本發(fā)明屬于藥學(xué)領(lǐng)域，涉及一種低成本、較環(huán)保的提取方法，具體為從肉蓯蓉中提取苯乙醇總苷的方法。技術(shù)背景肉蓯蓉，屬列當(dāng)科瀕危種，別名大蕓、寸蕓、蓯蓉、查干告亞(蒙語(yǔ))中醫(yī)稱其為地精或金筍，是極其名貴的滋補(bǔ)佳品，歷史上就被西域各國(guó)作為上貢朝廷的珍品。肉蓯蓉主要分布于新疆、甘肅、寧夏、內(nèi)蒙古等地，現(xiàn)已進(jìn)行人工種植。具有補(bǔ)腎壯陽(yáng)，益精氣，延緩衰老，潤(rùn)腸等功效，素有“沙漠人參”的美譽(yù)。藥用價(jià)值極高，是我國(guó)傳統(tǒng)的名貴中藥材。肉蓯蓉中含有許多藥用作用的化合物，如苯乙醇苷類，而苯乙醇苷類對(duì)人體具有的抗氧化、調(diào)整內(nèi)分泌、促進(jìn)物質(zhì)代謝、改善學(xué)習(xí)記憶、增強(qiáng)性功能、延緩衰老等多種藥理活性。近年來(lái)對(duì)肉蓯蓉苯乙醇苷類研究活躍，工業(yè)生產(chǎn)的肉蓯蓉提取物大多以分離苯乙醇苷類為主。鑒于肉蓯蓉苯乙醇苷類良好的藥理作用，運(yùn)用簡(jiǎn)化的工藝能生產(chǎn)出高含量、高收率的苯乙醇苷類化合物，對(duì)制藥及保健品研究具有重大意義。目前以松果菊苷和毛蕊花糖苷為指標(biāo)成分對(duì)肉蓯蓉苯乙醇苷類的研究已有許多技術(shù)資料及專利支持，專利“一種肉蓯蓉提取物的生產(chǎn)方法”(專利號(hào)：200710032806.9)公開(kāi)一種通過(guò)細(xì)胞破碎技術(shù)、高溫滅酶技術(shù)和大孔樹(shù)脂分離技術(shù)制備肉蓯蓉苯乙醇苷提取物，此種方法以遏制酶催化反應(yīng)，提高松果菊苷及毛蕊花糖苷的含量。專利“肉蓯蓉提取物的生產(chǎn)系統(tǒng)”(專利號(hào)201210084004.2)公開(kāi)一種通過(guò)提取、超濾、吸附交換樹(shù)脂柱和反滲透單元濃縮技術(shù)的結(jié)合，有效提高肉蓯蓉提取物的純度，生產(chǎn)得到的肉蓯蓉提取物達(dá)到食品級(jí)要求。專利“應(yīng)用膜分離技術(shù)從肉蓯蓉中生產(chǎn)含有苯乙醇苷的原料及其制備方法”(專利號(hào)：200710102756.7)公開(kāi)一種運(yùn)用膜分離制備苯乙醇苷的方法，此法主要運(yùn)用目標(biāo)成分與其他成分之間的分子量差異進(jìn)行分離，分離過(guò)程穩(wěn)定，無(wú)相變，從而最大程度的收集苯乙醇苷類物質(zhì)。專利“一種肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的提取分離方法”(專利號(hào)：201510497908.2)介紹了一種先用濃度低于90％的乙醇提取，再通過(guò)樹(shù)脂柱分離的方法使提取物中松果菊苷的含量≥25％，毛蕊花糖苷≥10％。目前肉蓯蓉苯乙醇苷類的分離主要集中在松果菊苷和毛蕊花糖苷的分離制備，部分工藝中只涉及到松果菊苷的提取分離或者毛蕊花糖苷的提取分離，造成了資源浪費(fèi)。少有的同時(shí)制備含松果菊苷及毛蕊花糖苷的苯乙醇總苷的工藝方法，大多數(shù)采用了樹(shù)脂吸附、洗脫的方法達(dá)到分離的效果。制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高，且提取物制備過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄樹(shù)脂對(duì)環(huán)境也造成了負(fù)面影響。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的主要目的在于提供一種從肉蓯蓉中提取分離含松果菊苷和毛蕊花糖苷的苯乙醇總苷的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，并有利于環(huán)保，適用于肉蓯蓉提取物大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明的制備方法，包括以下步驟：1)鮮肉蓯蓉，切丁、滅酶，干燥，粗粉；2)將上述粗粉加入到濃度為60-99％乙醇中提取1-5次，收集全部乙醇提取液，濃縮；3)冷卻靜置至再無(wú)沉淀物析出；4)過(guò)濾，除去析出的沉淀物，收集濾液；5)將濾液再次濃縮，干燥，得到肉蓯蓉苯乙醇總苷提取物。其中，步驟1)中所述切丁規(guī)格為肉蓯蓉丁呈類正方體，長(zhǎng)寬高均為1.5cm。