本發(fā)明屬于金屬加工領(lǐng)域，尤其涉及一種鋰鹽化合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
：極壓劑是指在高溫、高壓等極端苛刻條件下與摩擦副表面形成極壓潤滑膜的重載荷添加劑，用于難加工材料的切削、成形加工，也用于各種鋼、鐵的苛刻加工工藝如鉆孔、攻絲、冷鐓、拉拔等。通常使用的極壓劑，按照其成膜機(jī)理可分為以下兩種：能和基體金屬表面直接發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成反應(yīng)膜，這些化合物主要為：含硫(如硫化脂肪酸酯)或含氯(如氯代烷)的化合物、活性有機(jī)酯、金屬硫化物、金屬氯化物等，另外含磷化合物(如磷酯)也常使用。由此可見傳統(tǒng)的極壓劑大多含有磷、硫、氯元素，因此容易污染環(huán)境，嚴(yán)重時會造成水體污染，同時，傳統(tǒng)的極壓劑大多只有極壓性能，沒有防銹能力，因此在加工金屬材料時會腐蝕金屬，影響金屬加工質(zhì)量。因此，研發(fā)出一種環(huán)保、且防銹、極壓性能良好的極壓劑成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明提供了一種鋰鹽化合物及其制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)極壓劑不環(huán)保且防銹性不佳的技術(shù)缺陷。本發(fā)明提供了一種鋰鹽化合物，所述鋰鹽化合物的化學(xué)通式(I)或(II)所示結(jié)構(gòu)如下：其中，n為6-12的整數(shù)。作為優(yōu)選，所述n為8。本發(fā)明還提供一種制備所述的鋰鹽化合物的方法，包括以下步驟：步驟一，將酸類化合物與二乙醇胺反應(yīng)，得產(chǎn)物一；所述酸類化合物為十烯基琥珀酸酐、十一烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐、十三烯基琥珀酸酐、十四烯基琥珀酸酐、十五烯基琥珀酸酐、十六烯基琥珀酸酐、十烯基琥珀酸、十一烯基琥珀酸、十二烯基琥珀酸、十三烯基琥珀酸、十四烯基琥珀酸、十五烯基琥珀酸、十六烯基琥珀酸中的一種；步驟二，將一水氫氧化鋰與產(chǎn)物一反應(yīng)，得出鋰鹽化合物。作為優(yōu)選，按重量份計，所述酸類化合物為50-65份；二乙醇胺為25-35份；一水氫氧化鋰為10-15份。作為優(yōu)選，所述酸類化合物為十二烯基琥珀酸酐。作為優(yōu)選，所述步驟一反應(yīng)時可添加觸媒，按重量份計，所述觸媒為0.5-2.5份。作為優(yōu)選，所述觸媒選自六氫吡啶、二乙烯三胺中的一種或兩種；所述觸媒為六氫吡啶和二乙烯三胺時，六氫吡啶和二乙烯三胺質(zhì)量比為1:(0.8-1)。作為優(yōu)選，所述觸媒為六氫吡啶和二乙烯三胺質(zhì)量比為1:1混合物。作為優(yōu)選，所述步驟一反應(yīng)溫度控制在90-110℃。作為優(yōu)選，所述步驟二中反應(yīng)溫度為50-65℃，所述反應(yīng)時間為2-3小時。作為優(yōu)選，所述步驟一中產(chǎn)物一的酸值為140-170mgKOH/g，所述鋰鹽化合物的酸值為0～10mgKOH/g。進(jìn)一步的，本發(fā)明提供的鋰鹽化合物在金屬加工中的應(yīng)用。進(jìn)一步地，反應(yīng)方程式如下，其中n為6-12的整數(shù)；本發(fā)明公開的化合物中含有鋰基，賦予了該化合物優(yōu)異的機(jī)械安定性，增加鋰鹽化合物的防銹性，而且烷基的長短對防銹性也有一定的影響。本發(fā)明作為極壓劑，在高溫下，不與金屬反應(yīng)，其本身特殊的結(jié)構(gòu)解決了現(xiàn)有技術(shù)的極壓劑不環(huán)保且防銹性、極壓性能不佳的技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供的鋰鹽化合物不含磷、硫、氯元素，不會造成水體富營養(yǎng)化，減少用戶因廢水處理帶來的成本；而且，本發(fā)明的化合物pH為8～9，在此pH范圍內(nèi)，大部分細(xì)菌不易增長，可延長極壓劑的使用周期，還避免了因pH過低導(dǎo)致的人體傷害及機(jī)器腐蝕問題；同時，本發(fā)明提供的鋰鹽化合物在環(huán)保的基礎(chǔ)上還具有良好的防銹性和極壓性。具體實(shí)施方式本發(fā)明提供了一種鋰鹽化合物及其制備方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)極壓劑不環(huán)保且防銹性不佳的技術(shù)缺陷。下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。為了更詳細(xì)說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的一種鋰鹽化合物及其制備方法，進(jìn)行具體地描述。