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改進制備十二烷基硫酸鈉的方法與流程

文檔序號:11670446閱讀:1989來源:國知局

本發(fā)明涉及有機化學(xué)領(lǐng)域中一種無毒、廣泛使用的脂肪醇硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑的制備方法,尤其涉及一種十二烷基硫酸鈉制備新方法。



背景技術(shù):

十二烷基硫酸鈉作為一種無毒、使用廣泛的脂肪醇硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑,其去污力優(yōu)于烷基磺酸鈉和烷基苯磺酸鈉,是洗衣粉中的主要活性成分。十二烷基硫酸鈉通常由月桂醇與氯磺酸作用后生成十二醇硫酸酯,后經(jīng)堿中和而制得。然而氯磺酸為液體,在空氣中容易發(fā)煙,具有辛辣氣味,運輸中需要特殊的運輸工具,而且其蒸氣容易對粘膜和呼吸道產(chǎn)生刺激造成危害,具有很強的腐蝕性、強刺激性,而且遇水分解并放出大量的熱,產(chǎn)生的hcl對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,給操作過程造成很大的不便和危險。氨基磺酸為無色、無味又無毒的固體粉末狀,不揮發(fā),對人體毒性極小,使用氨基磺酸代替氯磺酸就可以降低操作的危險性及反應(yīng)過程對設(shè)備的損害,有效的提高安全性。

本發(fā)明提供了一種氨基磺酸為原料,酸性離子液體和尿素為催化劑,合成十二烷基硫酸鈉的方法。本發(fā)明具有反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品表面活性高無機鹽含量低,操作安全簡便,產(chǎn)率高等優(yōu)點。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種氨基磺酸為原料,酸性離子液體和尿素為催化劑,反應(yīng)條件溫和的制備十二烷基硫酸鈉的方法。

本發(fā)明技術(shù)方案如下:

本發(fā)明直接采用氨基磺酸和月桂醇在酸性離子液體和尿素的催化下,攪拌反應(yīng)制備十二烷基硫酸鈉。本發(fā)明的反應(yīng)式如下:

本發(fā)明制備十二烷基硫酸鈉的方法,步驟如下:

1)向反應(yīng)瓶中加入月桂醇和氨基磺酸,同時加入催化量的酸性離子液體和尿素為催化劑;其中月桂醇和氨基磺酸摩爾比為1∶0.56~1.22,氨基磺酸與酸性離子液體摩爾比為1∶0.08~0.2,80~100℃攪拌反應(yīng)2~4小時。

2)反應(yīng)完畢后干燥,無水乙醇洗滌、氯仿洗滌后得白色十二烷基硫酸鈉。

所述步驟1)優(yōu)選的月桂醇和氨基磺酸摩爾比為1∶0.56;

所述步驟1)優(yōu)選的反應(yīng)條件為100℃下攪拌反應(yīng)4小時。

優(yōu)選的,所述步驟1)催化劑為酸性離子液體1-丁基吡啶硫酸氫鹽,摩爾百分?jǐn)?shù)為8.38mol%。

本發(fā)明提供了一種反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品表面活性高、無機鹽含量低,操作安全簡便,產(chǎn)率高的制備十二烷基硫酸鈉的方法。

具體實施方式

實施例1、十二烷基硫酸鈉的制備,結(jié)構(gòu)式如下:

在100ml圓底燒瓶中加入原料月桂醇6.64g和氨基磺酸1.94g,在攪拌條件下使原料溶解,之后加入1-丁基吡啶硫酸氫鹽([bpy]hso4)(結(jié)構(gòu)式為:)酸性離子液體0.3884g以及尿素0.48g作為催化劑,在90℃下攪拌反應(yīng)4h。反應(yīng)完畢后用30%naoh溶液處理至中性,干燥后,用無水乙醇洗滌、氯仿洗滌后,得白色粉末十二烷基硫酸鈉純品3.69g,分離產(chǎn)率為64.0%,熔點為183-185℃。

十二烷基硫酸鈉的鑒定:

紅外光譜圖ir(kbr)v/cm-1:2957,2919,2851,1249,1205,830.

產(chǎn)物經(jīng)鑒定與文獻報道一致。

實施例2

在100ml圓底燒瓶中加入原料月桂醇6.64g和氨基磺酸1.94g,在攪拌條件下使原料溶解,之后加入1-丁基吡啶硫酸氫鹽([bpy]hso4)(結(jié)構(gòu)式為:)酸性離子液體0.3884g以及尿素0.48g作為催化劑,在95℃下攪拌反應(yīng)2h。反應(yīng)完畢后用30%naoh溶液處理至中性,干燥后,用無水乙醇洗滌、氯仿洗滌后,得白色粉末十二烷基硫酸鈉純品4.56g,分離產(chǎn)率為79.1%,熔點為183-185℃。

產(chǎn)物經(jīng)鑒定與文獻報道一致。

實施例3

在100ml圓底燒瓶中加入原料月桂醇6.64g和氨基磺酸1.94g,在攪拌條件下使原料溶解,之后加入1-丁基吡啶硫酸氫鹽([bpy]hso4)(結(jié)構(gòu)式為:)酸性離子液體0.3884g以及尿素0.48g作為催化劑,在100℃下攪拌反應(yīng)4h。反應(yīng)完畢后用30%naoh溶液處理至中性,干燥后,用無水乙醇洗滌、氯仿洗滌后,得白色粉末十二烷基硫酸鈉純品5.30g,分離產(chǎn)率為91.9%,熔點為183-185℃。

產(chǎn)物經(jīng)鑒定與文獻報道一致。

根據(jù)本發(fā)明所公開的內(nèi)容,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以最大限度的應(yīng)用本發(fā)明。因此,上述優(yōu)選具體實施例僅是舉例說明,而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種無毒、廣泛使用的脂肪醇硫酸酯鹽型陰離子表面活性劑的制備方法。本發(fā)明直接采用氨基磺酸和月桂醇為原料,在酸性離子液體和尿素的催化下攪拌反應(yīng)制備十二烷基硫酸鈉。本發(fā)明提供了一種反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品表面活性高、無機鹽含量低,操作安全簡便,產(chǎn)率高的合成十二烷基硫酸鈉的方法。

技術(shù)研發(fā)人員:杜玉英;郭午杰;馬文路;張文雅
受保護的技術(shù)使用者:內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日:2017.03.17
技術(shù)公布日:2017.07.25
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