本發(fā)明涉及一種原油降凝劑的制備方法，特別涉及一種含離子液體高蠟原油降凝劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前,我國主要油田生產(chǎn)的原油幾乎都是高蠟原油，化學(xué)劑降凝法采用添加高分子聚合物的化學(xué)處理劑,,以達(dá)到降凝、改善原油低溫流動性的目的,這是實現(xiàn)常溫輸送和改善原油停輸再啟動的有效途徑之一。
降凝劑主要有表面活性劑型、聚合物型和復(fù)配型共聚物型。高分子型降凝劑大多數(shù)為油溶性的，是含有類似石蠟的烷基鏈節(jié)以及極性鏈節(jié)的支鏈型高分子聚合物。使用時，將其按照比例在一定溫度下與原油混合。從廣義角度講這類降凝劑是通過改變改變原油中蠟結(jié)晶形態(tài),使蠟在常溫下不易形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),來阻止石蠟分子間連接成凝膠或聚結(jié)成塊，從而阻止蠟的沉積，達(dá)到降低原油凝點的作用。
現(xiàn)在應(yīng)用最為廣泛的是EVA及其改性物、聚乙烯和聚丙烯酸酯類聚合物的降凝劑，EVA和聚乙烯一醋酸乙烯酯類聚合物，此類降凝劑對原油具有強(qiáng)烈的針對性，在選用時一定要注意EVA中親油碳鏈的碳數(shù)要與原油中蠟晶的平均碳數(shù)基本接近，且碳數(shù)分布也應(yīng)基本一致，才能收到最好效果。此類降凝劑沒有足夠的支鏈與蠟晶進(jìn)行共晶，所以降凝效果不是很理想。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對高蠟原油在開采和輸送過程中易造成油中蠟晶析出堵塞采油管和輸油管線的問題，提供了一種含離子液體高蠟原油降凝劑的制備方法。
本發(fā)明提供的含離子液體高蠟原油降凝劑的制備方法，其具體步驟如下:
步驟一、向帶有電磁攪拌器、回流冷凝器和氮氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中加入丙烯酸十八酯、苯乙烯、馬來酸酐和乙烯基離子液體，四種單體摩爾配比為(1-3):(1-6):(0.5-2)：(0.01-0.8)；
步驟二、然后向反應(yīng)器中加入N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑，然后升溫至40-50℃，氮氣氛圍下攪拌使其溶解；
步驟三、升溫至反應(yīng)溫度70-85℃，反應(yīng)并進(jìn)行回流，然后分三次加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈，反應(yīng)12h；
步驟四、反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，然后加入甲醇，進(jìn)行沉淀；
步驟五、沉淀完成后進(jìn)行過濾，并用甲醇洗滌數(shù)次，然后進(jìn)行真空干燥；
步驟六、干燥完成后，用粉碎機(jī)粉碎并篩選出粒度為80目的產(chǎn)品，即可得到成品。
步驟一中的離子液體為1-乙烯基-3-辛基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷黃酰亞胺鹽或1-乙烯基-3-辛基咪唑六氟磷酸鹽中的一種或數(shù)種，步驟一中還能夠加入表面活性劑磺化蓖麻油以提高單體的相容性，其用量占總質(zhì)量的0-0.8％。
步驟二中，N,N-二甲基甲酰胺的加入量是反應(yīng)物總質(zhì)量的1.5倍以上，步驟二中，優(yōu)選升溫至50℃，攪拌使其溶解。
步驟三中，引發(fā)劑偶氮二異丁睛占總質(zhì)量的1％，分三次加，每次加的比例為30％、40％、30％，步驟三中，優(yōu)選升溫至反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)12h。
步驟四中，甲醇的加入量是反應(yīng)物總質(zhì)量的3倍，步驟四中，真空干燥的溫度是60℃，時間是8小時。
本發(fā)明中采用四種單體，既有支鏈與蠟晶進(jìn)行結(jié)晶，又有極性部分防止蠟晶聚集，同時加入了離子液體，使降凝劑在油中仍然帶有電荷，可以進(jìn)一步阻止蠟晶形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。丙烯酸十八酯提供支鏈，苯乙烯與馬來酸酐可以有效防蠟晶的聚集，離子液體賦予聚合物帶有一定電荷，使蠟晶之間具有一定的排斥作用。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明制備的降凝劑具有非極性部分、極性部分以及帶電荷部分。其非極性部分與蠟共同結(jié)晶，而極性鏈接則使蠟晶的晶型產(chǎn)生扭曲，不利蠟晶繼續(xù)長大形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，同時存在的離子液體賦予降凝劑分子上帶有電荷，防止蠟晶相互連接形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
具體實施方式
本發(fā)明制備的降凝劑與傳統(tǒng)的降凝劑相比最大不同之處在與引入了在油品中仍然具有電荷的離子液體，使降凝劑分子在蠟晶表面由于互相排斥作用而避免形成三維網(wǎng)絡(luò)。
經(jīng)實踐應(yīng)用，進(jìn)行降凝幅度測定，結(jié)果表明本發(fā)明的降凝劑具有很好的降凝效果。
下面的實施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實施例1：
