本發(fā)明公開了一種脫除聚丙二醇單甲醚中低沸點(diǎn)雜質(zhì)的方法，具體涉及一種多級錯(cuò)流閃蒸蒸發(fā)器、控溫系統(tǒng)與蒸發(fā)系統(tǒng)結(jié)合脫除聚丙二醇單甲醚中微量甲醛、乙醛、甲醇和水的方法。

背景技術(shù)：

聚醇醚是一類用途廣泛的精細(xì)化學(xué)品，作為一種良好的溶劑廣泛地用于涂料、油墨、印染及清洗劑等行業(yè)，同時(shí)還可作為制動(dòng)液和航空燃料的添加劑，因99.9％以上的丙二醇醚基本無毒而正在取代應(yīng)用廣泛、但毒性高的聚乙二醇醚，特別在紡織印染工業(yè)及日化工業(yè)中，被廣泛用作增稠劑、潤滑劑及增塑劑。

聚丙二醇單甲醚種類較多，總體上分為低分子、中等分子及大分子三種類型，低分子聚丙二醇單甲醚主要有MPPG200、MPPG-400和MPPG600三種，其中MPPG-400主要以PPG-400聚丙二醇和甲醇反應(yīng)制得。PPG-400和甲醇按比例加入釜式反應(yīng)器中，在堿性催化劑、一定溫度和壓力條件下進(jìn)行反應(yīng)，然后經(jīng)降溫、中和、簡歇真空脫水及過濾制備而成。上述過程中，由于加入含醛和水量偏高的聚丙二醇和甲醇，制備聚丙二醇甲醚成品中含醛、甲醇和水均較高、并有一定異味，影響MPPG400在食品塑料制品及日用品中的應(yīng)用。以往生產(chǎn)中主要采用間隙減壓閃蒸法和減壓精餾法脫除醛、甲醇和水，簡歇減壓閃蒸法閃蒸時(shí)間長達(dá)24小時(shí)、色度加深，減壓精餾法物料停留時(shí)間短、脫除不徹底，聚丙二醇單甲醚經(jīng)以上方法處理后，醛值、甲醇量及水可以分別達(dá)到7ppm、0.1％和0.4％，但很難達(dá)到醛值≤1.0ppm、甲醇量≤0.01％、水含量≤0.04％及無色無異味要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術(shù)上的不足，本發(fā)明的目的是提供一種脫除聚丙二醇單甲醚中低沸點(diǎn)雜質(zhì)的方法，與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明具有工藝步驟簡單，通過連續(xù)多級錯(cuò)流減壓閃蒸，實(shí)現(xiàn)過程連續(xù)操作、有效控制每級閃蒸過程的溫度，使MPPG400粗品中醛值由100ppm降為≤1.0ppm、甲醇含量≤0.01％、水含量≤0.04％，MPPG400純度達(dá)到99.9％以上，縮短脫除雜質(zhì)過程的時(shí)間，保證了MPPG400色度為無色。

技術(shù)方案：本發(fā)明提供了一種脫除聚丙二醇單甲醚中低沸點(diǎn)雜質(zhì)的方法，采用依次連通的多級錯(cuò)流蒸發(fā)器進(jìn)行閃蒸脫除，每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器內(nèi)部均勻分布導(dǎo)汽管和溢流管，控制設(shè)定真空度及溫度，聚丙二醇單甲醚原料液由頂部第一級錯(cuò)流蒸發(fā)器加入，控制原料的加入量，原料在每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器中橫向流動(dòng)，通過溢流管流入下一級錯(cuò)流蒸發(fā)器，直到流入釜底；每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器形成的汽體由下一級通過導(dǎo)汽管導(dǎo)入上一級錯(cuò)流蒸發(fā)器，并由真空管導(dǎo)入冷凝器冷卻，然后經(jīng)收集瓶中的水吸收；汽體中的醛和甲醇由水吸收，塔底得到處理后的聚丙二醇單甲醚。

優(yōu)選，所述聚丙二醇單甲醚的種類為MPPG-400。

優(yōu)選，所述導(dǎo)汽管均勻分布在每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器內(nèi)部，溢流管設(shè)置在每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器內(nèi)邊緣部位。

