìn)入干燥機(jī)液槽，高溫烘干制成中性抗絮凝黃腐酸鈉成品。

優(yōu)選地，所述磺化劑為二氧化硫。

優(yōu)選地，所述原料粉末、水、磺化劑按照質(zhì)量比1：2：0.2的比例進(jìn)行混合。

優(yōu)選地，S2中，磺化反應(yīng)溫度為90～150℃，反應(yīng)時(shí)間為2h。

優(yōu)選地，S3中，沉淀物、純水、氫氧化鈉質(zhì)量比為1：4：0.10。

優(yōu)選地，S4中，烘干溫度為120～140℃。

本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)在于：

(1)本發(fā)明提供的中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法，其產(chǎn)品經(jīng)反應(yīng)后自然螯合為化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的中性物質(zhì)，pH為6.5-7.5，這在黃腐酸鈉實(shí)際應(yīng)用中，起著至關(guān)緊要的作用。

(2)制備的產(chǎn)品水溶性高，抗絮凝性好，產(chǎn)品黃腐酸鈉作為一種小分子官能團(tuán)，產(chǎn)品含量中以黃腐酸為主，有一定抗絮凝作用。在滴灌和噴施，或者和其他肥料種類混合使用，不會(huì)產(chǎn)品絮凝或者分層、沉淀等，尤其在目前大面積推廣水肥一體化的時(shí)代背景下，具有很好的應(yīng)用前景。

(3)在原材料使用和整個(gè)制備工藝中，不采用危險(xiǎn)化學(xué)品，以及含重金屬，鈉離子等物質(zhì)，所用磺化劑和抽提劑氫氧化鈉是普通化工產(chǎn)品，而且市價(jià)穩(wěn)定，成本低。整個(gè)工藝中不加壓，不氣化，不建高塔，不用高溫，產(chǎn)品純礦源，無(wú)毒無(wú)殘留，生產(chǎn)過程中沒有有害氣體產(chǎn)生，也沒有粉塵污染。因此產(chǎn)品成本是目前市場(chǎng)僅有的幾家產(chǎn)品的50％以下。

具體實(shí)施方式

為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案能予以實(shí)施，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但所舉實(shí)施例不作為對(duì)本發(fā)明的限定。

在含腐植酸類型的可溶性肥料中，黃腐酸作為一種必須的原料添加，如何合理配伍是一個(gè)非常關(guān)鍵的問題，而在中性的含腐植酸類可溶性肥料制作工藝中，非常方便，不用提高成本調(diào)節(jié)pH值，或者因配伍空間不足含量不能達(dá)標(biāo)。

為此，本發(fā)明提供了一種中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

S1：以含有黃腐酸的風(fēng)化煤為原料，對(duì)所述原料進(jìn)行超微粉碎，過800～1000目篩，得到原料粉末，備用；

S2：將所述原料粉末、水、磺化劑按照質(zhì)量比1：2：0.1～0.3的比例進(jìn)行混合，得到混合液，將所述混合液加熱至90℃以上進(jìn)行磺化反應(yīng)，持續(xù)反應(yīng)1～2.5h，得到反應(yīng)液；

S3：將所述反應(yīng)液抽至沉降池內(nèi)，靜止6～10h后取沉淀物，按照沉淀物、純水、氫氧化鈉質(zhì)量比1：3～5：0.08～0.12的比例加入純水和氫氧化鈉進(jìn)行抽提，反應(yīng)2～4h小時(shí)后，抽至沉降池靜止1h；

S4：取沉降池內(nèi)上清液進(jìn)行三級(jí)分離，得到分離液，分離液進(jìn)入干燥機(jī)液槽，高溫烘干制成中性抗絮凝黃腐酸鈉成品。

在這里需要說(shuō)明的是，上述磺化劑為二氧化硫。

上述制備方法制得的產(chǎn)品經(jīng)反應(yīng)后自然螯合為化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的中性物質(zhì)，產(chǎn)品可直接用于或者混合其他肥料進(jìn)入土壤，其中性游離態(tài)物質(zhì)最容易被吸收。中性抗絮凝黃腐酸鈉的使用還可以降低氮元素的分解；而在和中微量元素配伍中，中性黃腐酸鈉可以緩解螯合后產(chǎn)品的沉淀物，使得含腐植酸微量元素肥料制作難度簡(jiǎn)易化，外觀更完美。

需要進(jìn)一步說(shuō)明的是，在生產(chǎn)工藝中，經(jīng)過兩次沉降分離，以及一次離心，產(chǎn)品純度更高，水溶性更好，使得產(chǎn)品含量更高，實(shí)際使用中占用配比空間更小。此外，制備過程中所使用的原材料，以及整個(gè)生產(chǎn)工藝，不采用危險(xiǎn)化學(xué)品，以及含重金屬，鈉離子等物質(zhì)。產(chǎn)品純礦源，無(wú)毒無(wú)殘留，生產(chǎn)無(wú)有害氣體和粉塵污染。因此，從生產(chǎn)環(huán)保角度來(lái)說(shuō)，要求不高。其原材料采購(gòu)方便，常規(guī)生產(chǎn)設(shè)備就可實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)，水電煤耗損低等，更具有生產(chǎn)可行性。使得黃腐酸鈉這一昂貴的農(nóng)用化學(xué)品更廣泛的造福社會(huì)，成為百姓用得起的大眾產(chǎn)品，為我國(guó)土壤改良，有機(jī)肥料應(yīng)用做出貢獻(xiàn)。

