本申請(qǐng)屬于有機(jī)硅聚合物制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法。

背景技術(shù)：

在化學(xué)化工領(lǐng)域的科學(xué)研究或者生產(chǎn)制造行業(yè)中，通常都會(huì)涉及兩相分離的工藝，分離的目的就是將不需要的雜質(zhì)清除從而留下純凈的目標(biāo)物，具體包括液體與液體的分離，或者液體與固體的分離。為達(dá)到較好的分離純化效果，通常需要利用目標(biāo)物與雜質(zhì)的特性差異，采用合理的方式進(jìn)行提純。

由于有機(jī)硅聚合物結(jié)構(gòu)中含有大量的Si-O-Si單元，該單元具有一定的親水性，同時(shí)有機(jī)硅聚合物的密度與水的密度差異不是很明顯，因此在合成過(guò)程中需要進(jìn)行有機(jī)相與水相分離時(shí)，往往難以分層而且耗時(shí)較長(zhǎng)。而在進(jìn)行液固分離時(shí)，如果固體顆粒小(比如活性炭)，密度與聚有機(jī)硅氧烷差異不是很大時(shí)，同樣存在難以分層且耗時(shí)較長(zhǎng)的問(wèn)題。因此兩相間自然分離的方法存在兩相分離界面不清晰、分離時(shí)間長(zhǎng)、分離效果差及生產(chǎn)效率較低等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本申請(qǐng)揭示了一種硅樹脂合成中加速兩相分離的方法，其包括下述步驟：

將待分離的兩相混合物放置于大功率的離心機(jī)內(nèi)；及

啟動(dòng)離心機(jī)，高速分離兩相混合物，得到分層的第一相組分和第二相組分。

根據(jù)本申請(qǐng)的一實(shí)施方式，上述第一相組分為液態(tài)，第二相組分為液態(tài)。

根據(jù)本申請(qǐng)的一實(shí)施方式，上述第一相組分為液態(tài)，第二相組分為固態(tài)。

根據(jù)本申請(qǐng)的一實(shí)施方式，上述第一相組分和第二相組分分別為有機(jī)相。

根據(jù)本申請(qǐng)的一實(shí)施方式，上述第一相組分為有機(jī)相，第二相組分為水相。

根據(jù)本申請(qǐng)的一實(shí)施方式，上述第一相組分為有機(jī)相，第二相組分為固體有機(jī)物或固體無(wú)機(jī)物。

根據(jù)本申請(qǐng)的一實(shí)施方式，上述第一相組分和第二相組分不相容且密度不同。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可以獲得包括以下技術(shù)效果：

本發(fā)明采用離心高速分離兩相混合物，分離速度快，節(jié)省生產(chǎn)時(shí)間成本；分層后的兩相界面清晰，便于分離，減少因操作人員誤判造成有用材料的損失；由于兩相分層后的界面清晰，兩相分離徹底，因此較傳統(tǒng)自然分層工藝可以減少水洗次數(shù)及用水量，達(dá)到清洗徹底的目的，避免由于微量的鹵素或其他雜質(zhì)的存在造成有機(jī)硅聚合物品質(zhì)下降，保證目標(biāo)物的純凈度。

具體實(shí)施方式

以下將揭露本申請(qǐng)的多個(gè)實(shí)施方式，為明確說(shuō)明起見，許多實(shí)務(wù)上的細(xì)節(jié)將在以下敘述中一并說(shuō)明。然而，應(yīng)了解到，這些實(shí)務(wù)上的細(xì)節(jié)不應(yīng)用以限制本申請(qǐng)。也就是說(shuō)，在本申請(qǐng)的部分實(shí)施方式中，這些實(shí)務(wù)上的細(xì)節(jié)是非必要的。

關(guān)于本文中所使用之“第一”、“第二”等，并非特別指稱次序或順位的意思，亦非用以限定本申請(qǐng)，其僅僅是為了區(qū)別以相同技術(shù)用語(yǔ)描述的組件或操作而已。

以下將通過(guò)二個(gè)實(shí)施例說(shuō)明硅樹脂合成中加速兩相分離的方法。

實(shí)施例1

1、將原料1000g水、15g 0.1N鹽酸和300g異丙醇混合，再加入4600g正硅酸乙酯、300g乙烯基單封頭、500g六甲基二硅氧烷和10kg環(huán)己烷，快速攪拌下將溫度升至77℃，保持回流6小時(shí)后即停止反應(yīng)，生成反應(yīng)液。

2、將上述反應(yīng)液倒入至50L的高速離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為3000轉(zhuǎn)/分鐘。運(yùn)轉(zhuǎn)3分鐘后，形成界面清晰的上下兩層液體，分離掉下層的雜質(zhì)水相，保留上層的有機(jī)硅聚合物相。

