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一種2?氨基?3?苯磺酰?4H?吡喃衍生物及其制備方法和制備用催化劑與流程

文檔序號(hào):12776522閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物制備用催化劑,其特征在于:該催化劑為聚苯乙烯樹(shù)脂負(fù)載堿性離子液體催化劑,其結(jié)構(gòu)式為:

2.一種2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制備方法,其特征在于:該方法是以芳香醛、5,5-二甲基-1,3-環(huán)己二酮和苯磺酰乙腈為原料,在權(quán)利要求1所述的催化劑的催化作用下來(lái)制備2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的,其中,芳香醛、5,5-二甲基-1,3-環(huán)己二酮和苯磺酰乙腈的摩爾比為1:(1~1.2):1,以負(fù)載上的堿性離子液體計(jì)算所用催化劑的摩爾量為芳香醛摩爾量的10~16%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制備方法,其特征在于:該制備方法的具體過(guò)程如下:將芳香醛、5,5-二甲基-1,3-環(huán)己二酮、苯磺酰乙腈及聚苯乙烯樹(shù)脂負(fù)載堿性離子液體催化劑按照摩爾比分別加入到反應(yīng)溶劑中,進(jìn)行加熱回流反應(yīng),反應(yīng)壓力為一個(gè)大氣壓,回流反應(yīng)時(shí)間為2.0~4.2h,反應(yīng)結(jié)束后趁熱第一次抽濾,濾液冷卻至室溫,碾碎析出的固體,靜置,第二次抽濾,濾渣經(jīng)洗滌、真空干燥后得到2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制備方法,其特征在于:所述的反應(yīng)溶劑采用乙醇水溶液,乙醇水溶液所含乙醇的體積比濃度為94~97%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制備方法,其特征在于:以毫升計(jì)的反應(yīng)溶劑的體積量為以毫摩爾計(jì)的芳香醛的摩爾量的5~8倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-5中任一項(xiàng)所述的一種2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制備方法,其特征在于:所述的芳香醛為苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-氟苯甲醛、3-溴苯甲醛、4-硝基苯甲醛、2-硝基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛及2,4-二氯苯甲醛中的任一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求3-5中任一項(xiàng)所述的一種2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制備方法,其特征在于:反應(yīng)結(jié)束后第二次抽濾所得濾渣采用體積比濃度為94~97%的乙醇水溶液進(jìn)行洗滌。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制備方法,其特征在于:將第一次抽濾得到的濾渣放入到第二次抽濾后的濾液中組成催化體系可以循環(huán)使用,直接加入反應(yīng)原料后進(jìn)行下一次反應(yīng),所述催化體系可重復(fù)使用至少10次。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的制備方法,其特征在于:將第一次抽濾得到的濾渣放入到第二次抽濾后的濾液中組成催化體系時(shí),濾液的量由第二次抽濾濾渣洗滌液補(bǔ)齊。

10.一種2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物,其特征在于:該衍生物是采用權(quán)利要求2-9中任一項(xiàng)所述的方法制備的。

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