本發(fā)明提供的含離子液體高蠟原油降凝劑的制備方法，其具體步驟如下:
步驟一、向帶有電磁攪拌器，回流冷凝器和氮氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中加入丙烯酸十八酯30g，苯乙烯10g，馬來酸酐5g和1-乙烯基-3-辛基咪唑四氟硼酸鹽1.5g；
步驟二、然后往反應(yīng)器中加入N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑，然后升溫至50℃，氮氣氛圍下攪拌使其溶解；
步驟三、升溫至反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)并進(jìn)行回流，然后分三次加入引發(fā)劑偶氮二異丁睛，反應(yīng)12h；
步驟四、反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，然后加入甲醇，進(jìn)行沉淀；
步驟五、沉淀完成后進(jìn)行過濾，并用甲醇洗滌數(shù)次，然后進(jìn)行真空干燥；
步驟六、干燥完成后，用粉碎機(jī)粉碎并篩選出粒度為80目的產(chǎn)品，即可得到成品。
步驟二中，N,N-二甲基甲酰胺的加入量為110g。
步驟三、中，引發(fā)劑偶氮二異丁睛占總質(zhì)量的1％，分三次添加，添加比例為0.33g、0.44g、0.33g。
步驟四、中，甲醇的加入量是反應(yīng)物總質(zhì)量的3倍，即110g，步驟四中，真空干燥的溫度是80℃，時間是8小時。
實施例2：
本發(fā)明提供的含離子液體高蠟原油降凝劑的制備方法，其具體步驟如下:
步驟一、向帶有電磁攪拌器，回流冷凝器和氮氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中加入丙烯酸十八酯，馬來酸酐和1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷黃酰亞胺鹽，其中丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷黃酰亞胺鹽的單體的質(zhì)量分別為：10g，6g，2g，1.3g；
步驟二、然后往反應(yīng)器中加入N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑，然后升溫至40℃，氮氣氛圍下攪拌使其溶解。
步驟三、升溫至反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)并進(jìn)行回流，然后分三次加入引發(fā)劑偶氮二異丁睛，反應(yīng)8h；
步驟四、反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，然后加入甲醇，進(jìn)行沉淀；
步驟五、沉淀完成后進(jìn)行過濾，并用甲醇洗滌數(shù)次，然后進(jìn)行真空干燥；
步驟六、干燥完成后，用粉碎機(jī)粉碎并篩選出80目的產(chǎn)品，即可得到成品。
步驟二中，N,N-二甲基甲酰胺的加入量是反應(yīng)物總質(zhì)量的。
步驟三中，引發(fā)劑偶氮二異丁睛的占總質(zhì)量的1％，分三次添加，分別為0.06g，0.08g和0.06g。
步驟四中，甲醇的加入量是反應(yīng)物總質(zhì)量的約5倍，即100g，步驟四中，真空干燥的溫度是80℃，時間是8小時。
實施例3：
本發(fā)明提供的含離子液體高蠟原油降凝劑的制備方法，其具體步驟如下:
步驟一、向帶有電磁攪拌器，回流冷凝器和氮氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中加入丙烯酸十八酯，苯乙烯，馬來酸酐和1-乙烯基-3-辛基咪唑四氟硼酸鹽，其中丙烯酸十八酯，馬來酸酐和1-乙烯基-3-辛基咪唑六氟磷酸鹽的質(zhì)量分別為6.5g，3.1g，1.0g和1.8g；
步驟二、然后往反應(yīng)器中加入N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑，然后升溫至50℃，氮氣氛圍下攪拌使其溶解。
步驟三、升溫至反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)并進(jìn)行回流，然后分三次加入引發(fā)劑偶氮二異丁睛，反應(yīng)12h；
步驟四、反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，然后加入甲醇，進(jìn)行沉淀；
步驟五、沉淀完成后進(jìn)行過濾，并用甲醇洗滌數(shù)次，然后進(jìn)行真空干燥；
步驟六、干燥完成后，用粉碎機(jī)粉碎并篩選出80目的產(chǎn)品，即可得到成品。
步驟二中，N,N-二甲基甲酰胺的加入量是25g。
步驟三中，引發(fā)劑偶氮二異丁睛的總加入量是1％，分三次添加，分別為0.36g，0.48g和0.36g。
步驟四中，甲醇的加入量是37g，步驟四中真空干燥的溫度是80℃，時間是8小時。
具體評價方法及結(jié)果：
本次防蠟測定依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《SY/T 5767-2005采油用清、降凝劑技術(shù)條件》中規(guī)定執(zhí)行，試驗結(jié)果及計算亦按照該標(biāo)準(zhǔn)操作。采用原油凝點測定儀，通過加熱使原油融化后加入，再通過降低溫度使原油凝固，從而測定其凝點。
表1.原油降凝效果結(jié)果表：