本發(fā)明涉及化學(xué)制劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種蝕刻高速穩(wěn)定、令基板表面平滑無殘留的高純度己二酸提取工藝。
背景技術(shù)：
己二酸(Adipic acid)，又稱肥酸，是一種重要的有機(jī)二元酸，能夠發(fā)生成鹽反應(yīng)、酯化反應(yīng)、酰胺化反應(yīng)等，并能與二元胺或二元醇縮聚成高分子聚合物等。己二酸是工業(yè)上具有重要意義的二元羧酸，在化工生產(chǎn)、有機(jī)合成工業(yè)、醫(yī)藥、潤滑劑制造等方面都有重要作用，產(chǎn)量居所有二元羧酸中的第二位。
己二酸主要用作尼龍66和工程塑料的原料，也用于生產(chǎn)各種酯類產(chǎn)品，還用作聚氨基甲酸酯彈性體的原料，各種食品和飲料的酸化劑，其作用有時(shí)勝過檸檬酸和酒石酸。己二酸也是醫(yī)藥、酵母提純、殺蟲劑、粘合劑、合成革、合成染料和香料的原料。
國內(nèi)的己二酸市場(chǎng)現(xiàn)在已經(jīng)處于飽和狀態(tài)，下游需求不旺，國內(nèi)企業(yè)為了更好的保證企業(yè)利潤，便開始開拓國際市場(chǎng)。目前中國的產(chǎn)能已經(jīng)在國際市場(chǎng)中占領(lǐng)了第一的地位，其次第二是美國，美國主要有英偉達(dá)及奧升德，其中英威達(dá)在美國的裝置使用的是頁巖氣，生產(chǎn)成本較低，其次就是歐盟，歐盟市場(chǎng)在2013年開始已經(jīng)全面禁止己二酸排放項(xiàng)目，歐盟的己二酸生存環(huán)境也達(dá)到了一定的抑制，韓國和巴西是索爾維，日本是旭化成。
己二酸高端產(chǎn)品需求逐年增長，但我國高端的己二酸來源主要還是依賴進(jìn)口，為了提高己二酸的產(chǎn)品品質(zhì)，提升產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，研究開發(fā)高品質(zhì)己二酸的提純工藝顯得尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的主要目的在于提供一種蝕刻高速穩(wěn)定、令基板表面平滑無殘留的高純度己二酸提取工藝。
本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的：
一種高純度己二酸提取工藝，步驟為：
①溶解過濾：將1質(zhì)量份的粗己二酸加入1-1.5質(zhì)量份的無水乙醇中升溫至50℃至完全溶解，加入活性炭脫色，攪拌30-40分鐘，過濾，取濾液。
②蒸發(fā)結(jié)晶：濾液加入結(jié)晶釜，再加2-3質(zhì)量份的去離子水，然后在控制溫度40-45℃真空減壓蒸出1.5-2.25質(zhì)量份的乙醇水共沸物，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，充分結(jié)晶。
③離心干燥：將結(jié)晶釜內(nèi)液體放入離心機(jī)離心至干，然后在真空干燥器內(nèi)烘干，得到高純度己二酸。
具體的，所述步驟①中的過濾采用陶瓷膜雙重過濾裝置。
具體的，所述活性炭用量為0.001質(zhì)量份。
具體的，所述步驟②真空減壓蒸餾的真空度為0.08MPa。
具體的，所述烘干溫度不超過50℃。
采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明技術(shù)方案的有益效果是：
本工藝實(shí)現(xiàn)了己二酸的高精提純，打破了進(jìn)口己二酸對(duì)高技術(shù)市場(chǎng)的壟斷。
具體實(shí)施方式
一種高純度己二酸提取工藝，步驟為：
①溶解過濾：將1質(zhì)量份的粗己二酸加入1-1.5質(zhì)量份的無水乙醇中升溫至50℃至完全溶解，加入活性炭脫色，攪拌30-40分鐘，過濾，取濾液。
②蒸發(fā)結(jié)晶：濾液加入結(jié)晶釜，再加2-3質(zhì)量份的去離子水，然后在控制溫度40-45℃真空減壓蒸出1.5-2.25質(zhì)量份的乙醇水共沸物，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，充分結(jié)晶。