步驟1)中所述滅酶處理溫度為60℃～80℃。步驟1)中所述干燥程序中水分要求≤15％。步驟2)中所述提取方法為回流提取或超聲加熱提取。步驟2)中所述提取時(shí)的乙醇濃度為≥90％。步驟3)中所述的用靜止至再無(wú)沉淀物，一般沉淀1小時(shí)以上。步驟4)中所述的除去析出的沉淀物，可以通過(guò)過(guò)濾或離心除去沉淀物。優(yōu)選的，本發(fā)明的制備方法，步驟如下：1)鮮肉蓯蓉，切丁，60℃～80℃滅酶干燥，對(duì)干燥后的肉蓯蓉丁進(jìn)行粗粉；2)將藥材粗粉置于超聲波提取罐中，按1:8～1:40的料液質(zhì)量體積比向提取罐中加入質(zhì)量濃度為≥90％的乙醇溶液，調(diào)節(jié)提取溫度為10℃～80℃，超聲提取1～3小時(shí)，提取次數(shù)為1～3次，合并提取液減壓濃縮至總提取液體積的20～100％；3)將提取濃縮液冷卻靜置為將濃縮液冷卻至室溫或低于室溫，靜置至再無(wú)沉淀物析出；4)將靜置后的濃縮液通過(guò)過(guò)濾或離心除去析出沉淀物，收集濾液；5)將濾液再次通過(guò)真空濃縮器進(jìn)行濃縮，再進(jìn)行噴霧或真空干燥得肉蓯蓉苯乙醇總苷提取物。進(jìn)一步優(yōu)選的，本發(fā)明的制備方法，步驟如下：1)鮮肉蓯蓉，切丁，滅酶干燥,對(duì)干燥后的肉蓯蓉丁進(jìn)行粗粉；2)將藥材粗粉置于超聲波提取罐中，按1:8～1:20的料液質(zhì)量體積比向提取罐中加入質(zhì)量濃度為≥90％的乙醇溶液，調(diào)節(jié)提取溫度為40℃～75℃，超聲提取1～3小時(shí)，提取次數(shù)為1～3次，合并提取液減壓濃縮至總提取液體積的30～60％；3)將提取濃縮液冷卻靜置為將濃縮液冷卻至室溫或低于室溫，靜置至再無(wú)沉淀物析出；4)將靜置后的濃縮液通過(guò)過(guò)濾或離心除去析出沉淀物，收集濾液；5)將濾液再次通過(guò)真空濃縮器進(jìn)行濃縮，再進(jìn)行噴霧或真空干燥得肉蓯蓉苯乙醇總苷提取物，苯乙醇總苷含量≥85％。松果菊苷含量≥27％以上，毛蕊花糖苷含量≥8％。最優(yōu)選的，本發(fā)明的制備方法，步驟如下：50公斤肉蓯蓉粗粉中加入500公斤95％乙醇，用多功能超聲波提取罐于65℃超聲提取1.5小時(shí)，以上方法重復(fù)提取3次，合并三次提取液，于60℃以下減壓濃縮至600-1000公斤，將濃縮液冷卻至室溫并靜置一晚，然后通過(guò)過(guò)濾除去濃縮液中析出的沉淀物，再將濾液進(jìn)行濃縮，濃縮液真空干燥即得肉蓯蓉總苷提取物，苯乙醇總苷含量87％，松果菊苷含量為27.33％，毛蕊花糖苷含量為8.10％，收率為19％。本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比，主要優(yōu)點(diǎn)如下：1、工藝簡(jiǎn)單，易于操作，生產(chǎn)周期短，適合大規(guī)模生產(chǎn)。2、本發(fā)明不經(jīng)大孔樹(shù)脂分離純化，避免了樹(shù)脂中的有機(jī)化合物對(duì)產(chǎn)品的污染。3、本發(fā)明生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高，提取率高。4、本發(fā)明沉淀過(guò)濾法純化，純化成本低，避免了廢棄樹(shù)脂對(duì)環(huán)境的污染。5、本發(fā)明提高有效成分苯乙醇總苷含量，將其提高至80％以上，其中，松果菊苷含量在27％以上，毛蕊花糖苷含量在8％以上。具體實(shí)施方式：以下通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但不作為對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例1將50公斤干燥的肉蓯蓉丁，粗粉，加400公斤95％乙醇用多功能超聲波提取罐于65℃超聲提取1.5小時(shí)，按以上方法再提取一次，合并兩次提取液，于55℃以下減壓濃縮至至500-600公斤，將濃縮液冷卻至室溫并靜置一晚，靜置時(shí)有沉淀物析出。然后通過(guò)過(guò)濾除去濃縮液中析出的沉淀物，收集濾液。再將濾液進(jìn)行濃縮，濃縮液經(jīng)熱風(fēng)干燥即得肉蓯蓉苯乙醇苷提取物9.5公斤，經(jīng)檢測(cè)含苯乙醇總苷86％，松果菊苷26.85％，毛蕊花糖苷8.31％。實(shí)施例2將50公斤干燥的肉蓯蓉丁，粗粉，加400公斤95％乙醇用多功能超聲波提取罐于65℃超聲提取1.5小時(shí)，按以上方法再提取一次，合并兩次提取液，于55℃以下減壓濃縮至至500-600公斤，將濃縮液冷卻至室溫并靜置一晚，有沉淀物析出。