本發(fā)明涉及電子器件制造領(lǐng)域，具體涉及一種改性碳化硅氮化硼電子封裝材料的制備方法。
背景技術(shù)：
封裝是采用特定的封裝材料將布置連接好的電子產(chǎn)品各元件固化在其中與環(huán)境隔離的保護(hù)措施。起到防止水分、塵埃及有害氣體對(duì)電子元件的侵入，減緩震動(dòng)，防止外力損傷和穩(wěn)定元件參數(shù)的作用。
當(dāng)封裝材料與電子產(chǎn)品組成的封裝體系在溫度驟變時(shí)，封裝材料與電子產(chǎn)品的元件間會(huì)產(chǎn)生熱應(yīng)力，封裝體系產(chǎn)生裂紋而開裂，導(dǎo)致嵌入元件的損壞。雖然添加填料可以在一定程度上減少封裝材料的固化收縮、防止開裂、減小固化時(shí)的放熱，但是填料在脂肪族環(huán)氧樹脂中的分散性較差，會(huì)使封裝材料的起始粘度增大，降低工藝性，而且防止開裂的效果不好，制得的封裝材料還是容易開裂。據(jù)報(bào)道，溫度每升高10℃，因GaAs或Si半導(dǎo)體芯片壽命的縮短而產(chǎn)生的失效就為原來的3倍。其原因是因?yàn)樵谖㈦娮蛹呻娐芬约按蠊β收髌骷?，材料之間散熱性能不佳而導(dǎo)致的熱疲勞以及熱膨脹系數(shù)不匹配而引起的熱應(yīng)力造成的。
傳統(tǒng)的電子封裝材料已很難滿足現(xiàn)代電子封裝的要求。以碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料和硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料為代表的鋁基復(fù)合材料具有高導(dǎo)熱、低膨脹等優(yōu)點(diǎn)，是目前應(yīng)用較為廣泛的一類電子封裝材料，但因鋁基體熔點(diǎn)較低，其耐溫性能較差而不能很好地滿足第 三代半導(dǎo)體器件的封裝。純銅具有比純鋁更高的熱導(dǎo)率，理論上碳化硅顆粒增強(qiáng) 銅基復(fù)合材料具有更高的熱導(dǎo)率、更低的熱膨脹系數(shù)、更好的耐溫性能和更優(yōu)異的焊接性能等優(yōu)點(diǎn)，在電子封裝領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種改性碳化硅氮化硼電子封裝材料的制備方法，本發(fā)明在封裝材料中添加的改性碳化硅復(fù)雜形狀，且具有熱導(dǎo)率高、膨脹系數(shù)低、比剛度大、密度小等特點(diǎn)，使得封裝材料在固化后的內(nèi)應(yīng)力變化值范圍較小，機(jī)械性能和耐沖擊性能優(yōu)良；所述制備方法還在所述電子封裝材料中摻雜氮化硼納米片，使得封裝材料具有良好的分散性、相容性和耐熱性。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種改性碳化硅氮化硼電子封裝材料的制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備改性碳化硅
稱取200-300重量份花生殼，用去離子水洗滌3-5次，置于115-120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500-530℃真空管式爐中，在氮?dú)夥諊绿蓟?-3h，冷卻至室溫，取出，將其與3-5重量份鈦酸酯類偶聯(lián)劑，1-2重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內(nèi)抽至真空度為5-10Pa后，以150-200mL/min通入氬氣，并以15℃/min升溫至1150-1300℃，再以5℃/min升溫至1500-1550℃，保持溫度反應(yīng)4-6h后，自然冷卻至室溫，通入空氣，在750-800℃下灼燒3-5h，冷卻至室溫，得碳化硅晶須；
稱取60-80重量份上述碳化硅晶須，加入150-200重量份丙酮中，并用300W超聲波超聲除油20-30min，過濾，將濾渣浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%氫氟酸溶液中8-10h，過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液pH呈中性，轉(zhuǎn)入115-120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；
（2）制備氮化硼納米片
將氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻，然后在離心機(jī)中離心，去掉底部未剝離的氮化硼粉末，收集上層的混合溶液，然后去除溶劑，在真空烘箱中進(jìn)行干燥，獲得氮化硼納米片；
（3）按照如下重量份配料:
上述改性碳化硅 10-15份
乙烯基含氫硅樹脂 3-5份
上述氮化硼納米片 3-6份
甲基納迪克酸酐 1-1.5份
脂肪族環(huán)氧樹脂 18-20份
鈦酸酯類偶聯(lián)劑 0.5-1份
含氫硅油交聯(lián)劑 1-3份；
（4）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為5-7h；
