本發(fā)明涉及橡膠硫化促進(jìn)劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑DZ的制備方法及裝置。

（二）

背景技術(shù)：

隨著社會(huì)的進(jìn)步，橡膠工業(yè)的發(fā)展，橡膠硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來(lái)越受到重視。DZ作為后效性促進(jìn)劑，具有次磺酰胺類促進(jìn)劑最好的防焦燒性能，是生產(chǎn)子午線輪胎、鋼絲膠帶及橡膠厚件不可缺少的重要原料之一，具有很好的發(fā)展前景。

目前工業(yè)上合成DZ產(chǎn)品的反應(yīng)設(shè)備均是采用搪瓷釜，進(jìn)行三滴加氧化操作，該法具有技術(shù)成熟、生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但隨著反應(yīng)的進(jìn)行，料液中的原料越來(lái)越少，分子碰撞的幾率減少，反應(yīng)的速率降低，影響產(chǎn)品收率。文獻(xiàn)（精細(xì)石油化工，2006，23:7）報(bào)道了一步法合成DZ，此方法采用M-Na與硫酸溶液和氧化劑同時(shí)滴加，所得DZ產(chǎn)品收率和質(zhì)量偏低，母液需要進(jìn)一步處理。專利號(hào)200810053774.5發(fā)表的專利，過(guò)程是：將異丙醇和二環(huán)己胺加入到氧化釜中，在攪拌條件下，使二環(huán)己胺充分溶解在異丙醇中，再加入硫酸，同時(shí)控制pH值，然后滴加M-Na鹽，同時(shí)滴加次氯酸鈉，所得DZ產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到了99%，但是收率沒有具體數(shù)值。這些合成促進(jìn)劑DZ的方法，大多存在收率偏低，含鹽廢水的處理等問題。

（三）

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種反應(yīng)充分、產(chǎn)品收率高的橡膠硫化促進(jìn)劑DZ的制備方法及裝置。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種橡膠硫化促進(jìn)劑DZ的制備方法，其特征在于：在反應(yīng)釜內(nèi)加入異丙醇和二環(huán)己胺，開啟循環(huán)管道反應(yīng)器，在20-100℃、轉(zhuǎn)速200-1400r/min的條件下，分別以7-14ml/min、3-7ml/min、1-2ml/min的流速進(jìn)行次氯酸鈉、M鈉鹽和稀硫酸的三滴加操作，整個(gè)氧化反應(yīng)過(guò)程在管道反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，通過(guò)循環(huán)泵循環(huán)反應(yīng)，滴加時(shí)間為1.0-4.0h，過(guò)程中控制pH為8.5-12.0，反應(yīng)完畢后經(jīng)水洗干燥得促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品，其收率達(dá)到98%以上。

本發(fā)明的更優(yōu)技術(shù)方案為：

所述氧化到終點(diǎn)的料液經(jīng)抽濾所得母液循環(huán)套用，實(shí)現(xiàn)了節(jié)能生產(chǎn)。

所述異丙醇的添加量為100-1200ml，二環(huán)己胺的添加量為40-1100g。

實(shí)現(xiàn)上述制備方法的裝置，包括內(nèi)部安裝攪拌器的反應(yīng)釜，其特征在于：所述反應(yīng)釜的底部出口通過(guò)循環(huán)料管貫穿管道反應(yīng)器回到反應(yīng)釜的上端入口，循環(huán)料管上安裝有循環(huán)泵并分別通過(guò)計(jì)量器連接鈉鹽罐、硫酸罐和次鈉罐。

其中，所述反應(yīng)釜頂端進(jìn)口分別通過(guò)管道連接二環(huán)罐、醇水罐和母液罐。

所述循環(huán)料管連通水洗抽濾罐，水洗抽濾罐的出液口連通反應(yīng)釜，實(shí)現(xiàn)了循環(huán)母液的抽濾再利用。

所述管道反應(yīng)器的管道為普通無(wú)縫管或內(nèi)置翹片式無(wú)縫管，材質(zhì)是316L不銹鋼或2205雙相不銹鋼，管道直徑為57-133mm，其長(zhǎng)度視工藝而定。

