本發(fā)明屬于提煉香精技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及高純度香樟β型松油醇的提煉方法。

背景技術(shù)：

松油醇（Terpineol），又稱萜品醇，指四種分子式為 C10H18O 的單環(huán)萜醇類化合物，即 α-、β-、γ- 和 δ-松油醇。松油醇的結(jié)構(gòu)異構(gòu)體有蒎烷醇（Pinanol）、2-莰醇、月桂烯醇、二氫香芹醇、橙花醇、香葉醇和芳樟醇。松油醇是用優(yōu)質(zhì)松節(jié)油經(jīng)水合、脫水反應(yīng)而得，產(chǎn)品為無色透明稠厚液體，具有紫丁香香氣及甜味，用于調(diào)配紫丁香等香型的高級香皂、化妝品香料、香精及調(diào)配香料，也用于制藥、油墨、儀表及器皿色彩溶劑。

一般香樟β型松油醇的提煉方法是1.香樟精油的提取；2.蒸餾；3.香樟精油的分離與提純。但是目前提煉香樟精油的出油率降低、提取效率低和香樟精油純度很低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為克服現(xiàn)有提煉香樟精油的出油率降低、提取效率低和香樟精油純度很低等缺陷，本發(fā)明提供高純度香樟β型松油醇的提煉方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的方案是：

高純度香樟β型松油醇的提煉方法，包括如下步驟：

（1）原料預(yù)處理：將香樟原料用自來水洗干凈后在室溫下風(fēng)干至水分含量為10-15%，然后用中草粉碎機(jī)粉碎至160目以上，得到碎樟油料；

（2）索氏提?。河脙蓪訄蠹垖⑺檎劣土习饋?，置于索氏提取器的提取管中，用無水乙醇作提取劑，料液比為8-10:1，提取溫度為65-75℃，提取2-3小時；

（3）蒸餾：提取液置于蒸餾裝置中，在50-60℃下蒸餾10-12小時，用裝有無水乙醇的容量瓶收集餾分，得到β型松油醇的乙醇溶液；

（4）提純：將β型松油醇的乙醇溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，40℃下減壓蒸發(fā)5-6小時，蒸發(fā)后的溶液降低溫度至30℃以下，pH小于5以下，結(jié)晶1-2天，離心分離后得到高純度香樟β型松油醇。

優(yōu)選地，步驟（1）所述香樟原料為根、莖或者葉中的任意一種或多種。

優(yōu)選地，步驟（4）所述離心，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為2000rad/min，離心時間為30min。

實施本發(fā)明專利，具有以下有益效果：

（1）本發(fā)明采用索氏提取法提取香樟精油，提取效率高；

（2）原料風(fēng)干至水分含量為10-15%后粉碎，可提高香樟精油的出油率；

（3）用蒸餾的方式除去沸點(diǎn)高的γ和δ型松油醇，用減壓蒸發(fā)的方式除去α型松油醇，采用了三步提純法對香樟精油進(jìn)行了純化，可得到純度超過99.9%的β型松油醇。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)方案不局限于以下實施例。

實施例1

（1）原料預(yù)處理：將香樟的根用自來水洗干凈后在室溫下風(fēng)干至水分含量為10%，然后用中草粉碎機(jī)粉碎至160目，得到碎樟油料；

（2）索氏提取：用兩層報紙將碎樟油料包裹起來，置于索氏提取器的提取管中，用無水乙醇作提取劑，料液比為8:1，提取溫度為65℃，提取2小時；

（3）蒸餾：提取液置于蒸餾裝置中，在50℃下蒸餾10小時，用裝有無水乙醇的容量瓶收集餾分，得到β型松油醇的乙醇溶液；

（4）提純：將β型松油醇的乙醇溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，40℃下減壓蒸發(fā)5小時，蒸發(fā)后的溶液降低溫度至29℃，pH4，結(jié)晶1天，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為2000rad/min，離心時間為30min，離心分離后得到高純度香樟β型松油醇。

實施例2

（1）原料預(yù)處理：將香樟原料的莖用自來水洗干凈后在室溫下風(fēng)干至水分含量為12%，然后用中草粉碎機(jī)粉碎至170目，得到碎樟油料；

（2）索氏提?。河脙蓪訄蠹垖⑺檎劣土习饋?，置于索氏提取器的提取管中，用無水乙醇作提取劑，料液比為9:1，提取溫度為70℃，提取2小時；

（3）蒸餾：提取液置于蒸餾裝置中，在55℃下蒸餾11小時，用裝有無水乙醇的容量瓶收集餾分，得到β型松油醇的乙醇溶液；

（4）提純：將β型松油醇的乙醇溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，40℃下減壓蒸發(fā)5小時，蒸發(fā)后的溶液降低溫度至28℃，pH3，結(jié)晶1天，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為2000rad/min，離心時間為30min，離心分離后得到高純度香樟β型松油醇。

實施例3

（1）原料預(yù)處理：將香樟原料的葉用自來水洗干凈后在室溫下風(fēng)干至水分含量為15%，然后用中草粉碎機(jī)粉碎至180目，得到碎樟油料；

（2）索氏提?。河脙蓪訄蠹垖⑺檎劣土习饋?，置于索氏提取器的提取管中，用無水乙醇作提取劑，料液比為10:1，提取溫度為75℃，提取3小時；

（3）蒸餾：提取液置于蒸餾裝置中，在60℃下蒸餾12小時，用裝有無水乙醇的容量瓶收集餾分，得到β型松油醇的乙醇溶液；

（4）提純：將β型松油醇的乙醇溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，40℃下減壓蒸發(fā)6小時，蒸發(fā)后的溶液降低溫度至27℃，pH2，結(jié)晶2天，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為2000rad/min，離心時間為30min，離心分離后得到高純度香樟β型松油醇。

實施例4

（1）原料預(yù)處理：將香樟的根、莖和葉的混合物料用自來水洗干凈后在室溫下風(fēng)干至水分含量為13%，然后用中草粉碎機(jī)粉碎至165目，得到碎樟油料；

（2）索氏提?。河脙蓪訄蠹垖⑺檎劣土习饋?，置于索氏提取器的提取管中，用無水乙醇作提取劑，料液比為8:1，提取溫度為68℃，提取3小時；

（3）蒸餾：提取液置于蒸餾裝置中，在56℃下蒸餾11小時，用裝有無水乙醇的容量瓶收集餾分，得到β型松油醇的乙醇溶液；

（4）提純：將β型松油醇的乙醇溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，40℃下減壓蒸發(fā)5小時，蒸發(fā)后的溶液降低溫度至29℃，pH3，結(jié)晶2天，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為2000rad/min，離心時間為30min，離心分離后得到高純度香樟β型松油醇。