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一種制備重氮萘醌型光敏劑的方法與流程

文檔序號:11670432閱讀:2750來源:國知局

本發(fā)明涉及感光膠用光敏劑領(lǐng)域,具體涉及一種制備重氮萘醌型光敏劑的方法。



背景技術(shù):

目前液晶面板,oled顯示器,印刷用ps版,uv-ctp版材用感光膠及其他用水銀燈(g-,h-,i-線)光波長曝光的感光膠都要用含疊氮萘醌酯類光敏劑(簡稱dnq型光敏劑)作為感光材料。該感光材料為1,2-萘醌-2-疊氮-4-磺酰氯,1,2-萘醌-2-疊氮-5-磺酰氯與羥基苯甲酮,酚醛樹脂,多酚化合物反應(yīng)而成。

一般dnq型光敏劑是在丙酮或二氧六環(huán)等水溶性溶劑中合成,一般反應(yīng)物濃度大約為10-40%,丙酮及毒性較大的1,4-二氧六環(huán)會對環(huán)境以及工作人員的身心健康帶來損害。反應(yīng)后再用5-10倍的水來析出、過濾、水洗、干燥后使用,一般會產(chǎn)生光敏劑約4倍重量的廢棄溶劑;同時會產(chǎn)生光敏劑6-10倍的含溶劑廢水,對環(huán)境壓力大。在傳統(tǒng)方法中溶劑回收和廢水處理等環(huán)節(jié)會增加較多產(chǎn)品成本。為了提高產(chǎn)品競爭力及減少環(huán)境壓力需要一個廢水排放減量的生產(chǎn)工藝。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備重氮萘醌型光敏劑的方法,具有產(chǎn)品性能高,減少溶劑使用量和污水產(chǎn)生量的優(yōu)良特性。

為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種制備重氮萘醌型光敏劑的方法,其中,包括以下步驟:

(1)將2-重氮-1-萘酚-5-磺酰氯(以下簡稱nac-5,結(jié)構(gòu)式為通式ⅰ)或2-重氮-1-萘酚-4-磺酰氯(以下簡稱nac-4,結(jié)構(gòu)式為通式ⅱ)或nac-5和nac-4的混合物和具有兩個以上羥基的酚羥基化合物溶解在非水溶性溶劑中;所述非水溶性溶劑為丁酮、戌酮、已酮、環(huán)已酮,乙酸乙酯,乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯,二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、甲苯中的一種或多種,并且所述nac-4或nac-5和所述酚羥基化合物在非水溶性溶劑中的質(zhì)量百分比為10%-50%。

(2)在10-40℃中加入堿性化合物反應(yīng)0.5-5h,所述堿性溶液為三乙基胺、三甲基胺、三乙醇胺,n,n-二甲基吡啶,n,n-二甲基丙胺,碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或兩種,并且所述堿性溶液與所述磺酰氯nac-4及nac-5總量的摩爾比為1-1.5。

以nac-5和通式為ⅲ的兩個以上羥基的酚羥基化合物為例,反應(yīng)過程如方程式1,

方程式1:

其中,r為h,ho,或od酯化基團(tuán)(d為萘醌基團(tuán),結(jié)構(gòu)式如通式ⅳ)中的一種,r1,r2,r3分別為h或d酯化基團(tuán)(d為萘醌基團(tuán),結(jié)構(gòu)式如通式ⅳ)中的一種,且r、r1、r2、r3中含有一個以上萘醌基團(tuán),

ⅳ。

以nac-5和通式為ⅴ的兩個以上羥基的酚羥基化合物為例,反應(yīng)過程如方程式2,

方程式2:

其中,r4,r5,r6分別為h或d酯化基團(tuán)(d為萘醌基團(tuán),結(jié)構(gòu)式如通式ⅳ)中的一種,且r4、r5、r6中含有一個以上萘醌基團(tuán)。

以nac-5和通式為ⅵ的兩個以上羥基的酚羥基化合物為例,反應(yīng)過程如方程式3,

方程式3:

其中,r7,r8,r9分別為h或d酯化基團(tuán)(d為萘醌基團(tuán),結(jié)構(gòu)式如通式ⅳ)中的一種,且r7、r8、r9中含有一個以上萘醌基團(tuán)。

(3)反應(yīng)完成后,將鹽酸、硫酸、醋酸、草酸中的一種酸滴加到反應(yīng)容器中,攪拌一定時間;