將所述脫泡后的混合物加入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為600-800r/min，經(jīng)過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進(jìn)行低溫加壓干燥，用注塑機(jī)注塑成型，制備得到改性碳化硅氮化硼電子封裝材料。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
稱取200重量份花生殼，用去離子水洗滌3次，置于115℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500℃真空管式爐中，在氮?dú)夥諊绿蓟?h，冷卻至室溫，取出，將其與3重量份鈦酸酯類偶聯(lián)劑，1重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內(nèi)抽至真空度為5Pa后，以150mL/min通入氬氣，并以15℃/min升溫至1150℃，再以5℃/min升溫至1500℃，保持溫度反應(yīng)4h后，自然冷卻至室溫，通入空氣，在750℃下灼燒3h，冷卻至室溫，得碳化硅晶須。
稱取60重量份上述碳化硅晶須，加入150重量份丙酮中，并用300W超聲波超聲除油20min，過濾，將濾渣浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%氫氟酸溶液中8h，過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液pH呈中性，轉(zhuǎn)入115℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅。
將氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻，然后在 離心機(jī)中離心，去掉底部未剝離的氮化硼粉末，收集上層的混合溶液，然后去除溶劑，在真空烘箱中進(jìn)行干燥，獲得氮化硼納米片。
按如下重量份配料：
上述改性碳化硅 10份
乙烯基含氫硅樹脂 3份
上述氮化硼納米片 3份
甲基納迪克酸酐 1份
脂肪族環(huán)氧樹脂 18份
鈦酸酯類偶聯(lián)劑 0.5份
含氫硅油交聯(lián)劑 1份；
按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為5h。
將所述脫泡后的混合物加入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為600r/min，經(jīng)過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進(jìn)行低溫加壓干燥，用注塑機(jī)注塑成型，制備得到改性碳化硅氮化硼電子封裝材料。
實(shí)施例二
稱取300重量份花生殼，用去離子水洗滌5次，置于120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入530℃真空管式爐中，在氮?dú)夥諊绿蓟?h，冷卻至室溫，取出，將其與5重量份鈦酸酯類偶聯(lián)劑，2重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內(nèi)抽至真空度為10Pa后，以200mL/min通入氬氣，并以15℃/min升溫至1300℃，再以5℃/min升溫至1550℃，保持溫度反應(yīng)6h后，自然冷卻至室溫，通入空氣，在800℃下灼燒5h，冷卻至室溫，得碳化硅晶須。
稱取80重量份上述碳化硅晶須，加入200重量份丙酮中，并用300W超聲波超聲除油30min，過濾，將濾渣浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%氫氟酸溶液中10h，過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液pH呈中性，轉(zhuǎn)入120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅。
將氮化硼粉末加入到DMF溶液中混合均勻，然后在 離心機(jī)中離心，去掉底部未剝離的氮化硼粉末，收集上層的混合溶液，然后去除溶劑，在真空烘箱中進(jìn)行干燥，獲得氮化硼納米片。
按如下重量份配料：
上述改性碳化硅 15份
乙烯基含氫硅樹脂 5份
上述氮化硼納米片 6份
甲基納迪克酸酐 1.5份
脂肪族環(huán)氧樹脂 20份
鈦酸酯類偶聯(lián)劑 1份
含氫硅油交聯(lián)劑 3份；
按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為7h。
將所述脫泡后的混合物加入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為800r/min，經(jīng)過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進(jìn)行低溫加壓干燥，用注塑機(jī)注塑成型，制備得到改性碳化硅氮化硼電子封裝材料。