酸值檢測方法：《GB/T6365-2006表面活性劑游離堿度或游離酸度的測定滴定法》。烯基琥珀酸酐購買自美國凡特魯斯公司或者德國巴斯夫公司；其他試劑為市售。實(shí)施例11)、將50重量份十二烯基琥珀酸酐投入到加熱攪拌的100L不銹鋼反應(yīng)釜中預(yù)熱升溫至80℃；2)、將1重量份的觸媒A(六氫吡啶與二乙烯三胺質(zhì)量比為1:1的混合物)投入到已經(jīng)預(yù)熱好的反應(yīng)釜中攪拌混合均勻；3)、將35重量份二乙醇胺，緩慢投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，投料過程控制流速，前5分鐘投入17.5重量份的二乙醇胺，反應(yīng)溫度提升到100-105℃之間，再將進(jìn)料閥門關(guān)小，剩余17.5重量份控制流速在0.5重量份/min緩慢流入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)溫度控制在103℃，保溫反應(yīng)1小時；4)、將反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)滴定做酸值檢測，至酸值兩次時隔10分鐘不再下降為止。酸值在153mgKOH/g，開始降低體系溫度至50℃；5)、將15重量份一水氫氧化鋰緩慢投入到高速攪拌的反應(yīng)釜中反應(yīng)，控制溫度在50-65℃，保持反應(yīng)2-3小時，檢測體系酸值，待酸值小于5mgKOH/g并時隔10分鐘不再下降，即可判斷反應(yīng)終點(diǎn)；6)、直接出料為十二烯基琥珀酸二乙醇酰胺鋰鹽。實(shí)施例21)、將65重量份十二烯基琥珀酸投入到加熱攪拌的100L不銹鋼反應(yīng)釜中預(yù)熱升溫至80度；2)、將2.5重量份的觸媒A(六氫吡啶與二乙烯三胺質(zhì)量比為1:1的混合物)投入到已經(jīng)預(yù)熱好的反應(yīng)釜中攪拌混合均勻；3)、將35重量份二乙醇胺，緩慢投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，投料過程控制流速，前5分鐘投入17.5重量份的二乙醇胺，反應(yīng)溫度提升到140℃，再將進(jìn)料閥門關(guān)小，剩余17.5重量份控制流速在0.5重量份/min緩慢流入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)溫度控制在145℃，保溫反應(yīng)1小時；4)、將反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)滴定做酸值檢測，至酸值兩次時隔10分鐘不再下降為止。酸值在153mgKOH/g，開始降低體系溫度至50度；5)、將15重量份一水氫氧化鋰緩慢投入到高速攪拌的反應(yīng)釜中反應(yīng)，控制溫度在50-65℃，保持反應(yīng)2-3小時，檢測體系酸值，待酸值小于5mgKOH/g并時隔10分鐘不再下降，即可判斷反應(yīng)終點(diǎn)；6)、直接出料為十二烯基琥珀酸二乙醇酰胺鋰鹽。實(shí)施例31)、將60重量份十二烯基琥珀酸酐投入到加熱攪拌的100L不銹鋼反應(yīng)釜中預(yù)熱升溫至80度；2)、將0.5重量份的觸媒A(六氫吡啶與二乙烯三胺質(zhì)量比為1:1的混合物)投入到已經(jīng)預(yù)熱好的反應(yīng)釜中攪拌混合均勻；3)、將35重量份二乙醇胺，緩慢投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，投料過程控制流速，前5分鐘投入17.5重量份的二乙醇胺，反應(yīng)溫度提升到100-105℃之間，再將進(jìn)料閥門關(guān)小，剩余17.5重量份控制流速在0.5重量份/min緩慢流入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)溫度控制在103℃，保溫反應(yīng)1小時；4)、將反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)滴定做酸值檢測，至酸值兩次時隔10分鐘不再下降為止。酸值在153mgKOH/g，開始降低體系溫度至50度；5)、將10重量份氫氧化鋰緩慢投入到高速攪拌的反應(yīng)釜中反應(yīng)，控制溫度在50-65℃，保持反應(yīng)2-3小時，檢測體系酸值，待酸值小于5mgKOH/g并時隔10分鐘不再下降，即可判斷反應(yīng)終點(diǎn)；6)、直接出料為十二烯基琥珀酸二乙醇酰胺鋰鹽。實(shí)施例41)、將中間體十二烯基琥珀酸二乙醇酰胺85重量份投入到100L的反應(yīng)釜內(nèi)升溫至50℃。2)、將15重量份一水氫氧化鋰緩慢投入到高速攪拌的反應(yīng)釜中反應(yīng)，控制溫度在50-65℃，保持反應(yīng)2-3小時，檢測體系酸值，待酸值小于5mgKOH/g并時隔10分鐘不再下降，即可判斷反應(yīng)終點(diǎn)。