本發(fā)明涉及有機物深度脫水領(lǐng)域，具體涉及一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法。
背景技術(shù)：
γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)是一種用途極廣的硅烷偶聯(lián)劑，由于KH-560分子中的環(huán)氧基團反應(yīng)性較強，易與其他化合物發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，因此，KH-560通常用作添加劑加入復(fù)合材料中，以提高復(fù)合材料的機械強度和電絕緣性，廣泛應(yīng)用于塑料、涂料、膠黏劑等領(lǐng)域。
KH-560的工業(yè)合成原料為烯丙基縮水甘油醚和三甲基氫硅烷，由于烯丙基縮水甘油醚的含水量較高，反應(yīng)過程中易生成較多的高沸物，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的收率，同時高沸物的生成對產(chǎn)品的水溶性也有嚴(yán)重的影響，不利于其在下游各種領(lǐng)域中的正常使用。
為了降低烯丙基縮水甘油醚的含水量，通常對烯丙基縮水甘油醚采用恒沸-萃取精餾法、加鹽萃取精餾等方法進行精餾除水，精餾后可得到含水量低于1000ppm的高純度產(chǎn)品。但是，恒沸-萃取精餾法、加鹽萃取精餾的工藝較復(fù)雜，能耗較高，且會引入第三種物質(zhì)，造成分離后仍需進一步對引入的新物質(zhì)進行分離，造成工藝復(fù)雜，收率降低。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法，能夠分離得到含水量較低的烯丙基縮水甘油醚，且不會引入雜質(zhì)。
為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：
一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法，包括以下步驟：制備3A分子篩，將3A分析篩作為填料填入常壓精餾塔中，先全回流2～4小時，然后按回流比為3～5采集產(chǎn)品，截取后餾分。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述回流比為4。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述后餾分為烯丙基縮水甘油醚，且烯丙基縮水甘油醚的含水量小于150ppm。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述烯丙基縮水甘油醚的含水量為120ppm。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述烯丙基縮水甘油醚的含水量為100ppm。
一種用于烯丙基縮水甘油醚脫水的3A分子篩的制備方法，包括以下步驟：
A、按摩爾比，將1～1.2份水玻璃、1份偏鋁酸鈉和1～1.2氫氧化鈉混合均勻后，升溫至70℃～80℃并保溫30～50分鐘生成凝膠，再升溫至90～110℃結(jié)晶3～6h，得到晶體粉末；
B、向1份晶體粉末中加入1～1.2份氯化鉀進行離子交換，得到偏鋁酸鉀溶液，將偏鋁酸鉀溶液過濾、洗滌、烘干，加入粘合劑，灼燒4～10小時，得到3A分析篩。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述步驟A包括以下步驟：按摩爾比，將1～1.2份水玻璃、1份偏鋁酸鈉和1～1.2氫氧化鈉混合均勻后，升溫至75℃并保溫30～50分鐘生成凝膠，再升溫至100℃結(jié)晶5h，得到晶體粉末。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述3A分子篩的比表面積為750～900m2/g。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：
(1)本發(fā)明中的一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法，通過制備熱穩(wěn)定性高、具有均勻的微孔結(jié)構(gòu)、比表面積為750～900m2/g的3A分子篩，并將3A分子篩作為填料填入精餾塔中，加入烯丙基縮水甘油醚進行脫水，由于水分子的理論直徑是2.6A，烯丙基縮水甘油醚的分子直徑大于3A，因此3A分子篩能夠?qū)南┍s水甘油醚進行深度脫水，可以得到含水量在150ppm以下的烯丙基縮水甘油醚。