優(yōu)選，所述控制設(shè)定真空度及溫度，采用真空系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)及塔底加熱系統(tǒng)進(jìn)行控制，真空管將每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器側(cè)壁設(shè)置的真空出口、塔底緩沖瓶真空出口、外部的冷凝器和收集瓶連接，形成所述真空系統(tǒng)；所述控溫系統(tǒng)由設(shè)置在每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器側(cè)壁的控溫夾套、以及控溫夾套上的加熱介質(zhì)進(jìn)料口和加熱介質(zhì)出料口組成。

優(yōu)選，所述真空系統(tǒng)中，緩沖瓶設(shè)置在出料口后面，收集瓶位于冷凝器之后，并且與緩沖瓶連接。

優(yōu)選，所述聚丙二醇單甲醚原料液中，醛含量≤100ppm，甲醇含量≤0.1％，水質(zhì)量含量≤0.4％，并且具有異味。

優(yōu)選，所述控制設(shè)定真空度及溫度的條件為：控制多級錯(cuò)流蒸發(fā)器頂?shù)變杉壓退?塔底)溫度分別為115.1～116.3℃、123.7～125.3℃及124.9～127.6℃，系統(tǒng)真空為0.005～0.01MPa。

優(yōu)選，所述原料在加入量為0.5Kg/h情況下，控制原料與塔底出料比例為1：(0.99～1.00)。

優(yōu)選，所述處理后的聚丙二醇單甲醚中醛值降為≤1.0ppm、甲醇量≤0.01％、水含量≤0.04％，無色無異味

本發(fā)明所采用的多級錯(cuò)流蒸發(fā)器，優(yōu)選采用以下結(jié)構(gòu)：

多級錯(cuò)流閃蒸蒸發(fā)器1，包括依次連通的多級錯(cuò)流蒸發(fā)器，每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器內(nèi)部均勻分布導(dǎo)汽管16和溢流管8。所述導(dǎo)汽管16均勻分布在每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器內(nèi)部，溢流管8設(shè)置在每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器內(nèi)邊緣部位；此外，還包括真空系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)及塔底加熱系統(tǒng)，真空管將每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器側(cè)壁設(shè)置的真空出口(4、6、9、11、17、20、22及24)、塔底設(shè)置的緩沖瓶28、外部的冷凝器14和收集瓶15連接，形成所述真空系統(tǒng)，其中出料口27后面與緩沖瓶28連接，收集瓶15位于冷凝器14之后，并且與緩沖瓶28連接，緩沖瓶28側(cè)壁設(shè)有取樣口29；所述控溫系統(tǒng)由設(shè)置在每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器側(cè)壁的控溫夾套3、以及控溫夾套3上的加熱介質(zhì)進(jìn)料口(19、21、23及25)和加熱介質(zhì)出料口(2、5、7、10)組成；所述塔底加熱系統(tǒng)包括溫度計(jì)套管12，加熱釜13以及釜底進(jìn)料口26。

技術(shù)效果：與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明工藝步驟簡單，通過連續(xù)多級錯(cuò)流減壓閃蒸，實(shí)現(xiàn)過程連續(xù)操作、有效控制每級閃蒸過程的溫度，使MPPG400粗品中醛值由100ppm降為≤1.0ppm、甲醇含量≤0.01％、水含量≤0.04％，MPPG400純度達(dá)到99.9％以上，縮短脫除雜質(zhì)過程的時(shí)間，保證了MPPG400色度為無色。

附圖說明

圖1為本發(fā)明脫除聚丙二醇單甲醚中低沸點(diǎn)雜質(zhì)的的工藝流程以及專用裝置示意圖。其中：1為多級錯(cuò)流閃蒸蒸發(fā)器，2、5、7、10為加熱介質(zhì)出料口，3為控溫夾套，4、6、9、11、17、20、22及24為真空出口，8為溢流管，12為溫度計(jì)套管，13為加熱釜，14為冷凝器，15為收集瓶，16為導(dǎo)汽管，18為原料進(jìn)料口，19、21、23及25為加熱介質(zhì)進(jìn)料口，26為釜底進(jìn)料口，27出料口，28為緩沖瓶，29為取樣口。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，所述的實(shí)施例有助于對本發(fā)明的理解和實(shí)施，并非構(gòu)成對本發(fā)明的限制，實(shí)施本發(fā)明，除具體實(shí)施例中所涉及的物料和精餾操作條件外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可以根據(jù)不同的分離目的對其進(jìn)行等同或等效變換。