以下就本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行具體的舉例說(shuō)明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例一種中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

S1：以含有黃腐酸的風(fēng)化煤為基本原料，對(duì)原料采用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超微粉碎，過800目篩，得到原料粉末，備用；

S2：將原料粉末、水、二氧化硫按照質(zhì)量比1：2：0.2的比例進(jìn)行混合，得到混合液，將混合液加入到反應(yīng)釜中，加熱至90℃進(jìn)行磺化反應(yīng)，持續(xù)反應(yīng)2h，得到反應(yīng)液；

S3：將反應(yīng)液抽至沉降池內(nèi)，靜止8h后取沉淀物，按照沉淀物、純水、氫氧化鈉質(zhì)量比1：4：0.10的比例加入純水和氫氧化鈉進(jìn)行抽提，反應(yīng)3h小時(shí)后，抽至沉降池靜止1h；

S4：取沉降池內(nèi)上清液進(jìn)入渦輪離心機(jī)，經(jīng)輪轂和轉(zhuǎn)鼓高速分離后進(jìn)入干燥機(jī)液槽，120℃高溫烘干制成中性黃腐酸鈉成品，經(jīng)皮帶傳送至包裝設(shè)備的料倉(cāng)進(jìn)行包裝。

上述方法所得中性抗絮凝黃腐酸鈉成品中，黃腐酸含量為46.2％，絮凝極限值21mmol/L，抗絮凝pH值抗酸為2，pH 6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％。

實(shí)施例2

本實(shí)施例一種中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

S1：以含有黃腐酸的風(fēng)化煤為基本原料，對(duì)原料采用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超微粉碎，過1000目篩，得到原料粉末，備用；

S2：將原料粉末、水、二氧化硫按照質(zhì)量比1：2：0.3的比例進(jìn)行混合，得到混合液，將混合液加入到反應(yīng)釜中，加熱至105℃進(jìn)行磺化反應(yīng)，持續(xù)反應(yīng)1.5h，得到反應(yīng)液；

S3：將反應(yīng)液抽至沉降池內(nèi)，靜止6h后取沉淀物，按照沉淀物、純水、氫氧化鈉質(zhì)量比1：5：0.12的比例加入純水和氫氧化鈉進(jìn)行抽提，反應(yīng)4h小時(shí)后，抽至沉降池靜止1h；

S4：取沉降池內(nèi)上清液進(jìn)入渦輪離心機(jī)，經(jīng)輪轂和轉(zhuǎn)鼓高速分離后進(jìn)入干燥機(jī)液槽，130℃高溫烘干制成中性黃腐酸鈉成品，經(jīng)皮帶傳送至包裝設(shè)備的料倉(cāng)進(jìn)行包裝。

上述方法所得中性抗絮凝黃腐酸鈉成品中，黃腐酸含量為45.5％，絮凝極限值22mmol/L，抗絮凝pH值抗酸為2，pH 6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％。

實(shí)施例3

本實(shí)施例一種中性抗絮凝黃腐酸鈉的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：

S1：以含有黃腐酸的風(fēng)化煤為基本原料，對(duì)原料采用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行超微粉碎，過900目篩，得到原料粉末，備用；

S2：將原料粉末、水、二氧化硫按照質(zhì)量比1：2：0.1的比例進(jìn)行混合，得到混合液，將混合液加入到反應(yīng)釜中，加熱至100℃進(jìn)行磺化反應(yīng)，持續(xù)反應(yīng)2.5h，得到反應(yīng)液；

S3：將反應(yīng)液抽至沉降池內(nèi)，靜止10h后取沉淀物，按照沉淀物、純水、氫氧化鈉質(zhì)量比1：3：0.8的比例加入純水和氫氧化鈉進(jìn)行抽提，反應(yīng)2h小時(shí)后，抽至沉降池靜止1h；

S4：取沉降池內(nèi)上清液進(jìn)入渦輪離心機(jī)，經(jīng)輪轂和轉(zhuǎn)鼓高速分離后進(jìn)入干燥機(jī)液槽，140℃高溫烘干制成中性黃腐酸鈉成品，經(jīng)皮帶傳送至包裝設(shè)備的料倉(cāng)進(jìn)行包裝。

上述方法所得中性抗絮凝黃腐酸鈉成品中，黃腐酸含量為47.2％，絮凝極限值21.4mmol/L，抗絮凝pH值抗酸為2，pH 6.5-7.5，含水率10％，水溶性99％。

以上所述實(shí)施例僅是為充分說(shuō)明本發(fā)明而所舉的較佳的實(shí)施例，其保護(hù)范圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。