同時，本發(fā)明以物理吸附的方式進行深度脫水，摒除了傳統(tǒng)精餾脫水方法(共沸精餾法、萃取精餾法、加鹽萃取精餾法)工藝復(fù)雜，能耗高，系統(tǒng)中引入第三種物質(zhì)，造成分離后仍需進一步對該物質(zhì)分離等缺點，本發(fā)明不僅工藝比較簡單，且不需引入其他物質(zhì)，避免引入雜質(zhì)，能夠提高收率。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明。
本發(fā)明實施例提供一種烯丙基縮水甘油醚脫水方法，包括以下步驟：
制備3A分子篩，將3A分析篩作為填料填入常壓精餾塔中，先全回流2～4小時，然后按回流比為3～5采集產(chǎn)品，截取后餾分，可以得到含水量在150ppm以下的烯丙基縮水甘油醚。
其中，制備3A分子篩包括以下步驟：
A、按摩爾比，將1～1.2份水玻璃、1份偏鋁酸鈉和1～1.2氫氧化鈉混合均勻后，升溫至70℃～80℃(最優(yōu)為75℃)并保溫30～50分鐘生成凝膠，再升溫至90～110℃(最優(yōu)為100℃)結(jié)晶3～6h(最優(yōu)為5h)，得到晶體粉末。
B、向1份晶體粉末中加入1～1.2份氯化鉀進行離子交換，得到偏鋁酸鉀溶液，將偏鋁酸鉀溶液過濾、洗滌、烘干，加入粘合劑，灼燒4～10小時，得到3A分析篩。
本實施例中制備的3A分子篩熱穩(wěn)定性高，具有均勻的微孔結(jié)構(gòu)，比表面積為750～900m2/g，可以再生反復(fù)利用。
下面，通過5個實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。
實施例1
將水玻璃、偏鋁酸鈉、氫氧化鈉按摩爾比為1:1：1.2混合后加熱，在75℃的溫度下保溫45分鐘生成凝膠，繼續(xù)升溫至100℃，結(jié)晶5小時，得到晶體粉末。經(jīng)過濾、洗滌，向1份晶體粉末中加入1份氯化鉀離子交換，在經(jīng)過濾、洗滌、烘干，加入粘合劑，灼燒4小時，得到3A分析篩。
采用本實施例的方法制備得到的3A分析篩的比表面積為750m2/g。
實施例2
本實施例除了灼傷時間為6h外，其他條件均與實施例1相同，得到的3A分析篩的比表面積為800m2/g。
實施例3
將水玻璃、偏鋁酸鈉、氫氧化鈉按摩爾比為1:1.2:1混合后加熱，在70℃的溫度下保溫30分鐘生成凝膠，繼續(xù)升溫至90℃，結(jié)晶3小時，得到晶體粉末。經(jīng)過濾、洗滌，向1份晶體粉末中加入1.1份氯化鉀離子交換，在經(jīng)過濾、洗滌、烘干，加入粘合劑，灼燒4小時，得到3A分析篩。
采用本實施例的方法制備得到的3A分析篩的比表面積為900m2/g。
采用實施案例所制得的3A分子篩為填料，常壓精餾，首先全回流2小時，然后按一定的回流比采集產(chǎn)品，截取后餾分，可以得到含水量在150ppm以下的烯丙基縮水甘油醚。
實施例4
將水玻璃、偏鋁酸鈉、氫氧化鈉按摩爾比為1:1:1混合后加熱，在80℃的溫度下保溫45分鐘生成凝膠，繼續(xù)升溫至110℃，結(jié)晶5小時，得到晶體粉末。經(jīng)過濾、洗滌，向1份晶體粉末中加入1.2份氯化鉀離子交換，在經(jīng)過濾、洗滌、烘干，加入粘合劑，灼燒4小時，得到3A分析篩。
采用本實施例的方法制備得到的3A分析篩的比表面積為850m2/g。
實施例5
本實施例中，除了灼燒時間為8h，其他條件均與實施例1相同，本實施例的方法制備得到的3A分析篩的比表面積為900m2/g。
通過實施例1至5得出，當(dāng)水玻璃、偏鋁酸鈉、氫氧化鈉按摩爾比1:1：1.2，灼燒8小時制備的3A分子篩在電鏡下分析尺寸最為合適，以實施例5制得的3A分子篩為填料，全回流2小時得到的烯丙基縮水甘油醚水含量143ppm，全回流3小時得到的烯丙基縮水甘油醚水含量135ppm，考慮到經(jīng)濟效益，全回流2小時即可得到符合要求的烯丙基縮水甘油醚。
本發(fā)明不局限于上述實施方式，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。本說明書中未作詳細(xì)描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員公知的現(xiàn)有技術(shù)。