(4)加入溶液的0.2-2倍量的純水,繼續(xù)攪拌一定時間后,分層、排除下層水相,再重復(fù)水洗數(shù)次;

(5)最后得到的光敏劑溶液在不超過50℃溫度下進(jìn)行真空蒸餾,除去水分,濃縮至固含量為10-50%,即得重氮萘醌型光敏劑溶液。可以根據(jù)需要加入最終使用溶劑,真空蒸餾進(jìn)行溶劑置換。

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的有益效果為:本發(fā)明制備重氮萘醌型光敏劑的方法在非水溶性溶劑中反應(yīng),與舊工藝相比減少了反應(yīng)物4倍重量的廢棄溶劑;反應(yīng)完畢后加入1-2倍反應(yīng)液的水溶解反應(yīng)副產(chǎn)物,相比與舊工藝,污水發(fā)生量也減少了一半以上。

具體實施方式

下面通過實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明,應(yīng)該理解的是,本發(fā)明實施例的制備方法僅僅是用于說明本發(fā)明,而不是對本明的限制,在本發(fā)明的構(gòu)思前提下對本發(fā)明制備方法的簡單改進(jìn)都屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍內(nèi)。

實施例1:

在1l四口反應(yīng)器中加入商品名為rb021的由間甲酚合成的酚醛樹脂40g,及56g的nac-5和350g的溶劑丙二醇甲醚乙酸酯,室溫下在氮氣保護(hù)環(huán)境中攪拌直至固體物料全部溶解。將反應(yīng)液冷卻至10℃,開始滴加23g三乙胺和50g丙二醇甲醚乙酸酯的混合物。在15分鐘內(nèi)滴加完畢,控制反應(yīng)溫度為20℃,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌30分鐘后,反應(yīng)液溫度加熱到25-30℃之間,繼續(xù)攪拌1小時,直至反應(yīng)完畢。隨后加入2.5g35%鹽酸與100g純水的混合物,攪拌至室溫。30分鐘后反應(yīng)液移至分液器中,靜置10分鐘,分去下層水相。再加入100g純水洗滌有機(jī)層,重復(fù)2次操作后,將有機(jī)層進(jìn)行減壓蒸餾(溫度為40℃),得到275g的重氮萘醌型光敏劑溶液。取2g溶液至鋁盤中,真空干燥后得到0.582g固體,溶液中光敏劑含量為29.1%,實際計算收率為95%。

實施例2:

在1l四口反應(yīng)器中加入2,3,4,4'-四羥基二苯甲酮17g,56g的nac-5及溶劑乙酸丁酯300g,室溫下,氫氣保護(hù)中攪拌直至固體物料全部溶解。將反應(yīng)液冷卻至10℃,開始滴加23g三乙胺與50g乙酸丁酯混合物。在15分鐘內(nèi)滴加完畢,控制反應(yīng)溫度為10℃,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌30分鐘后,反應(yīng)液溫度加熱到35℃,繼續(xù)攪拌2小時,直至反應(yīng)完畢。隨后加入2.5g36%醋酸與純水80g的混合物,攪拌至室溫。30分鐘后反應(yīng)液移至分液器中,靜置10分鐘,分去下層水相。再加入150g純水洗滌有機(jī)層,重復(fù)2次操作后,將有機(jī)層進(jìn)行減壓蒸餾(溫度為50℃)得到250g的重氮萘醌型光敏劑。取2g溶液至鋁盤中,真空干燥后測得原溶液濃度15%,實際收率92%。

實施例3:

在1l四口反應(yīng)器中加入23.8g的α,α,α’-三(4-羥基苯)-1-乙基-4-異丙基苯(trisp-pa),36g的nac-5,20g的nac-4和溶劑2-丁酮320g,室溫下,攪拌直至固體物料全部溶解。然后開始滴加75g丁酮。在20分鐘內(nèi)滴加完畢,控制反應(yīng)溫度為15℃,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌1.5小時。隨后加入3g草酸與純水100g的混合物,攪拌至室溫。30分鐘后反應(yīng)液移至分液器中,靜置10分鐘,分去下層水相。再加入150g純水洗滌有機(jī)層,重復(fù)2次操作后,將有機(jī)層進(jìn)行減壓蒸餾(溫度為25℃)得到195g的重氮萘醌型光敏劑溶液。取2g溶液至鋁盤中,真空干燥后測出溶液固含量為45%,實際收率95%。

應(yīng)該理解的是,本發(fā)明實施例的制備方法僅僅是用于說明本發(fā)明,而不是對本發(fā)明的限制,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。

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