3、將10kg去離子水加入到有機(jī)硅聚合物相中，機(jī)械攪拌5分鐘后，重復(fù)上述步驟2。

4、重復(fù)步驟3五次以上，得到無(wú)水溶性雜質(zhì)的清澈透明的有機(jī)硅聚合物相。

實(shí)施例2

1、將原5000g微黃的5000cps乙烯基硅油、200g活性炭和2000g環(huán)己烷混合，攪拌0.5小時(shí)進(jìn)行除雜脫色。

2、將上述混合物倒入50L的高速離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為3000轉(zhuǎn)/分鐘。運(yùn)轉(zhuǎn)3分鐘后，去除下層的活性炭，得到清澈透明的有機(jī)相。

3、可選地，如果在上述步驟2去除活性炭的過(guò)程中殘留有活性炭，則可進(jìn)行本步驟。將經(jīng)過(guò)步驟2后的混合物通過(guò)慢速濾紙負(fù)壓過(guò)濾，從而徹底清除殘留的活性炭。

實(shí)施例3

1、將含有少量四甲基氫氧化銨催化劑的1000cps乙烯基硅油10000g，然后加入3000g乙醇混合，攪拌0.5小時(shí)。

2、將上述混合液體倒入至50L的高速離心機(jī)內(nèi)，離心機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為3000轉(zhuǎn)/分鐘。運(yùn)轉(zhuǎn)3分鐘后，形成界面清晰的上下兩層液體，分離掉上層的乙醇相，保留下層的有機(jī)硅聚合物相。

3、重復(fù)上述步驟5次以上。

對(duì)比例1

1、將原料1000g水、15g 0.1N鹽酸和300g異丙醇混合，再加入4600g正硅酸乙酯、300g乙烯基單封頭、500g六甲基二硅氧烷和10kg環(huán)己烷，快速攪拌下將溫度升至77℃，保持回流6小時(shí)后即停止反應(yīng)，生成反應(yīng)液。本步驟與實(shí)施例1的步驟1相同。

2、停止反應(yīng)后，靜置分層，首次分層時(shí)間大于0.5小時(shí)，分層后去除掉下層的雜質(zhì)水相，保留上層的有機(jī)硅聚合物相。

3、使用去離子水清洗有機(jī)硅聚合物相五次以上，每次分離有機(jī)硅聚合物相和水相的時(shí)間為10～60分鐘。

對(duì)比例2

1、將原料5000g微黃的5000cps乙烯基硅油、200g活性炭和2000g環(huán)己烷混合，攪拌0.5小時(shí)進(jìn)行除雜脫色。本步驟與實(shí)施例2的步驟1相同。

2、將上述混合物采用濾紙負(fù)壓過(guò)濾，由于活性炭過(guò)多而堵塞濾紙，造成過(guò)濾速度慢且需要不斷更換濾紙，分離時(shí)間為30～120分鐘。

對(duì)比例3

1、將含有少量四甲基氫氧化銨催化劑的1000cps乙烯基硅油10000g，然后加入3000g乙醇混合，攪拌0.5小時(shí)。

2、靜置分層，首次分層時(shí)間大于0.5小時(shí)，形成界面較為清晰的上下兩層液體，去除掉上層的乙醇相，保留下層的有機(jī)硅聚合物相。

3、重復(fù)上述步驟5次以上，每次分離有機(jī)硅聚合物相和水相的時(shí)間為10～60分鐘。

綜上所述，實(shí)施例1的反應(yīng)液為液態(tài)，其中包含液態(tài)的第一組份和第二組分，第一組份為有機(jī)硅聚合物相，第二組分為水相，通過(guò)使用離心機(jī)分離，分離耗時(shí)不超過(guò)1小時(shí)，即得到目標(biāo)物有機(jī)硅聚合物相。對(duì)比例1中使用傳統(tǒng)的靜置分層法，分離耗時(shí)為1至3小時(shí)，得到目標(biāo)物有機(jī)硅聚合物相。實(shí)施例2的混合物包括液態(tài)和固態(tài)，即第一相組分有機(jī)硅聚合物為液態(tài)，第二相組分活性炭為固態(tài)，通過(guò)使用離心機(jī)分離，分離耗時(shí)3分鐘，即得到目標(biāo)物有機(jī)硅聚合物相；對(duì)比例2使用傳統(tǒng)的濾紙負(fù)壓過(guò)濾法，一方面容易堵塞濾紙，另一方面反復(fù)操作耗時(shí)太長(zhǎng)，總耗時(shí)2小時(shí)以上。

綜上所述，本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，本發(fā)明采用離心高速分離兩相混合物，分離速度快，節(jié)省生產(chǎn)時(shí)間成本；分層后的兩相界面清晰，便于分離，減少因操作人員誤判造成有用材料的損失；由于兩相分層后的界面清晰，兩相分離徹底，因此較傳統(tǒng)自然分層工藝可以減少水洗次數(shù)及用水量，達(dá)到清洗徹底的目的，避免由于微量的鹵素或其他雜質(zhì)的存在造成有機(jī)硅聚合物品質(zhì)下降，保證目標(biāo)物的純凈度。

上述說(shuō)明示出并描述了本發(fā)明的若干優(yōu)選實(shí)施例，但如前所述，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對(duì)其他實(shí)施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述發(fā)明構(gòu)想范圍內(nèi)，通過(guò)上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識(shí)進(jìn)行改動(dòng)。而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動(dòng)和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。