然后通過(guò)過(guò)濾除去濃縮液中析出的沉淀物，收集濾液。再將濾液進(jìn)行濃縮，濃縮液經(jīng)熱風(fēng)干燥即得肉蓯蓉苯乙醇總苷苷提取物9.4公斤，經(jīng)檢測(cè)含苯乙醇總苷86.7％，松果菊苷26.50％，毛蕊花糖苷8.44％。實(shí)施例3將150公斤干燥的肉蓯蓉丁，粗粉，加1200公斤95％乙醇用多功能超聲波提取罐于65℃超聲提取1.5小時(shí)，按以上方法再提取一次，合并兩次提取液，于55℃以下減壓濃縮至1200-1400公斤，將濃縮液冷卻至室溫并靜置一晚，有沉淀物析出。然后經(jīng)過(guò)濾除去濃縮液中析出的沉淀物，收集濾液。再將濾液進(jìn)行濃縮，濃縮液經(jīng)熱風(fēng)干燥即得肉蓯蓉苯乙醇總苷提取物29.2公斤，經(jīng)檢測(cè)含苯乙醇總苷87％，松果菊苷26.75％，毛蕊花糖苷8.05％。實(shí)施例4、50公斤肉蓯蓉粗粉中加入500公斤95％乙醇，用多功能超聲波提取罐于65℃超聲提取1.5小時(shí)，以上方法重復(fù)提取3次，合并三次提取液，于60℃以下減壓濃縮至600-1000公斤，將濃縮液冷卻至室溫并靜置一晚，然后通過(guò)過(guò)濾除去濃縮液中析出的沉淀物，再將濾液進(jìn)行濃縮，濃縮液真空干燥即得肉蓯蓉總苷提取物，苯乙醇總苷含量87％，松果菊苷含量為27.33％，毛蕊花糖苷含量為8.10％，收率為19％。實(shí)施例5、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的比較現(xiàn)有的提取工藝：提取周期長(zhǎng)、工藝復(fù)雜并風(fēng)險(xiǎn)較大、成本高。實(shí)施例6、本發(fā)明的提取工藝篩選過(guò)程1.乙醇濃度的篩選實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)以乙醇含量分別為60％、75％、85％、95％為提取液，其他提取條件為：提取次數(shù)為4次，提取時(shí)間1.5h/次，提取溫度為75℃，料液比(原料肉蓯蓉與提取液乙醇的質(zhì)量比)為1:8，分別做平行實(shí)驗(yàn)，得到提取液，再將提取液濃縮至總提取液量的三分之一，自然冷卻至室溫，靜止觀察有無(wú)沉淀物析出。根據(jù)乙醇溶液含量的篩選實(shí)驗(yàn)，結(jié)果提取乙醇濃度95％效果最佳。2.提取次數(shù)的篩選實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)提取次數(shù)分別以2、3、4次，其他提取調(diào)價(jià)為：提取時(shí)間1.5h/次，提取溫度為75℃，料液比(原料肉蓯蓉與提取液乙醇的質(zhì)量比)為1:8，提取液乙醇含量為95％，做平行實(shí)驗(yàn)，得到提取液與肉蓯蓉殘?jiān)?。干燥肉蓯蓉殘?jiān)?，檢測(cè)殘?jiān)鼉?nèi)活性成分的含量。通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，提取3、4次，原料內(nèi)均含有微量的活性成分，但基于生產(chǎn)成本的考慮，提取次數(shù)定為3次。3.提取時(shí)間的篩選此實(shí)驗(yàn)提取實(shí)驗(yàn)分別以0.5h、1h、1.5h、2h/次,其他提取條件為：提取3次，提取溫度為75℃，料液比(原料肉蓯蓉與提取液乙醇的質(zhì)量比)為1:8，提取液乙醇含量為95％，做平行實(shí)驗(yàn)，得到提取液得到提取液，再將提取液濃縮至總提取液量的三分之一，自然冷卻至室溫，靜止3h有沉淀物析出，通過(guò)過(guò)濾除去沉淀物，收集濾液,再將濾液濃縮至無(wú)乙醇味，最后進(jìn)行真空干燥得到提取物。提取時(shí)間0.5h1h1.5h2h提取收率14.0％17.1％19.7％20.0％通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，提取時(shí)間越長(zhǎng)，提取收率越高。提取時(shí)間1.5h與2h提取收率很接近，基于生產(chǎn)提取時(shí)間成本的考慮，提取次數(shù)定為3次。通過(guò)提取條件的篩選得到最佳的實(shí)驗(yàn)條件為：提取次數(shù)3次，提取時(shí)間1.5h/次，提取液乙醇濃度為95％。當(dāng)前第1頁(yè)12