本發(fā)明涉及一種樹脂催化劑用于低含氫硅油的合成方法，屬化工
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：硅油具有優(yōu)異的耐熱、耐候、絕緣性以及生理惰性，特別是含氫硅油和乙烯基硅油具有活潑基團(tuán)，常被用來合成改性硅氧烷。制備低含氫硅油的傳統(tǒng)方法常用濃硫酸作催化劑。該法已無法滿足生產(chǎn)要求，普遍存在質(zhì)量、活性不高及氣味大等缺點。濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，會腐蝕設(shè)備；反應(yīng)后其需用碳酸氫鈉中和、水洗，增加成本，污染環(huán)境；產(chǎn)品帶有酸味，影響其使用范圍。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是，針對傳統(tǒng)制備低含氫硅油的催化劑存在的問題，本發(fā)明提供一種樹脂催化劑用于低含氫硅油的合成方法，所用催化劑易分離，可重復(fù)使用，降低成本；所得產(chǎn)品無酸性氣味、呈中性透明。本發(fā)明的技術(shù)方案為：本發(fā)明一種樹脂催化劑用于低含氫硅油的合成方法，所述方法采用八甲基環(huán)四硅氧烷D4與202高含氫硅油為原料，六甲基二硅氧烷MM為封端劑，在樹脂催化劑的催化下，攪拌并加熱。過濾提純，減壓脫低，得到低含氫硅油。本發(fā)明所述催化劑的制備方法如下：稱取一定量八甲基環(huán)四硅氧烷、高含氫硅油、六甲基二硅氧烷及樹脂催化劑于帶有攪拌裝置的四口燒瓶中，攪拌并加熱，控制溫度40℃-75℃下反應(yīng)3.0-7.5h。過濾，濾除催化劑提純，后進(jìn)行減壓脫低，去除低分子。得到無色透明的中性低含氫硅油。所述樹脂催化劑為D006型異丁烯醚化催化劑、D006-2型異丁烯醚化催化劑、KC101型乙酸酯化催化劑、KC102型苯酚烷基化催化劑、KC103型壬基酚烷基化催化劑、DHC-1型丙烯水合催化劑中的某幾種，其用量為原料的1％-7％；所述八甲基環(huán)四硅氧烷與高含氫硅油的質(zhì)量比為(3～3.5)∶1。所述的封端劑用量為原料的1.0％-2.4％，可通過調(diào)控封端劑MM用量來制定特定粘度的低含氫硅油。作為優(yōu)選，上述一種樹脂催化劑用于低含氫硅油的合成，所述的反應(yīng)產(chǎn)物低含氫硅油的粘度范圍可控制在40-140mm2/s。作為優(yōu)選，上述一種樹脂催化劑用于低含氫硅油的合成，所述的反應(yīng)產(chǎn)物低含氫硅油的產(chǎn)率可達(dá)到90％以上。在含氫硅油制備中，封端劑MM對含氫硅油產(chǎn)品性能有很大的影響。其用量越大，產(chǎn)物鏈長越短，粘度也越小，流動性增強(qiáng)。因此，制定特定粘度的低含氫硅油，可根據(jù)下表來調(diào)控封端劑的用量。封端劑用量對反應(yīng)的影響如下表所示。序號MM用量(％)粘度(mPa.s)含H量(％)11.01240.37821.21130.37431.4990.37141.6870.36951.8750.36762.0650.36472.2540.36182.4460.359本發(fā)明有益效果是：本發(fā)明采用樹脂催化劑，在不影響催化效果下，不需要中和水洗，易被分離，可重復(fù)使用，且整個制備過程所用時間短。產(chǎn)物無酸味，呈中性透明。附圖說明圖1是本發(fā)明樹脂催化劑制備低含氫硅油的反應(yīng)流程圖；圖2是產(chǎn)品的紅外光譜圖；圖3是產(chǎn)品的核磁共振H譜圖。具體實施方式本發(fā)明的具體實施方式如圖1所示。圖1為本發(fā)明樹脂催化劑制備低含氫硅油的反應(yīng)流程圖。實施例1：稱取質(zhì)量比為3.19:1的D4和202高含氫硅油，1％MM及6％的樹脂催化劑于帶有攪拌裝置的四口燒瓶中，攪拌并加熱，控制溫度60℃下反應(yīng)6h。過濾，濾除催化劑提純，后進(jìn)行減壓脫低，去除低分子。得到無色透明的中性低含氫硅油。由本實施例所制得的低含氫硅油的粘度為124mPa·s。實施例2稱取質(zhì)量比為3.25:1的D4和202高含氫硅油、1.4％MM及6％樹脂催化劑于帶有攪拌裝置的四口燒瓶中，攪拌并加熱，控制溫度60℃下反應(yīng)6h。過濾，濾除催化劑提純，后進(jìn)行減壓脫低，去除低分子。得到無色透明的中性低含氫硅油。由本實施例所制得的低含氫硅油的粘度為99mPa·s。實施例3稱取質(zhì)量比為3.31:1的D4和202高含氫硅油、2％MM及6％樹脂催化劑于帶有攪拌裝置的四口燒瓶中，攪拌并加熱，控制溫度60℃下反應(yīng)6h。過濾，濾除催化劑提純，后進(jìn)行減壓脫低，去除低分子。得到無色透明的中性低含氫硅油。由本實施例所制得的低含氫硅油的粘度為65mPa·s。實施例4稱取質(zhì)量比為3.35:1的D4和202高含氫硅油、2.4％MM及6％樹脂催化劑于帶有攪拌裝置的四口燒瓶中，攪拌并加熱，控制溫度60℃下反應(yīng)6h。過濾，濾除催化劑提純，后進(jìn)行減壓脫低，去除低分子。得到無色透明的中性低含氫硅油。由本實施例所制得的低含氫硅油的粘度為46mPa·s。圖2是產(chǎn)品的紅外光譜圖。經(jīng)過紅外光譜分析，在2950cm-1附近出現(xiàn)的吸收峰為C-H鍵的伸縮振動峰；在2160cm-1、917cm-1附近出現(xiàn)明顯的吸收峰，這說明產(chǎn)物中有Si-H鍵存在；在1060cm-1附近出現(xiàn)非常明顯的吸收峰，這說明產(chǎn)物中存在Si-O鍵。這幾個特征吸收峰的存在表征了含氫硅油所具有的基本結(jié)構(gòu)，證明反應(yīng)產(chǎn)物確實是含氫硅油，與設(shè)計結(jié)構(gòu)一致。圖3是產(chǎn)品的核磁共振H譜圖。圖中δ＝4.7-4.9是Si-H的質(zhì)子峰，δ＝0-0.5處為Si-CH3中-CH3的氫質(zhì)子峰，δ＝7.3處為CDCl3溶劑峰。說明合成的產(chǎn)物為含氫硅油。當(dāng)前第1頁1 2 3