3)、直接出料為十二烯基琥珀酸二乙醇酰胺鋰鹽。實(shí)施例51)、將54.6重量份十二烯基琥珀酸投入到加熱攪拌的100L不銹鋼反應(yīng)釜中預(yù)熱升溫至110℃；2)、將0.6重量份的觸媒(六氫吡啶與二乙烯三胺質(zhì)量比為1:1的混合物)投入到已經(jīng)預(yù)熱好的反應(yīng)釜中攪拌混合均勻。3)、將33.4重量份二乙醇胺，投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度提升到140-150度之間，反應(yīng)溫度控制在145℃，保溫反應(yīng)2小時。減壓排出水分4)、將反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)滴定做酸值檢測，至酸值兩次時隔10分鐘不再下降為止。酸值在148mgKOH/g，開始降低體系溫度至50℃。5)、將11.4重量份一水氫氧化鋰緩慢投入到高速攪拌的反應(yīng)釜中反應(yīng)，控制溫度在50-65℃，保持反應(yīng)2-3小時，檢測體系酸值，待酸值小于5mgKOH/g，并時隔10分鐘不再下降，即可判斷反應(yīng)終點(diǎn)；6)、直接出料即為十二烯基琥珀酸二乙醇酰胺鋰鹽。實(shí)施例6：鑄鐵屑防銹試驗1、實(shí)驗儀器和藥品：培養(yǎng)皿、直徑70mm的濾紙、刻度滴管鑄鐵屑GG25；2、防銹實(shí)驗采用實(shí)際應(yīng)用濃度進(jìn)行，因此需要先把實(shí)施例與對比例制備成濃縮液后在稀釋成工作液進(jìn)行；制備實(shí)施例與對比例的濃縮液液，組分如下：表1實(shí)施例和對比例防銹濃縮液含量(wt％)實(shí)施例1對比例1對比例2對比例3對比例4葵二酸三乙醇胺水濃縮液A5％4％20％余量濃縮液B5％4％20％余量濃縮液C5％4％20％余量濃縮液D5％4％20％余量濃縮液E5％4％20％余量制備好濃縮液后，再用98wt％的水把2wt％的濃縮液稀釋成2％的工作液，分別標(biāo)記為工作液A～E；用95wt％的水把5wt％的濃縮液稀釋成5％的工作液，分別標(biāo)記為工作液A～E；其中，對比例1為常用黑色金屬防銹劑三乙醇胺硼酸酯(市售)；對比例2為常用水性潤滑防銹劑油酸二乙醇酰胺硼酸酯(市售)；對比例3為常用水性極壓潤滑劑油酸二乙醇酰胺磷酸酯(市售)；對比例4為常用水性極壓劑醇醚磷酸酯(市售)；由于實(shí)施例1-5為使用不同方法制備同一種化合物，因此實(shí)施例1-5的效果相似，因此，只用了實(shí)施例1做此試驗。3、試驗過程：取濾紙放入培養(yǎng)皿內(nèi)，稱量GG25鑄鐵屑2g±0.1g，散布于濾紙上，移取步驟2配置的工作液各2ml，使所有的鐵屑潤濕，蓋上培養(yǎng)皿在18-28℃2小時(一般不超過2小時10分鐘)，除去鑄鐵屑，用自來水沖洗，濾紙在丙酮液中浸5s，室溫(18℃-28℃)自然干燥。3、結(jié)果判斷。表1防銹試驗的銹等級銹等級意義濾紙上觀察結(jié)果0無銹蝕無銹點(diǎn)。1微量銹蝕最多3個銹點(diǎn)，且無大于1平方毫米的銹點(diǎn)。2輕微銹蝕銹蝕面積小于1份，但比1級的銹點(diǎn)多或大。3中等銹蝕銹蝕面積1-5份。4嚴(yán)重銹蝕銹蝕面積大于5份。表2鑄鐵屑防銹性試驗最終結(jié)果對比如表2所示，防銹性試驗結(jié)果說明：工作液A(實(shí)施例1)的防銹效果最佳，防銹性能比市售的防銹劑(工作液B和C)還好，市售的潤滑劑和極壓劑基本沒有防銹效果。實(shí)施例7極壓試驗采用四球機(jī)試驗法(GB/T3142和SH/T0204)測定實(shí)施例6中的濃縮液A-E的極壓性能。操作前，用95wt％的水和5wt％的濃縮液稀釋成5％的工作液，分別標(biāo)記為工作液A～E。表3實(shí)施例與對比例極壓性能的比較如表3所示，工作液A(實(shí)施例1)的最大無卡牙負(fù)荷(PB)達(dá)到126kg，比市售的極壓劑(工作液D)80kg和市售潤滑劑(工作液E)63kg的最大無卡牙負(fù)荷(PB)都要高，也遠(yuǎn)遠(yuǎn)比市售防銹劑(工作液B和C)高得多。綜上所述，本發(fā)明提供的鋰鹽化合物不但具有良好的極壓性，還具有卓越的防銹性，解決了現(xiàn)有技術(shù)的極壓劑不環(huán)保，且防銹性、極壓性不佳的技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供的鋰鹽化合物不含磷、硫、氯元素，不會造成水體富營養(yǎng)化，減少用戶因廢水處理帶來的成本；而且，本發(fā)明的化合物pH為8～9，在此pH范圍內(nèi)，大部分細(xì)菌不易增長，可延長本發(fā)明的使用周期，還避免了因pH過低導(dǎo)致的人體傷害及機(jī)器腐蝕問題，因此，本發(fā)明的鋰鹽化合物可替代極壓劑和防銹劑。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3