1.一種高模量、高強度新型聚酰亞胺薄膜的制備方法,其特征在于:它包括以下工藝過程:
1)將單體二胺溶解于極性溶劑中,再加入二酐,在60±5℃的條件下,反應5±0.5小時,合成低粘度的聚酰胺酸樹脂預聚物溶液,其中二胺和二酐的投料摩爾比為1:0.9-0.99,所述二胺為如下兩種或三種混合物:PDA、MDA、ODA;多種胺混合使用時,其質量分數比例PDA為0—100%,MDA為0—100%,ODA為0—100%;所述二酐為如下兩種、三種或四種:PMDA、BPDA、ODPA、BTDA;多種酐混合使用時,其質量分數比例PMDA為0—100%,BPDA為0—80%,ODPA為0—70%,BTDA為0—70%;
2)以二甲基乙酰胺為溶劑,溶解低粘度聚酰胺酸樹脂預聚物溶液,形成質量百分比為15%--30%的預聚物溶液;
3)將納米填料、二甲基乙酰胺以及低粘度聚酰胺酸樹脂預聚物溶液進行研磨分散得到了10%--30%的填料母液,其中,填料粒徑為10nm—30nm;研磨時間為2h—5h,研磨溫度為25℃--45℃,其中所述填料為云母、SiO2、TiO2的一種或多種;
4)將低粘度聚酰胺酸樹脂預聚物溶液、填料母液同時計量入靜態(tài)混合器中混合均勻,再向此混合液中添加二酐,按照生產用樹脂合成粘度標準,反應4±0.5小時,調節(jié)聚酰胺酸樹脂粘度;制成生產所用聚酰胺酸樹脂溶液,其中填料母液的加入量需保證填料在最終聚酰亞胺薄膜中所占質量分數為0.1%--1%;生產所用聚酰胺酸樹脂溶液的固含量15%--30%,25℃下粘度為100000 Pa.s --400000 Pa.s;
5)流涎成型:生產所用聚酰胺酸樹脂溶液經過脫泡后,由計量泵通過擠出模頭流涎在不銹鋼帶上,經過100℃--300℃干燥,得到了流涎膜;
6)縱、橫向拉伸:流涎膜經過縱向、橫向拉伸,使分子鏈在拉伸方向發(fā)生取向,再經400℃--550℃高溫脫水亞胺化,制得聚酰亞胺薄膜,其中縱向拉伸比1:1--1.1,縱向溫度50℃-200℃,橫向拉伸比1:1--1.1;
7)后處理:上述所得的聚酰亞胺薄膜經過水噴淋、高溫烘箱,不但清洗在高溫亞胺化產生的副產物或垃圾,而且高溫能促進分子鏈的有序排列和堆積,增大了其剛性,釋放薄膜存在的內應力,可得到尺寸穩(wěn)定性、光學性更好的高模量、高強度的新型聚酰亞胺薄膜。