③離心干燥：將結(jié)晶釜內(nèi)液體放入離心機(jī)離心至干，然后在真空干燥器內(nèi)烘干，得到高純度己二酸。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實(shí)施例1：
①溶解過濾
將1000kg96％粗己二酸加入1000kg無水乙醇中升溫至50℃至完全溶解，加入1kg活性炭脫色，攪拌30分鐘，溶液打入陶瓷膜雙重過濾裝置過濾至結(jié)晶釜。
②蒸發(fā)結(jié)晶
開2000kg的常溫去離子水將釜內(nèi)液體降至15℃以下，控制在45℃在0.08MPa真空度下真空減壓蒸出乙醇水共沸物1500L，結(jié)晶釜內(nèi)漸漸有白色結(jié)晶生成，攪拌2小時(shí)，充分結(jié)晶。
③離心干燥
將結(jié)晶釜內(nèi)液體放入離心機(jī)中離心至干，固體放入真空干燥器50℃以下烘干，稱重計(jì)算收率和純度。
實(shí)施例2：
①溶解過濾
將1000kg96％粗己二酸加入1500kg無水乙醇中升溫至50℃至完全溶解，加入1kg活性炭脫色，攪拌30分鐘，溶液打入陶瓷膜雙重過濾裝置過濾至結(jié)晶釜。
②蒸發(fā)結(jié)晶
開3000kg的常溫去離子水將釜內(nèi)液體降至15℃以下，控制在40℃在0.08MPa真空度下真空減壓蒸出乙醇水共沸物2250L，結(jié)晶釜內(nèi)漸漸有白色結(jié)晶生成，攪拌2小時(shí)，充分結(jié)晶。
③離心干燥
將結(jié)晶釜內(nèi)液體放入離心機(jī)中離心至干，固體放入真空干燥器50℃以下烘干，稱重計(jì)算收率和純度。
實(shí)施例3：
①溶解過濾
將1000kg96％粗己二酸加入1200kg無水乙醇中升溫至50℃至完全溶解，加入1kg活性炭脫色，攪拌30分鐘，溶液打入陶瓷膜雙重過濾裝置過濾至結(jié)晶釜。
②蒸發(fā)結(jié)晶
開2400kg的常溫去離子水將釜內(nèi)液體降至15℃以下，控制在43℃在0.08MPa真空度下真空減壓蒸出乙醇水共沸物1800L，結(jié)晶釜內(nèi)漸漸有白色結(jié)晶生成，攪拌2小時(shí)，充分結(jié)晶。
③離心干燥
將結(jié)晶釜內(nèi)液體放入離心機(jī)中離心至干，固體放入真空干燥器50℃以下烘干，稱重計(jì)算收率和純度。
在本法中，隨著乙醇的蒸出，己二酸會(huì)逐漸析出，晶體緩慢生長，避免了大量固體集中析出到來的結(jié)壁結(jié)塊現(xiàn)象，從而最大限度減少包晶現(xiàn)象，提高了產(chǎn)品純度，后續(xù)干燥也更為方便。
對(duì)照例1-3：
將1000kg 96％粗己二酸溶于2000kg去離子水，加入1kg活性炭脫色，然后在結(jié)晶器內(nèi)蒸發(fā)結(jié)晶，離心干燥得到產(chǎn)品，稱重計(jì)算收率和純度。
重復(fù)以上方法兩次，稱重計(jì)算收率和純度。
常規(guī)工藝是用水做溶劑和專門的結(jié)晶器保證塊狀晶體分離，操作繁瑣，還要加入晶種控制結(jié)晶，后續(xù)離心干燥困難，還可能因包晶導(dǎo)致質(zhì)量不穩(wěn)定。
將實(shí)施例1-3得到的高純度己二酸收率純度數(shù)據(jù)與對(duì)照例1-3只用水結(jié)晶得到的己二酸收率純度數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，見表1。
表1：
由表1可知，實(shí)施例在收率降低不大的情況下獲得了純度更高的乙二酸，而結(jié)塊現(xiàn)象的消失更是表征了雜質(zhì)包晶現(xiàn)象的降低。所以本工藝實(shí)現(xiàn)了己二酸的高精提純，打破了進(jìn)口己二酸對(duì)高技術(shù)市場(chǎng)的壟斷。
以上所述的僅是本發(fā)明的一些實(shí)施方式。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。