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聚二甲基烯丙基(2?苯甲酰基?5?正丁氧基苯基)溴化銨的合成方法及固色劑與流程

文檔序號:12777048閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.聚二甲基烯丙基(2-苯甲?;?5-正丁氧基苯基)溴化銨的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)3-正丁氧基甲苯的合成

先將間甲酚、氫氧化鉀、碘化鉀和無水乙醇混合,再向體系中加入溴代正丁烷并加熱至回流,反應(yīng)結(jié)束后,體系有大量固體出現(xiàn),此時(shí)加水溶解得溶解液,將溶解液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分出上層有機(jī)相,有機(jī)相經(jīng)洗滌、萃取后去除溶劑得粗品,粗品經(jīng)純化即得;

2)2-甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成

將步驟1)的3-正丁氧基甲苯與甲苯、AlCl3混合,滴加過量苯甲酰氯反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后去除溶劑后得粗品,粗品經(jīng)分離純化即得;

3)2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮的合成

將2-甲基4-正丁氧基二苯甲酮、四氯化碳混合,加入NBS和引發(fā)劑偶氮二異丁腈反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液經(jīng)抽濾、洗滌、干燥后重結(jié)晶即得;

4)二甲基烯丙基胺的合成

在二甲胺水溶液中加入氯丙烯反應(yīng),反應(yīng)后,再向其中加入氫氧化鈉溶液繼續(xù)反應(yīng)得叔胺混合液,將反應(yīng)得到的叔胺混合液倒入分液漏斗中,分出上層有機(jī)相,并用固體氫氧化鈉干燥,過濾,即得;整個(gè)反應(yīng)體系一直維持在0~5℃并不斷攪拌;

5)二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨

先將2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮和四氯化碳混合后,再向體系中滴加二甲基烯丙基胺的四氯化碳溶液反應(yīng)至反應(yīng)完畢,減壓蒸出溶劑四氯化碳,再用無水乙醚洗滌三次,得粗品,粗品經(jīng)分離純化,真空干燥,即得;

6)聚二甲基烯丙基(2-苯甲?;?5-正丁氧基苯基)溴化銨

將二甲基烯丙基(2-苯甲?;?5-正丁氧基苯基)溴化銨、(NH4)2S2O8和水混合并加熱至50℃反應(yīng)2h后升溫到60℃反應(yīng)2h;繼續(xù)升溫至70 ℃反應(yīng)4 h停止反應(yīng),即得。

2.如權(quán)利要求1所述的聚二甲基烯丙基(2-苯甲?;?5-正丁氧基苯基)溴化銨的合成方法,其特征在于,步驟5)中,所述2-溴甲基-4-正丁氧基二苯甲酮與二甲基烯丙基胺的摩爾比為1:(1.1~1.3),反應(yīng)時(shí)間為2.5~4.5h;反應(yīng)溫度為45~55℃。

3.一種含紫外吸收基團(tuán)的固色劑,其特征在于,所述固色劑是將權(quán)利要求1或2所制得的聚二甲基烯丙基(2-苯甲?;?5-正丁氧基苯基)溴化銨加入到乙醇和蒸餾水的混合溶劑中混合后調(diào)體系pH至中性得到的產(chǎn)物。

4.如權(quán)利要求3所述的含紫外吸收基團(tuán)的固色劑,其特征在于,所述聚二甲基烯丙基(2-苯甲酰基-5-正丁氧基苯基)溴化銨與混合溶液的配比為1g:(10~20)ml:所述混合溶液中乙醇和蒸餾水的配比為1:(1~2)。

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