所述管道反應(yīng)器為多層盤管式、列管式、蛇形管式或直管式反應(yīng)器

本發(fā)明裝置包括管道反應(yīng)器、冷卻器、配料釜、循環(huán)泵以及溫度、流量等參數(shù)的控制系統(tǒng)，管道反應(yīng)器是整個(gè)裝置的核心部分；采用管道式反應(yīng)合成的DZ，在管道反應(yīng)器中進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)，隨時(shí)滴加隨時(shí)參與反應(yīng)，可以增加分子碰撞幾率，提高產(chǎn)品收率，減少含鹽廢水的排放，降低能耗，可以推進(jìn)促進(jìn)劑DZ的廣泛應(yīng)用。

本發(fā)明為管道循環(huán)反應(yīng)，工藝條件穩(wěn)定，氧化所得母液循環(huán)套用，管道式循環(huán)反應(yīng)和母液套用雙重作用，所得產(chǎn)品收率大大提高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，消耗較低，能耗降低，且廢水相對(duì)較容易處理。

（四）附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中，1反應(yīng)釜，2循環(huán)料管，3管道反應(yīng)器，4循環(huán)泵，5鈉鹽罐，6硫酸罐，7次鈉罐，8二環(huán)罐，9醇水罐，10母液罐，11水洗抽濾罐。

（五）具體實(shí)施方式

附圖為本發(fā)明的一種具體實(shí)施例。該實(shí)施例包括內(nèi)部安裝攪拌器的反應(yīng)釜1，所述反應(yīng)釜1的底部出口通過(guò)循環(huán)料管2貫穿管道反應(yīng)器3回到反應(yīng)釜1的上端入口，循環(huán)料管2上安裝有循環(huán)泵4并分別通過(guò)計(jì)量器連接鈉鹽罐5、硫酸罐6和次鈉罐7；所述反應(yīng)釜1頂端進(jìn)口分別通過(guò)管道連接二環(huán)罐8、醇水罐9和母液罐10；所述循環(huán)料管2連通水洗抽濾罐11，水洗抽濾罐11的出液口連通反應(yīng)釜1；所述管道反應(yīng)器3的管道為普通無(wú)縫管或內(nèi)置翹片式無(wú)縫管，材質(zhì)是316L不銹鋼或2205雙相不銹鋼，管道直徑為57-133mm；所述管道反應(yīng)器3為多層盤管式、列管式、蛇形管式或直管式反應(yīng)器。

實(shí)施例1：

如附圖1中所表示出的流程：將400ml異丙醇和100g二環(huán)己胺加入到反應(yīng)釜內(nèi)，在40℃，轉(zhuǎn)速800r/min的條件下，使二環(huán)己胺充分溶解在異丙醇中，開啟管道循環(huán)反應(yīng)器，分別以14ml/min、7ml/min、2ml/min的流速開始滴加次氯酸鈉、M-Na鹽和稀硫酸，滴加時(shí)間為1h，過(guò)程中控制pH值為9.0，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、干燥，得促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品，收率98.4%。

實(shí)施例2：

如附圖1中所表示出的流程：將400ml異丙醇和100g二環(huán)己胺加入到反應(yīng)釜內(nèi)，在40℃，轉(zhuǎn)速800r/min的條件下，使二環(huán)己胺充分溶解在異丙醇中，開啟管道循環(huán)反應(yīng)器，分別以7ml/min、3.5ml/min、1ml/min的流速開始滴加次氯酸鈉、M-Na鹽和稀硫酸，滴加時(shí)間為2h，過(guò)程中控制pH值為9.5，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、干燥，得促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品，收率98.7%。

實(shí)施例3：

如附圖1中所表示出的流程：將實(shí)施例2所得母液以及200ml異丙醇和100g二環(huán)己胺加入到反應(yīng)釜內(nèi)，在40℃，轉(zhuǎn)速800r/min的條件下，使二環(huán)己胺充分溶解在異丙醇中，開啟管道循環(huán)反應(yīng)器，分別以7ml/min、3.5ml/min、1ml/min的流速開始滴加次氯酸鈉、M-Na鹽和稀硫酸，滴加時(shí)間為2h，過(guò)程中控制pH值為9.5，反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、干燥，得促進(jìn)劑DZ產(chǎn)品，收率99.5%。