實(shí)施例1

本發(fā)明的一種脫除聚丙二醇單甲醚中低沸點(diǎn)雜質(zhì)的方法，其多級錯(cuò)流減壓閃蒸工藝流程參照圖1。

如圖1所示，所采用的多級錯(cuò)流蒸發(fā)器具有以下結(jié)構(gòu)：

多級錯(cuò)流閃蒸蒸發(fā)器1，包括依次連通的多級錯(cuò)流蒸發(fā)器，每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器內(nèi)部均勻分布導(dǎo)汽管16和溢流管8。所述導(dǎo)汽管16均勻分布在每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器內(nèi)部，溢流管8設(shè)置在每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器內(nèi)邊緣部位；此外，還包括真空系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)及塔底加熱系統(tǒng)，真空管將每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器側(cè)壁設(shè)置的真空出口(4、6、9、11、17、20、22及24)、塔底設(shè)置的緩沖瓶28、外部的冷凝器14和收集瓶15連接，形成所述真空系統(tǒng)，其中出料口27后面與緩沖瓶28連接，收集瓶15位于冷凝器14之后，并且與緩沖瓶28連接，緩沖瓶28側(cè)壁設(shè)有取樣口29；所述控溫系統(tǒng)由設(shè)置在每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器側(cè)壁的控溫夾套3、以及控溫夾套3上的加熱介質(zhì)進(jìn)料口(19、21、23及25)和加熱介質(zhì)出料口(2、5、7、10)組成；所述塔底加熱系統(tǒng)包括溫度計(jì)套管12，加熱釜13以及釜底進(jìn)料口26。

采用某材料有限公司的99％聚丙二醇單甲醚(MPPG400)為原料，連續(xù)多級錯(cuò)流閃蒸實(shí)驗(yàn)在減壓條件下進(jìn)行，蒸發(fā)器為Φ60×75(高度)，內(nèi)部均勻分布導(dǎo)汽管，導(dǎo)汽管規(guī)格為Φ6×35(高度)，分別共4根，在蒸發(fā)器內(nèi)邊緣設(shè)計(jì)溢流管1根，溢流管規(guī)格為Φ8×20(高度)，塔釜用電熱套加熱，夾套采用導(dǎo)熱油控溫，原料液和底部出料均用玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量。

首先打開真空系統(tǒng)④，控制真空度為0.005～0.01MPa，控制導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)溫度，控制加熱介質(zhì)進(jìn)出料口2與19、5與21、7與23、10與25及加熱釜13的加熱溫度，加入介質(zhì)下進(jìn)上出，多級錯(cuò)流蒸發(fā)器的溫度在115.1～125.3℃范圍內(nèi)，原料由頂部第一級錯(cuò)流蒸發(fā)器加入，控制原料的加入量①為0.5Kg/h，原料在每一級錯(cuò)流蒸發(fā)器1中橫向流動(dòng)，通過溢流管8流入下一級錯(cuò)流蒸發(fā)器，直到流入釜底13，最后制得成品②，原料進(jìn)料與底部出料比為1:0.99～1.0；每一級錯(cuò)流閃蒸蒸發(fā)器形成汽體(包含醛和甲醇)由下一級通過導(dǎo)汽管16導(dǎo)入上一級錯(cuò)流蒸發(fā)器，并由真空管③導(dǎo)入冷凝器14冷卻，并經(jīng)收集瓶15水吸收，進(jìn)入真空泵系統(tǒng)④。

多級錯(cuò)流減壓閃蒸的工藝條件：錯(cuò)流減壓閃蒸器頂?shù)變杉墱囟?、塔釜溫度、壓力、級?shù)、進(jìn)料量及進(jìn)料位置見表1所示。

表1 一種脫除聚丙二醇單甲醚中低沸點(diǎn)雜質(zhì)的工藝條件

在表1所示條件下。原料和處理后物料組成見表2所示。

表2 一種脫除聚丙二醇單甲醚中低沸點(diǎn)雜質(zhì)的結(jié)果

實(shí)施例2

與實(shí)施例1相同，不同之處在于如下結(jié)果：

實(shí)施例3

與實(shí)施例1相同，不同之處在于如下結(jié)果：